СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 2001 года по МПК C01F7/14 

Изобретение относится к химической промышленности и цветной металлургии, которые связаны с производством соединений алюминия, направляемых для получения коагулянтов - гидроксохлорида и гидроксосульфата алюминия, катализаторов в качестве носителей, осушителей и для других целей.

Известны способы получения активного гидроксида алюминия, один из которых состоит в высушивании технического гидроксида алюминия во вращающейся печи при 110-130^oC с последующей термической дегидратацией. Активированный таким образом гидроксид алюминия осаждается в циклоне, а затем подается на растворение хлоридом алюминия при 95-98^oC в течение 40-60 мин с получением гидроксохлорида алюминия различной основности (Запольский А.К., Баран А.А., Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды. - Л., Химия, 1987 г., с. 91).

Наиболее близким к техническому решению является способ получения активного гидроксида алюминия путем его выделения из алюминатных растворов с концентрацией 10-100 г/л Al₂O₃ карбонизацией с последующим разделением жидкой и твердой фаз отстаиванием, а затем фильтрованием. Выделенный гидроксид алюминия отмывают водой и сушат (авт.св. SU 738266, оп. 23.01.1988).

Недостатками данного способа получения активного гидроксида алюминия являются:
- быстрое старение такого гидроксида алюминия в течение 36-48 часов, что приводит к образованию кристаллической решетки байерита или бемита, а следовательно, более медленному растворению в соляной кислоте;
- невозможность его транспортировки из-за быстрого старения в другие регионы, где целесообразно было бы создание производства гидроксохлорида или гидроксосульфата алюминия.

Задачей изобретения является повышение активности гидроксида алюминия за счет снижения старения.

Поставленная задача достигается тем, что гидроксид алюминия выделяют из алюминатных растворов при температуре 18-20^oC, содержащих от 10 до 14 г/л Al₂O₃, карбонизацией при поддержании температуры 25-30^oC и последующим разделением твердой и жидкой фаз сначала отстаиванием гидратной пульпы от 25 мин до 120 мин при температуре 22-30^oC с последующим сливом осветленной части (примерно 2/3 объема пульпы) и фильтрованием оставшейся твердой части (примерно 1/3 объема пульпы) при температуре 22-25^oC, отмывкой активного гидроксида алюминия водой до содержания менее 0,5-0,8% Na₂O во влажном продукте и сушкой в тонком слое толщиной от 0,1 до 5 мм при температуре 90-120^oC в течение от 3 до 30 мин или при температуре 20-30^oC в течение 18-24 часов с получением аморфного гидроксида алюминия при полном отсутствии какой-либо кристаллической структуры. Из такого гидроксида алюминия может быть получен гидроксохлорид или гидроксосульфат алюминия растворением соответственно в соляной или серной кислотах, носитель для приготовления катализаторов или осушитель.

В предложенном способе концентрация разбавленного алюминатного раствора составляет 10-14 г/л по Al₂O₃, что позволяет выделять очень активный гидроксид алюминия, который долгое время не изменяет своих качеств, оставаясь способным быстро и эффективно растворяться в различных кислотах с образованием основных солей.

Эффективность разделения жидкой и твердой фаз достигается путем отстаивания гидратной пульпы от 25 до 120 мин при температуре 22-30^oC с последующим сливом осветленной части, а затем фильтрованием оставшейся твердой части при температуре 22-25^oC. Этот прием позволил в несколько раз увеличить время разделения жидкой и твердой фаз, т.к. при использовании лишь отстаивания, процесс идет длительное время, особенно на конечной стадии, а кроме того, отстоявшаяся пульпа увлекает за собой значительное количество маточного раствора. Применение же фильтрования к 1/3 объема пульпы позволяет в значительной степени интенсифицировать весь процесс разделения жидкой и твердой фаз и получить твердый осадок с минимальным количеством маточного раствора, что облегчает процесс его отмывки.

Отмывка активного гидроксида алюминия должна осуществляться до содержания в нем менее 0,5-0,8% Na₂O во влажном продукте, т.к. в таком количестве щелочь оказывает стабилизирующее действие на сохранение аморфной структуры гидроксида алюминия в течение длительного времени. При большем содержании щелочи наблюдается более быстрый переход от аморфного состояния к кристаллическому, что приводит, соответственно, к снижению реакционных свойств активного гидроксида алюминия, а следовательно, к невозможности получения, например, гидроксохлорида алюминия нужной основности.

