СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСОХЛОРИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 2000 года по МПК C01F7/60 

Изобретение относится к химической промышленности и цветной металлургии, может быть применено при получении гидроксохлорида алюминия, который находит широкое применение в различных отраслях промышленности, в частности для очистки питьевых и промышленных вод.

Известны способы получения гидроксохлорида алюминия из различных видов алюминийсодержащего сырья - алюминиевых отходов, гидроксида алюминия, металлического алюминия и др. путем взаимодействия их с соляной кислотой (Запольский А.К., Баран А.А. Коагулянты и флокулянты в процессе очистки воды - Л.: Химия, 1987, С.89-96).

Наиболее близким к техническому решению является способ получения гидроксида алюминия путем выделения из алюминатного раствора гидроксида алюминия путем карбонизации при температуре 30-35^oC, поддерживая содержание оксида кремния в растворе 0,5-2,0 г/дм³, с получением активированного гидроксида алюминия и с последующим воздействием последнего с соляной кислотой (патент SU 1809819 от 21.03.91 г.).

Основными недостатками данного способа являются:
- существенные затраты на охлаждение алюминатного раствора;
- проведение карбонизации с содержанием CO₂ в топочных газах в узком интервале (11-13%) и с концентрацией не менее 10%;
- содержание оксида кремния в растворе (0,5-2 г/дм³), что может привести в ряде случаев к загрязнению коагулянта.

Задачей данного изобретения является удешевление процесса и улучшение потребительских качеств продукта. Поставленная задача достигается тем, что необескремненные или обескремненные алюминатные растворы, образующиеся при переработке бокситов способом спекания, смешивают с подшламовыми или промывными водами при соотношении 1:4-6 до получения раствора с концентрацией 15-30 г/л Al₂O₃ и снижением температуры до 20-25^oC с последующей карбонизацией смешанных растворов топочными газами с содержанием 5-7% CO₂ и давлением не более 0,68 кгс/см² в течение 1-1,5 часа, фильтрованием гидратной пульпы под вакуумом 0,6-0,75 кгс/см² с подачей воды на фильтрование с температурой 15-25^oC и растворением аморфного гидроксида алюминия в 25-35% HCl в течение 2-4 часов при температуре 90-95^oC, с поддержанием pH среды 2,0-4,5.

Существенными отличительными признаками предлагаемого технологического решения от прототипа являются:
- новый режим подготовки алюминатных растворов для проведения процесса карбонизации;
- изменение параметров процесса карбонизации алюминатных растворов топочными газами;
- новые условия проведения разделения жидкой и твердой фаз;
- изменение режима взаимодействия активного гидроксида алюминия с соляной кислотой при получении гидроксохлорида алюминия.

В данном способе концентрация алюминатного раствора для проведения карбонизации составляет 15-30 г/л, что достигается путем разбавления основного обескремненного или необескремненного алюминатного раствора подшламовой водой при соотношении 1:4-6. В этом случае происходит снижение температуры алюминатного раствора до 20-25^oC и специального охлаждения не требуется. Снижение концентрации менее 15 г/дм³ по Al₂O₃ является нецелесообразным, т. к. в дальнейшем образуются менее крепкие содовые растворы при карбонизации, что потребует повышенный расход пара при их упарке. Поэтому оптимальной концентрацией алюминатного раствора для проведения карбонизации является интервал от 15 г/л до 30 г/л Al₂O₃ при температуре 20-25^oC. Этот же интервал концентрации по Al₂O₃ позволяет наиболее эффективно осуществлять карбонизацию с концентрацией CO₂ 7% при давлении не более 0,68 кгс/см² в течение 1-1,5 часа. В этих условиях образуется наиболее активная - рентгеноаморфная форма гидроксида алюминия, которая практически полностью растворяется в соляной кислоте. Кроме того, использование газов с 5-7% по CO₂ позволяет при получении глинозема из бокситов способом спекания применять топочные газы только с печей спекания, не прибегая к применению газов с печей обжига известняка.

Фильтрование ведут с разрежением 0,6-0,75 кгс/см² при температуре промывной воды 15-25^oC, что позволяет более длительное время сохранять рентгеноаморфную структуру гидроксида алюминия, а, следовательно, и ее активность по отношению к соляной кислоте. Растворение аморфного гидроксида алюминия осуществляют в соляной кислоте с концентрацией 25-35% при температуре 90-95^oC, при поддержании pH среды 2,0-4,5 и времени растворения 2-4 часа. Увеличение концентрации соляной кислоты позволяет уменьшить время растворения аморфного гидроксида алюминия, поддерживать pH среды в необходимом интервале.

