СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИЭТИЛОВОГО ЭФИРА Российский патент 2001 года по МПК C07C43/06 

Изобретение относится к химической промышленности, к утилизации отходов производства синтетического этилового спирта, а именно к выделению диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции.

Эфироальдегидная фракция является отходом производства синтетического этилового спирта, образуется в процессе его обезвоживания, преимущественно имеет следующий состав, мас.%:
Диэтиловый эфир - 55-80
Ацетальдегид - 5-25
Примеси:
Ацетон - До 1
Метилэтилкетон - до 0,2
Этиловый спирт - Остальное
Технические условия АО "Уфаоргсинтез" ТУ 2434-034-05766563-96 "Фракция эфироальдегидная"
Диэтиловый эфир и ацетальдегид, являющиеся основными компонентами эфироальдегидной фракции, имеют близкие температуры кипения (диэтиловый эфир -35,6^oC, ацетальдегид-20,8^oC), вследствие этого их разделение представляет определенные трудности и является одной из причин того, что эфироальдегидную фракцию выбрасывают в атмосферу или сжигают. Между тем эта фракция содержит более 30% диэтилового эфира, который находит широкое применение химической промышленности и медицине.

Известен способ выделения диэтилового эфира из смеси с ацетальдегидом и другими примесями (перекиси, сивушные масла), согласно которому смесь пропускают через колонну с цеолитом натрия, а затем подвергают ректификации с отмывкой водой по принципу противотока (а. с. СССР N 164587, МПК C 07 C 43/06, опубл. 1964)
Недостатком указанного способа является его многостадийность и необходимость регенерации абсорбента. Кроме того, указанный способ применим только для очистки технического диэтилового эфира до марки "наркозный" и не годится для выделения диэтилового эфира из смеси, содержащей большое количество других компонентов, какой является эфироальдегидная фракция.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ очистки технического эфира окислением раствором перманганата калия с последующей обработкой бисульфитом натрия в паровой фазе в колонне непрерывного действия (а. с. СССР N 149104, МПК C 07 C 43/06, опубл. 1962).

Недостатком указанного способа является также то, что он не годится для выделения диэтилового эфира из смеси, содержащей большое количество других компонентов.

Изобретение решает задачу выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства этилового спирта.

Указанная задача решается тем, что эфироальдегидную фракцию обрабатывают перекисью водорода, (в результате происходит окисление ацетальдегида до уксусной кислоты (температура кипения 118,1^oC), а затем ректификацией выделяют диэтиловый эфир. Причем перед введением перекиси водорода смесь эфира и ацетальдегида отделяют от этилового спирта. Перекись водорода берут в эквимолярном количестве или в небольшом избытке к содержанию ацетальдегида. Непрореагировавшую перекись водорода разрушают известным способом, например, добавлением солей железа, например хлорного железа.

Пример 1. 1000 кг эфироальдегидной фракции, содержащей 67% диэтилового эфира, 6,5% ацетальдегида, 0,5% ацетона, 0,3% метилэтилкетона, остальное этиловый спирт, подвергли ректификационной перегонке в колонне из 12-ти тарелок с флегмовым числом 1:10. Получили 700 кг дистиллята, содержащего 80% диэтилового эфира, около 19% ацетальдегида и примесей до 1%. В кубе получили этиловый спирт с примесью (4%) диэтилового эфира. В полученный дистиллят добавили при перемешивании 273 кг 38%-ного раствора перекиси водорода, смесь выдержали при комнатной температуре 19 часов, затем добавили при перемешивании 200 г 20%-ного водного раствора хлорного железа, выдержали 20 минут, после чего из полученной смеси в ректификационной колонне отогнали диэтиловый эфир. В результате получили 450 кг диэтилового эфира с содержанием основного вещества 99,5%. В кубе колонны получили уксусную кислоту.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но для разложения избытка перекиси водорода используют сульфат хрома (III). Получили 448 кг эфира с содержанием основного вещества 99,6%.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но для разложения избытка перекиси водорода используют сульфат марганца. Получили 449 кг эфира с содержанием основного вещества 99,4%.

Изобретение позволяет из отхода производства (эфироальдегидной фракции) получить диэтиловый эфир, пригодный для использования в медицине и химической промышленности. Кроме того, по предложенному способу дополнительно получают уксусную кислоту, также пригодную для использования в химической и пищевой промышленности.

Изобретение относится к химической промышленности, к утилизации отходов производства синтетического этилового спирта, а именно к выделению диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции. При этом эфироальдегидную фракцию обрабатывают перекисью водорода, взятой в эквимолярном количестве или в небольшом избытке к содержащемуся в эфироальдегидной фракции ацетальдегиду, а затем ректификацией выделяют диэтиловый эфир. Технический результат - получение диэтилового эфира с содержанием основного вещества не менее 99,5%, пригодного для использования в химической промышленности и медицине. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ выделения диэтилового эфира из эфироальдегидной фракции производства синтетического спирта путем обработки эфироальдегидной фракции с последующим отделением целевого эфира, отличающийся тем, что обработку осуществляют перекисью водорода, взятой в эквимолярном количестве или в небольшом избытке к содержащемуся в эфироальдегидной фракции ацетальдегиду, а затем ректификацией выделяют диэтиловый эфир. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед выделением диэтилового эфира избыток перекиси водорода в реакционной смеси разлагают введением солей металлов. 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что перед введением перекиси водорода эфироальдегидную фракцию отгоняют от этилового спирта.