Сушка активного гидроксида алюминия в тонком слое от 0,1 до 5 мм при температуре 90-120^oC от 3 до 30 мин или при температуре 20-30^oC, но в течение более длительного времени (18-24 час) позволяет сохранить аморфный гидроксид алюминия в течение длительного времени без появления кристаллической структуры, а следовательно, и высокую активность гидроксида алюминия.

Отклонение от этих оптимальных условий по высоте слоя, температуре и продолжительности сушки приводит либо к недосушке продукта, либо к переходу от аморфной к кристаллической структуре, что ведет к потере его активности.

Примеры осуществления способа.

По данному способу алюминатный раствор состава, г/л: 12 Al₂O₃, 17 Na₂O_об, 13 Na₂O_к с температурой 18^oC подвергался карбонизации топочными газами при поддержании температуры 30^oC в течение часа, а затем полученную пульпу отстаивали 90 мин при температуре 30^oC. Осветленную часть пульпы, составлявшую 2/3 первоначального объема, сливали, а оставшуюся твердую часть пульпы, которая представляла 1/3 первоначального объема, отфильтровывали на барабанном вакуум-фильтре при температуре 25^oC с последующей промывкой водой до содержания 0,7% Na₂O во влажном продукте. Отмытый гидроксид алюминия при толщине слоя 1,5 мм сушили при 90^oC в течение 20 мин с получением аморфного гидроксида алюминия, который не терял своей активности в течение нескольких месяцев - хорошо растворялся в соляной кислоте с получением гидроксохлорида алюминия заданной основности.

Результаты опытов по данному способу приведены в таблице, из которой видно, что наиболее активный гидроксид алюминия выделен из алюминатных растворов, содержащих 10-14 г/л Al₂O₃ при температуре 18-20^oC, путем карбонизации топочными газами при температуре 25-30^oC, с последующим разделением жидкой и твердой фаз отстаиванием и фильтрованием с последующей отмывкой гидроксида алюминия водой до содержания 0,5-0,8% Na₂O во влажном продукте и сушкой в тонком слое материала при 90-120^oC от 3 до 30 мин, или при 20-30^oC в течение 18-24 час.

Изобретение относится к химической промышленности и цветной металлургии, которые связаны с производством соединений алюминия, направляемых для получения коагулянтов - гидроксохлорида и гидроксосульфата алюминия, катализаторов в качестве носителей, осушителей и для других целей. Активный гидроксид алюминия получают из разбавленных алюминатных растворов с содержанием от 10 до 14 г/л Al₂O₃ и температурой 18-20^oС путем осаждения гидроксида алюминия карбонизацией при температуре 25-30^oС с последующим разделением жидкой и твердой фаз отстаиванием от 25 до 120 мин при температуре 22-30^oС. Осветленную часть сливают, а оставшуюся твердую фазу подвергают фильтрованию при температуре 22-25^oС. Отмывку гидроксида алюминия осуществляют водой до содержания 0,5-0,8% Na₂O во влажном гидроксиде алюминия, сушку продукта осуществляют в тонком слое, толщиной от 0,1 до 5,0 мм при температуре 90-120^oС от 3,0 до 30 мин или при температуре 20-30^oС в течение 18-24 ч с получением аморфного гидроксида алюминия при полном отсутствии какой-либо кристаллической структуры, который отличается высокой активностью. Изобретение позволяет повысить активность гидроксида алюминия. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения активного гидроксида алюминия, включающий осаждение гидроксида алюминия карбонизацией разбавленных алюминатных растворов с содержанием от 10 до 14 г/л Al₂O₃, разделение жидкой и твердой фаз отстаиванием, а затем фильтрованием, отмывку выделенного гидроксида алюминия водой и последующую сушку, отличающийся тем, что карбонизацию ведут при 25-30^oС, отмывку выделенного гидроксида алюминия ведут до содержания 0,5-0,8% Na₂O во влажном гидроксиде алюминия, а сушку его осуществляют в тонком слое толщиной от 0,1 до 5,0 мм при температуре 90-120^oС в течение от 3 до 30 мин или при температуре 20-30^oС в течение 18-24 ч с получением аморфного гидроксида алюминия. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру разбавленного алюминатного раствора поддерживают при 18-20^oС. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что разделение жидкой и твердой фаз отстаиванием ведут от 25 до 120 мин при температуре 22-30^oС, затем осветленную часть сливают, а оставшуюся твердую фазу подвергают фильтрованию при 22-25^oС.