СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНИЛИНА Российский патент 2001 года по МПК C07C47/58 C07C45/32 

Изобретение относится к области химической переработки древесины, а именно к получению ванилина, который широко используется в пищевой и фармацевтической промышленности.

Известны способы получения ванилина путем окисления лигносульфонатов кислородом воздуха в щелочной среде при повышенных температуре и давлении [Камалдина О. Д. , Массов Я.В. Получение ванилина из лигносульфонатов. М., 1959] и окисления лигнина в щелочной среде в присутствии органического aзотсодержащего окислителя - нитробензола [Лигнины. Под ред. Сарканена К.В., Людвига К.Х. М.: Лесн. пром., 1975]. Недостатки способов - относительно низкий выход целевого продукта (7,5 - 8,5%), высокая токсичность реагента-окислителя и побочных продуктов его восстановления в щелочной среде (азобензолов).

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ванилина путем окисления лигносодержащего сырья в щелочной среде в присутствии органического азотсодержащего окислителя - азолигнина [RU 2117655, 20.08.1998].

Недостаток прототипа - низкий выход целевого продукта - ванилина (6,7-18,8% к лигнину).

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта (ванилина).

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения ванилина окислением лигносодержащего сырья в щелочной среде в присутствии азолигнина формулы

где L - полимерная матрица сульфатного лигнина, согласно изобретению процесс окисления осуществляют в присутствии орто-фенантролина в количестве 0,5 - 2,0 мас.% к массе абсолютно сухого сырья (а.с.с.).

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что отличительным признаком заявляемого изобретения является дополнительное использование в качестве окислителя орто-фенантролина.

Сущность изобретения подтверждается конкретными примерами
Пример 1. Навеску лигносульфоната в расчете на 1,45 г сухого вещества, содержащую 1,0 г лигнина, помещают в автоклав, заливают 37,5 мл 2 н. раствора NaOH и добавляют рассчитанное количество азопроизводного лигнина формулы (I) (1,0 г на 1 г лигносульфоната)

и орто-фенантролина 0,5 мас. % к массе а.с.с. Автоклав закрывают, помещают в масляную баню, нагретую до 170^oC, и выдерживают 3 часа при интенсивном перемешивании. По окончании процесса автоклав разгружают, оксидат подкисляют до pH 2 и ванилин трижды экстрагируют бензолом. В концентрированном и высушенном экстракте методом ГЖХ определяют выход ванилина. В результате проведенного эксперимента выход ванилина составляет 12,6% к лигнину.

Пример 2 - 9. Опыт проводят как в примере 1. Различия, состоящие в использовании различных окислителей, лигносодержащего сырья и их расходов, представлены в таблице. В результате проведенного эксперимента выход ванилина составляет 3,4-21,6% к лигнину.

Результаты показывают (см. таблицу), что оптимальным расходом орто-фенантролина является 0,5 - 2,0 мас.% к массе а.с.с. Выход за указанные пределы расхода орто-фенантролина приводит к снижению выхода ванилина.

Таким образом, применение в качестве окислителя азолигнина формулы

совместно с орто-фенантролином в количестве 0,5 - 2,0 мас.% к массе а.с. с. позволяет повысить выход ванилина с 6,7 - 18,8% до 10,0 - 21,6% к лигнину.

Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно к получению ванилина путем окисления лигносодержащего сырья кислородом в щелочной среде в присутствии орто-фенантролина и азолигнина формулы I

где L - полимерная матрица сульфатного лигнина при нагревании, с последующим подкислением оксидата до рН 2. Технический результат - увеличение выхода ванилина. 1 табл.

Способ получения ванилина окислением лигносодержащего сырья кислородом в щелочной среде в присутствии азолигнина формулы

где L - полимерная матрица сульфатного лигнина при нагревании, с последующим подкислением оксидата до pH 2, отличающийся тем, что процесс окисления осуществляют в присутствии орто-фенантролина в количестве 0,5 - 2,0 мас.% к массе абсолютно сухого сырья.