По данному способу обескремненные или необескремненные алюминатные растворы, полученные от переработки низкокачественных бокситов способом спекания состава, г/л: 80-115 Al₂O₃, 100-135 Na₂O_об, 80-115 Na₂O_к разбавляли подшламовой водой состава, г/л: 0,5-0,8 Al₂O₃, 7-10 Na₂o_об, 2-5 Na₂O_к при соотношении 1: 4-6 до состава, г/л: 15-30 Al₂O₃, 20-35 Na₂O_об, 16-32 Na₂O_к с получением раствора с температурой не выше 25^oC и без охлаждения подвергали карбонизации печными газами с содержанием 5-7% CO₂ с давлением не более 0,68 кгс/см² в течение 1,0-1,5 часов до остаточного содержания 1-4 г/л Al₂O₃, и 1-3 г/л Na₂O_к. Фильтрование гидратной пульпы осуществляли на барабанном фильтре под вакуумом 0,65-0,75 кгс/см², с которого отжатый гидроксид алюминия сбрасывался в мешалку, где репульпировался промводой при температуре 15-25^oC. После отмывки гидратная пульпа направлялась в эмалированный реактор с перемешивающим устройством, куда подавалось расчетное количество соляной кислоты с концентрацией 25-35% и в течение 2-3 часов при температуре 90-95^oC при поддержании pH = 2,0-4,5 происходит взаимодействие активного гидроксида алюминия с соляной кислотой с получением гидроксохлорида алюминия.

Результаты опытов по получению гидроксохлорида алюминия по предлагаемому способу представлены в таблице, из которой видно, что наиболее оптимальными для карбонизации приготовленных алюминатных растворов являются концентрации от 15 до 30 г/л Al₂O₃, т.к. в этом случае при разбавлении основных алюминатных растворов промводами температура составляет не выше 25^oC. Это позволяет осуществлять карбонизацию алюминатного раствора без специального охлаждения топочными газами с содержанием 5-7% CO₂ в течение 1-1,5 часа.

При большей концентрации растворов по Al₂O₃ возрастает время карбонизации до 2-х и более часов, что приводит к увеличению нерастворимого осадка: при концентрации 35 г/л по Al₂O₃ и времени карбонизации 2 часа количество нерастворимого осадка составляет 3,2%, а при концентрации 45 г/л и времени карбонизации 3 часа - 8,3%.

Таким образом, предложенный нами способ способствует существенному улучшению технико-экономических показателей и качества продукта при получении гидроксохлорида алюминия.

Изобретение предназначено для получения гидроксохлорида алюминия. Способ заключается в том, что необескремненные или обескремненные алюминатные растворы, образующиеся при переработке бокситов способом спекания, смешивают с подшламовыми или промывными водами до получения раствора с концентрацией 15 - 30 г/л Al₂O₃ и снижения температуры до 20 - 25^oС с последующей карбонизацией смешанных растворов топочными газами с содержанием 5 - 7% CO₂, фильтрованием гидратной пульпы и растворением аморфного гидроксида алюминия в соляной кислоте. Алюминатные растворы смешивают с подшламовыми или промывными водами при соотношении 1 : 4 - 6. Карбонизацию смешанных растворов осуществляют при давлении топочных газов не более 0,68 кг/см² в течение 1 - 1,5 ч. Фильтрование осуществляют под вакуумом 0,6 - 0,75 кг/см² с подачей воды на фильтрование с температурой 15 - 25^oС. Растворение аморфного гидроксида алюминия осуществляют 25 - 35% соляной кислотой при температуре 90 - 95^oС с поддержанием рН среды 2 - 4,5 в течение 2 - 4 ч. Изобретение позволяет улучшить потребительские качества продукта и удешевить процесс. 1 с. и 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения гидроксохлорида алюминия, отличающийся тем, что необескремненные или обескремненные алюминатные растворы, образующиеся при переработке бокситов способом спекания, смешивают с подшламовыми или промывными водами до получения раствора с концентрацией 15 - 30 г/л Al₂O₃ и снижения температуры до 20 - 25^oС с последующей карбонизацией смешанных растворов топочными газами с содержанием 5 - 7% CO₂, фильтрованием гидратной пульпы и растворением аморфного гидроксида алюминия в соляной кислоте. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что алюминатные растворы смешивают с подшламовыми или промывными водами при соотношении 1 : 4 - 6. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что карбонизацию смешанных растворов осуществляют при давлении топочных газов не более 0,68 кг/см² в течение 1 - 1,5 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрование осуществляют под вакуумом 0,6 - 0,75 кг/см² с подачей воды на фильтрование с температурой 15 - 25^oС. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что растворение аморфного гидроксида алюминия осуществляют 25 - 35% соляной кислотой при температуре 90 - 95^oС с поддержанием pH среды 2 - 4,5 в течение 2 - 4 ч.