СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2004 года по МПК C01B21/64 C22C29/16 C04B35/5835 

Изобретение относится к области получения сверхтвердых материалов в условиях высоких давлений и температур, которые могут быть использованы в инструментальной промышленности, в частности, для оснащения резцов, фрез, пил и т.д. для обработки закаленных сталей с высокой твердостью, высокопрочных чугунов и других труднообрабатываемых материалов.

Известен способ получения кубического нитрида бора (авт. свид. СССР №603299, кл. МКИ С 01 В 21/064, приор. от 11.04.73 г., пуб. 15.04.79 г.), состоящий в том, что в мелкозернистый гексагональный и/или вюрцитный нитрид бора вводят от 1 до 20 мас.% порошка Аl и воздействуют давлением от 5 до 9 ГПа и температурой от 1800 до 2800°С в течение времени от 10 до 60 с.

Известен способ получения износостойкого сверхтвердого материала (авт. свид. СССР №595256, приоритет 17.07.73, кл. С 01 B 21/06, публ. 28.02.78) путем воздействия на исходный гексагональный нитрид бора давления свыше 60 кбар и температуры выше 1500°С. Для увеличения износостойкости в исходный гексагональный нитрид бора добавляют бор и алюминий в суммарном количестве 0.1-20 вес.%, а исходные компоненты берут в следующих соотношениях, вес.%: гексагональный нитрид бора - 80-99; алюминий - 0.05-19.55; бор - 0.05-19.55.

Недостатками вышеизложенных способов являются низкая контролируемость процессов образования в условиях высоких давлений и температур кубического нитрида бора из его гексагональной или вюрцитной модификации, сложность получения в этих условиях материалов с заданными свойствами, ограниченность использования получаемых материалов для изготовления режущего инструмента, а так же низкий выход годной продукции.

Известен способ получения сверхтвердого композиционного материала на основе кубического нитрида бора (пат. WO 9217618, кл. МКИ С 22 С 29/16, приор. от 15.10.92 г.), состоящий в приготовлении смеси из кубического нитрида бора в количестве от 60 до 95 об.% и сплава А1 и металла, выбранного из группы: Ti, Zr, Hf, Nb и Та в атомных соотношениях А1 к металлу от 1:1 до 9:1, и последующего ступечатого воздействия на смесь давления от 0,5 до 7 ГПа и температуры от 900 до 1800°С в течение времени от 3 до 15 мин, чтобы сформировалась матрица, состоящая из нитрида алюминия и диборида металла.

Недостатком этого способа является использование дорогостоящих металлов, входящих в состав сплава с Аl, а так же большая трудоемкость и длительность процесса.

Ближайшим техническим решением к предлагаемому является способ получения композиционного материала на основе кубического нитрида бора (пат. JP 57-094548, кл. МКИ С 22 С 29/00, приор. от 12.06.82 г.), состоящий в приготовлении смеси из кубического нитрида бора в количестве от 70 до 95 мас.% и смеси металлических порошков в количестве от 5 до 30 мас.%, приготовленных добавкой порошка Mg к одному или более порошкам металлов, выбранных из группы Ni, Co, Fe, Cr, Mn, Si, Al, и последующего ступенчатого воздействия на смесь давления от 3,2 до 4,5 ГПа и температуры от 1000 до 1400°С, а затем на предварительно спеченный материал давления от 4,3 до 5,5 ГПа и температуры от 1400 до 1800°С.

Недостатком этого способа является большая трудоемкость и длительность процесса, а так же ограниченность использования получаемых материалов для изготовления режущего инструмента.

Задачей предлагаемого технического решения является устранение указанных недостатков, удешевление процесса производства, получение материалов с высокими механическими свойствами для изготовления режущего инструмента и увеличение выхода годной продукции.

Для достижения поставленной задачи предлагаем способ получения сверхтвердого композиционного материала, включающий приготовление смеси кубического нитрида бора и металлической добавки из порошков Al и Mg в атомном соотношении от 2,3:1 до 1,8:1 в количестве от 5 до 15 мас.%, причем порошок кубического нитрида бора берут с размерами частиц менее 10 мкм, а металлическую добавку с размерами частиц менее 40 мкм. Полученную смесь подвергают воздействию высокого давления от 6 до 8 ГПа и температуры от 1500 до 1700°С в течение от 30 до 90 с, затем снижают температуру до величины от 900 до 1000°С и выдерживают при ней в течение от 30 от 90 с, после чего температуру снижают до комнатной, а давление до атмосферного.

Известно, что для достижения высокого уровня физико-механических свойств и эксплуатационных характеристик композиционных материалов представляется целесообразным получать материалы, содержащие только компоненты керамик: BN, AlN, MgB₂, поэтому атомное соотношение Аl к Mg выбрано в интервале от 2,3:1 до 1,8:1, чтобы в матрице материала образовывались только компоненты AlN и MgB₂. Количество же самой металлической добавки более 15 мас.% приводит к тому, что получаемый материал имеет низкие физико-механические свойства, а количество меньшее 5 мас.% приводит к появлению в материале трещин. Воздействие температуры от 1500 до 1700°С необходимо для начала взаимодействия между алюминием, магнием и нитридом бора, снижение температуры в ходе процесса нужно для предотвращения образования сложных нитридов и боридов металлов, которые ухудшают физико-механические свойства получаемого материала. Применение давления более 8 ГПа нецелесообразно по причине снижения стойкости камер высокого давления, что ведет к удорожанию процесса, применение давления менее 6 ГПа приводит к получению материала с низкими эксплуатационными свойствами.

