СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО КРАСИТЕЛЯ ПРИРОДНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ Российский патент 2000 года по МПК C09B61/00 

Изобретение относятся к технологии получения черного красителя, который может быть использован в косметической, фармацевтической и пищевой промышленностях.

Известен способ получения красителя из лепестков, пестиков и цветочной пыльцы растения "хайвискас", включающий экстракцию красителя органической кислотой с последующим удалением растворителя, сушкой и измельчением готового продукта (Заявка Японии 60-49836, МПК⁷ C 09 B 61/00, опубл. 29.06.94 г.).

Недостатком такого природного материала является то, что из него можно получить краситель красного и близкого к нему цветов, который не может быть использован для окраски волос вследствие низких адгезионных свойств, и предназначен, в основном, для введения в косметические препараты, технология получения такого красителя экологически небезопасна, т.к. для экстракции используются органические кислоты.

Известен способ получения красного красителя из красных водорослей, включающий сушку водорослей и их измельчение до получения нерастворимого порошкообразного материала с основным размером частиц 200-400 мкм. (Заявка ЕПВ 693535, МПК⁷ C 09 B 61/00, опубл. 24.01.96 г.).

Недостатком такого природного материала является то, что из него можно получить краситель красного и близкого к нему цветов, который не может быть использован для окраски волос вследствие низких адгезионных свойств, и предназначен, в основном, для окраски косметических препаратов.

Известен способ получения красителя из кожуры зрелого (спелого) грецкого ореха, включающий промывку и сушку кожуры, добавление к кожуре воды в количестве (60-78) мас.%, кипячение смеси в течение не менее 1 часа, отделение экстракта от осадка, введение в полученный экстракт сахара в количестве (25-35) мас. % и варку смеси до содержания сухих веществ 40-60 мас.% с последующим добавлением ванилина (0,04-0,05) мас. % (авторское свид. СССР N 1784623, МПК⁷ C 09 B 61/00, опубл. 30.12.92 г.).

Недостатком такого изобретения является то, что краситель, изготовленный из кожуры зрелого грецкого ореха по такому способу, имеет жидкую форму с ограниченным сроком хранения и может быть использован только в пищевой промышленности для окрашивания кондитерских изделий (имеет шоколадный цвет) и не может быть рекомендован для использования в косметике, в частности для окраски волос.

Известен способ получения черного красителя для пищевых продуктов, включающий сушку и измельчение материала растительного происхождения, в качестве которого используют чайный лист (Патент РФ N 2035478, МПК⁷ C 09 B 61/00, опубл. 20.05.95 г. ). Измельченный чайный лист с размером частиц 200-400 мкм экстрагируют водой при температуре 92^oC в течение 20 минут, экстракт чайного листа отделяют от осадка центрифугированием и/или фильтрованием и сушку продукта распылением с получением растворимого порошка влажностью (4-10) мас.%.

Однако данная технология имеет недостаточный выход готового продукта (черного чайного красителя) вследствие низкой степени экстрагируемости красителя.

Наиболее близким решением к заявленному изобретению является способ получения красителя, согласно которому кожуру незрелого грецкого ореха сушат, измельчают и экстрагируют (DE 3637826, C 09 B 61/00, 11.05.88).

Задачей предлагаемого изобретение является создание черного красителя из природного (растворительного) материала, обеспечивающего возможность использования его для окраски как пищевых продуктов, так и косметических препаратов, в частности для окраски волос.

Технический результат заключается в повышении выхода красителя, растворимости его и сокращении времени процесса.

Указанная задача решается тем, что для получения черного красителя используют кожуру незрелого (зеленого) грецкого ореха, сушат до влажности не более 20 мас.%, измельчают в два этапа: грубый помол и ультрадисперсное измельчение, на первом из которых материал измельчают до размеров частиц не более 0,5-1 мм, а последующее повторное ультрадисперсное измельчение проводят одновременно с досушкой продукта в вихревой мельнице при температуре потока газа не более 80-95^oC с получением частиц размером не более 50 мкм и влажностью 2-3 мас.%.

Полученный ультрадисперсный порошок черного красителя дополнительно подвергают экстракции водой в течение не менее 30 минут при температуре кипения и соотношения ультрадисперсного порошка незрелого грецкого ореха и воды не более 1: 7, полученный продукт отстаивают или фильтруют, удаляют осадок (нерастворенную часть материала), а в полученный жидкий экстракт вводят консервант, например, бензойную кислоту в количестве 1,0-3,0 мас.%.

В процессе экстракции продукта на смесь ультьрадисперсного порошка с водой дополнительно воздействуют виброакустическим полем с частотой не менее 10-100 Гц и амплитудой колебаний 10-50 мкм.

Полученный жидкий экстракт черного красителя подвергают распылительной сушке при температуре 100-170^oC с получением порошка влажностью не более 2-3 мас.%.

