СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНИЛИНА Российский патент 1998 года по МПК C07C47/58 

Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно: получение ванилина путем окисления лигнинсодержащих материалов в щелочной среде при нагревании и повышенном давлении и может быть использовано для получения ванилина, который широко применяется в пищевой промышленности и производстве лекарственных препаратов.

Известен способ получения ароматических оксиальдегидов, заключающийся в использовании в качестве окислителя лигнина окислительной смеси, включающей в себя нитробензол, орто-фенантролин и полиэтилегликоль, и осуществляемый в щелочной среде при повышенной температуре и давлении [1].

Недостатком способа является использование токсичного окислителя нитробензола и относительно высокий расход каталитической добавки орто-фенантролина (≈ 3,5%).

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения ванилина путем окисления лигнина в щелочной среде кислородом воздуха при повышенной температуре и давлении [2].

Недостатком прототипа является низкий выход целевого продукта ≈ 7,5-8,5%.

Целью настоящего изобретения является повышение выхода ванилина при окислении лигнина кислородом.

Поставленная цель достигается тем, что процесс окисления лигнинсодержащего сырья осуществляют в щелочной среде кислородом при повышенной температуре и давлении в присутствии органической добавки, состоящей из полиэтиленгликоля и комплексного соединения иона меди (II) с орто-фенантролином, взятых в количестве:
ПЭГ - 0,1-0,5%,
Комплекс [Cu-о-Ф] - 0,5-2,0%
Сопоставительный анализ с прототипом и аналогом позволяет сделать вывод, что заявляемая двухкомпонентная каталитическая органическая добавка отличается от известного введением нового компонента, а именно, иона меди (II), связываемого орто-фенантролином в комплекс.

Анализ известных ранее технических решений показал, что применение комплексов орто-фенантролина с металлами и межфазных переносчиков при окислении лигнина кислородом, приводящих к повышению выхода ванилина, предложено впервые.

Существо заявляемого изобретения иллюстрируется следующими примерами (см. таблицу).

В качестве лигнинсодержащего сырья были использованы опилки сосны (фракция 1,5 мм) влажностью 6%, с содержанием лигнина 24,7%. В качестве добавки использовали комплекс орто-фенантролина с ионом меди (II), полученный нагреванием эквимолярных количество соли меди (II) и орто-фенантролина в воде и полиэтиленгликоль молекулярной массой 400.

Навеску лигнинсодержащего препарата, соответствующую 1,00 г лигнина, загружают в автоклав емкостью 260 см³, заливают 37,5 мл 2 н. водного раствора NaOH и рассчитанное количество каталитической добавки. В автоклав закачивают кислород под давлением 0,5 МПа и выдерживают в термостате при 170 ± 5^oC при интенсивном перемешивании 3 ч. По окончании процесса щелочной оксидат фильтруют и фильтрат подкисляют до pH 2 и экстрагируют бензолом для выделения ванилина. Содержание ванилина в экстракте определяют газохроматографически. Результаты экспериментов приведены в таблице.

Как видно из данных таблицы предлагаемый способ позволяет повысить выход ванилина с 8,5 до 13,9% при окислении лигнина кислородом.

Таким образом, применение предлагаемой добавки - комплекса меди с фенантролином и полиэтиленгликоля - в указанных количествах позволяют повысить выход целевого продукта - ванилина при окислении лигнинсодержащего сырья.

Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно, получение ванилина, который широко применяется в пищевой промышлености в производстве лекарственных препаратов. Технической сущностью данного изобретения является повышение выхода целевого продукта за счет использования каталитической двухкомпонентной системы, состоящий из полиэтиленгликоля и комплесного соединения Cu(II) с орто-фенантролином. 1 табл.

Способ получения ванилина путем окисления лигнинсодержащего сырья кислородом в щелочной среде при повышенной температуре и давлении в присутствии органической добавки, отличающийся тем, что в качестве добавки используют орто-фенантролинат меди (II) в количестве 0,5 - 2,0% и полиэтиленгликоль в количестве 0,1 - 0,5% к массе лигнинсодержащего сырья.