Пример 1. Шихту из порошка кубического BN с размерами частиц менее 10 мкм и порошков Аl и Mg, взятых в атомных соотношениях 2:1 в количестве 12 мас.% с размерами частиц менее 40 мкм, готовят путем сухого растирания в агатовой ступке, а затем растирания в ацетоне. После сушки шихты проводят ее предварительное брикетирование под давлением от 2,5 до 3 т/см². Полученную заготовку размерами ⊘5 и высотой 5 мм помещают в контейнер из литографского камня типа “тороид” с отверстием ⊘7 и высотой 8,5 мм с трубчатым графитовым нагревателем. С торцов нагревателя вставляют графитовые заглушки. Затем в рабочем пространстве контейнера создают давление 8 ГПа, сжимая его между двумя твердосплавными блок-матрицами. Нагрев осуществляют путем подачи в рабочее пространство электрической мощности, которая соответствует по предварительной градуировке температуре 1700°С, и выдерживают 30 с. Затем электрическую мощность снижают до соответствующей температуре 1000°С и выдерживают 60 с. После чего отключают электрическую мощность и снижают давление до атмосферного.

По данному примеру были изготовлены две партии изделий по 50 шт. каждая. Выход годных изделий составил 49 и 48 шт. соответственно. Микротвердость полученного материала определялась по восьми образцам при нагрузке 200 Г по 10 замерам и составила от 42 до 45 ГПа. Из полученного материла был изготовлен проходной резец и испытан при обработке резанием стали марки Р18 твердостью HRC 63. При скорости резания v=118 м/мин, продольной подаче s=0,1 мм/об., глубине резания t=0,2 мм и времени резания τ=5 мин износ по задней поверхности составил 0,1 мм.

Пример 2. То же, что и в примере 1, но Аl к Mg берут в атомном соотношении 2,3:1 в количестве 5%, предварительно сбрикетированную заготовку ⊘7 и высотой 5 мм помещают в контейнер из литографского камня типа “тороид” с отверстием ⊘9 и высотой 8,5 мм с трубчатым графитовым нагревателем и закрывают отверстие заглушками, спрессованными из смеси порошков графита и литографского камня, воздействуют давлением 7 ГПа и температурой 1700°С в течение 90 с, затем выдерживают при температуре 900°С в течение 90 с.

По данному примеру была изготовлена партия изделий в количестве 50 шт. Выход годных изделий составил 48 шт. Микротвердость полученного материала составила от 35 до 38 ГПа. Из полученного материла была изготовлена режущая пластина круглой формы ⊘ 6,35 и высотой 3,18 мм и испытана при обработке резанием стали марки ШХ15 твердостью HRC 57. При скорости резания v=106 м/мин, продольной подаче s=0,1 мм/об., глубине резания t=0,2 мм и времени резания τ=12 мин износ по задней поверхности составил 0,1 мм.

Пример 3. То же, что и в примере 1, но Аl к Mg берут в атомном соотношении 1,8:1 в количестве 15 мас.% и воздействуют давлением, равным 6 ГПа, и температурой 1500°С в течение 30 с, затем выдерживают при температуре 900°С в течение 30 с.

По данному примеру была изготовлена партия изделий в количестве 50 шт. Выход годных изделий составил 49 шт. Микротвердость полученного материала составила от 30 до 34 ГПа. Из полученного материла был изготовлен проходной резец и испытан при обработке резанием стали марки Р18 твердостью HRC 63. При скорости резания v=116 м/мин, продольной подаче s=0,1 мм/об., глубине резания t=0,2 мм и времени резания τ=5 мин износ по задней поверхности составил 0,2 мм.

Изобретение предназначено для инструментальной промышленности и может быть использовано при изготовлении резцов, фрез, пил для обработки труднообрабатываемых материалов. Готовят шихту из порошка кубического BN с размером частиц менее 10 мкм, порошков Al и Mg с размером частиц менее 40 мкм. Атомное соотношение Al:Mg=(2,3-1,8):1. Смесь Al и Mg берут в количестве 5-15 мас.%. На полученную шихту воздействуют давлением 6-8 ГПа и температурой 1500-1700°С в течение 30-90 с, после чего температуру снижают до 900-1000°С и выдерживают 30-90 с. После этого отключают нагрев и давление снижают до атмосферного. Полученный композиционный материал имеет микротвердость 30-45 ГПа. Износ резца по задней поверхности после испытаний 0,1-0,2 мм. Изобретение позволяет уменьшить трудоемкость и длительность процесса, увеличить выход годной продукции. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения композиционного материала, включающий приготовление смеси кубического нитрида бора и металлической добавки - смешанных порошков алюминия и магния в количестве от 5 до 15 мас.% и последующее воздействие на полученную смесь высоких давлений и ступенчатое воздействие высоких температур, отличающийся тем, что используют порошок кубического нитрида бора с размерами частиц менее 10 мкм, а металлическую добавку - с размерами частиц менее 40 мкм при атомном соотношении алюминия и магния от 2,3:1 до 1,8:1, воздействуют давлением в пределах от 6 до 8 ГПа и температурой от 1500 до 1700°С в течение от 30 до 90 с, после чего снижают температуру.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру снижают до величины от 900 до 1000°С и выдерживают при ней в течение от 30 до 90 с.