Полученный по предлагаемой технологии черный краситель из кожуры незрелого (зеленого) грецкого ореха, содержит природные биологически активные и экологически чистые вещества, обладающие антисклеротическим действием, способствуют выведению излишнего холестерина из организма при использовании его в виде добавки в пищевые продукты, например, искусственную черную икру.

На экстрагируемость веществ из растительных и других природных материалов могут влиять различные факторы, в частности скорость растворения этих веществ в растворителе, например воде. Известно, что скорость растворения веществ, содержащихся в частицах материала, увеличивается с увеличением площади поверхности их, т.е. при уменьшении размера частиц. Таким образом, размер частиц порошкообразного продукта, равный и менее 50 мкм, получаемых по предлагаемой технологии, по сравнению с размерами частиц 200-400 мкм, изготовляемых в соответствии с технологией аналога, обеспечивает повышение растворимости веществ (красителей) в процессе их экстракции.

В соответствии с изложенным выше, совокупность существенных признаков предлагаемой технологии получения ультрадисперсного порошка из кожуры незрелого грецкого ореха по сравнению с совокупностью существенных признаков известного наиболее близкого аналога соответствует критериям "новизна" и "изобретательский уровень", т.к. позволяет получить порошкообразный краситель с размером частиц менее 50 мкм, обеспечивающих более высокую растворимость (экстрагируемость) красящих веществ, содержащихся в кожуре.

Пример 1. Характеристика растительного материала, применяемого при получении черного красителя
При получении черного красителя природного происхождения используют кожуру незрелого (зеленого) грецкого ореха. Кожуру незрелого грецкого ореха отделяют от мякоти. Мякоть ореха может быть использована для приготовления варенья. Кожуру незрелого грецкого ореха высушивают любым из существующих способов, например потоком сухого воздуха при температуре 70-100^oC до влажности не более 20 мас.% и хранят для последующего получения черного красителя.

Технология получения ультрадисперсного порошка из кожуры незрелого грецкого ореха
Пример 2. Берут сухую кожуру незрелого грецкого ореха, имеющего влажность не более 20 мас.% и измельчают, например, вальцеванием до среднего размера частиц 0,5-1 мм (грубый помол) и, при необходимости, подсушивают воздушным потоком при температуре 70-100^oC. Дальнейшее измельчение осуществляют посредством вихревой мельницы, разработанной фирмой "Вихревые технологии", г. Новосибирск (патент РФ N 2057588, МКИ B 02 C 19/06, опубл. 10.04.96 г.). Вихревая мельница представляет собой газодинамический измельчитель, использующий энергию сжатого воздуха для ускорения измельчаемых частиц продукта в вихревом потоке. В вихревую мельницу подают сухую кожуру незрелого грецкого ореха грубого помола, которая, попадая в турбулентный воздушный поток, имеющий температуру 80-95^oC, ускоряется и подвергается газодинамическому воздействию. Измельчение материала происходит без его значительного разогрева и структурных изменений в материале, вследствие чего сохраняется биологическая активность содержащихся в продукте веществ с получением частиц размером менее 50 мкм и влажностью не более 2-3 мас.%. Готовый порошкообразный продукт фасуют в вакуумную упаковку, он может быть использован в качестве красителя для кондитерских изделий в пищевой промышленности.

Пример 3. Берут ультрадисперсный порошок из кожуры незрелого грецкого ореха, приготовленный в соответствии с примером 1 дополнительно подвергают экстракции водой в течение не менее 30 минут при температуре кипения и соотношении ультрадисперсного порошка незрелого грецкого ореха и воды не более 1:7.

При необходимости для повышения выхода красителя и сокращения времени процесса экстракции продукта на смесь ультрадисперсного порошка с водой дополнительно воздействуют виброакустическим полем с частотой не менее 10-100 Гц и амплитудой колебаний 10-50 мкм.

Полученный продукт отстаивают или фильтруют, удаляют осадок (нерастворенную часть материала), а в полученный жидкий экстракт вводят консервант, например бензойную кислоту, в количестве 1,0-3,0 мас.%. Готовый жидкий препарат фасуют в тару и используют в качестве черного красителя в косметике для окрашивания волос.

Пример 4. Жидкий экстракт черного красителя, полученный в соответствии с примером 3 (без введения консерванта), подвергают распылительной сушке при температуре 100-170^oC с получением порошка влажностью не более 2-3 мас.%. Готовый порошок фасуют в пакеты и используют в косметике для окрашивания волос (после предварительного растворения в воде).

Пример 5. Оценка растворимости веществ, содержащихся в порошке из кожуры незрелого грецкого ореха, изготовленном по предлагаемой технологии (пример 2) и по способу-прототипу
Растворимость веществ, содержащихся в ультрадисперсном порошке из незрелого грецкого ореха, изготовленном по предлагаемой технологии (пример 2), оценивали по скорости экстракции веществ в воде при температуре 100^oC. В качестве сравнения брали технологию получения порошка из незрелого грецкого ореха с дисперсностью частиц 100-200 мкм, приведенную в описании изобретения к патенту DE 3637826.

В соответствии с методикой исследуемые порошкообразные продукты (заявляемый и контрольный - аналог) помещают в экстракторы с активаторами, заливают кипящей водой и экстрагируют при непрерывном перемешивании и температуре 100^oC.

Результаты проверки растворимости красителя по предлагаемой технологии приведены в таблице.

Из анализа таблицы видно, что экстрагируемость веществ из порошкообразных препаратов, изготовленных заявляемым способом, более чем в 2 раза выше чем в продукте, изготовленном в соответствии с технологией по патенту DE 3637826, что подтверждает более высокую растворимость веществ в порошке из кожуры незрелых грецких орехов, получаемых по предлагаемой технологии. При этом время экстракции сокращается в 3 раза.

Пример 6.

Полученный черный краситель используют в пищевой промышленности для окрашивания пищевых продуктов, например для приготовления искусственной черной икры. Для этого берут природный краситель, полученный по примеру 2 из кожуры незрелого (зеленого) грецкого ореха и кипящую воду в соотношении не менее 1: 7, заваривают в течение 30 минут, охлаждают, фильтруют с получением экстракта, который при использовании растворяют в количестве 10 мл на 5-10 л воды в зависимости от степени окраски гранул продукта. Полученный краситель охлаждают до температуры ниже 15^oC. Далее полученные в грануляторе искусственные гранулы икры окрашивают, помещая их в экстракт незрелого грецкого ореха в течение 5-10 минут с последующим удалением красителя и получением цвета гранул от темно-серого до черного с серым отливом. Окрашенные гранулы промывают от остатков красителя вначале сырой, а затем кипяченой водой.

При приготовлении десерта или кондитерских изделий порошок красителя может быть непосредственно введен в продукт, например мороженое или торт, в процессе изготовления продукта.

Пример 7. Краситель, изготовленный по примерам 3 и 4, используют для крашения волос. Краситель разбавляется горячей водой в 100 раз, если он используется в жидком виде, или растворяется в горячей воде (5 г красителя на 500 мл воды). Далее смачивают волосы водой, отжимают их и наносят равномерно предлагаемый препарат-краситель, выдерживают в течение 20-40 минут (в зависимости от состояния волос) и смывают краску теплой водой.

Оценка потребительских свойств природного красителя показала улучшение внешнего вида и состояния волос: придает им эластичность, "живой" блеск, не вызывает ломкости волос, сухости кожи и перхоти.

Изобретение может найти свое использование в пищевой, косметической, фармацевтической промышленности. Кожуру незрелого грецкого ореха сушат до влажности не более 20 мас.%, измельчают в 2 этапа: грубый помол и ультрадисперсное измельчение. На первом этапе кожуру незрелого грецкого ореха измельчают до размеров частиц не более 0,5-1 мм. Последующее повторное ультрадисперсное измельчение проводят одновременно с досушкой продукта в вихревой мельнице при температуре потока газа не более 80-95°С с получением частиц размером не более 50 мкм и влажностью 2-3 мас.%. Ультрадисперсный порошок черного красителя дополнительно подвергают экстракции водой в течение не менее 30 мин при температуре кипения. Полученный продукт отстаивают и фильтруют. В полученный жидкий экстракт вводят консервант. В процессе экстракции на смесь ультрадисперсного порошка с водой можно дополнительно воздействовать виброакустическим полем. Жидкий экстракт черного красителя можно подвергать распылительной сушке. Изобретение позволяет получить черный краситель, обеспечивающий возможность его использования для окраски как пищевых продуктов, так и косметических препаратов, а также увеличить выход красителя. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения черного красителя природного происхождения, включающий сушку кожуры незрелого грецкого ореха до влажности не более 20 мас.%, измельчение в два этапа: грубый помол и ультрадисперсное измельчение, на первом из которых кожуру незрелого грецкого ореха измельчают до размеров частиц не более 0,5 - 1 мм, а последующее повторное ультрадисперсное измельчение проводят одновременно с досушкой продукта в вихревой мельнице при температуре потока газа не более 80 - 95^oC с получением частиц размером не более 50 мкм и влажностью 2 - 3 мас.%. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученный ультрадисперсный порошок черного красителя дополнительно подвергают экстракции водой в течение не менее 30 мин при температуре кипения и соотношении ультрадисперсного порошка незрелого грецкого ореха и воды не более 1 : 7, полученный продукт отстаивают или фильтруют, удаляют осадок, а в полученный жидкий экстракт вводят консервант, например бензойную кислоту, в количестве 1,0 - 3,0 мас.%. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в процессе экстракции продукта на смесь ультрадисперсного порошка с водой дополнительно воздействуют виброакустическим полем с частотой не менее 10 - 100 Гц и амплитудой колебаний 10 - 50 мкм. 4. Способ по п.2, отличающийся тем, что полученный жидкий экстракт черного красителя подвергают распылительной сушке при температуре 100 - 170^oC с получением порошка влажностью не более 2 - 3 мас.%.