ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 2001 года по МПК C25D3/12 

Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к нанесению никелевых покрытий, и может найти применение в различных отраслях промышленности для увеличения срока службы и долговечности деталей машин и оборудования.

Известен хлоридно-сульфатный электролит для нанесения никелевого покрытия ("Гальванические покрытия в машиностроении", справочник в 2 т., т. 1, под. ред. Шлугера М.А., М.: "Машиностроение", - 1985 г., с. 107, табл. 1) содержащий сульфат никеля семиводный (200 г/л), хлорид никеля шестиводный (175 г/л) и борную кислоту (40 г/л).

Основным недостатком известного электролита является его чувствительность к отклонениям от технологического режима, относительно невысокие плотности тока (1,2-5,4), недостаточно высокая микротвердость покрытия (HV= 130...150 кгс/м² или 1300...1500 Па).

Наиболее близким по существенным признакам и достигаемому эффекту является электролит для нанесения никелевых покрытий (авторское свидетельство СССР N 1357463 от 13.07.84, C 25 D 3/12), содержащий сульфат никеля (250-300 г/л), хлористый никель (28-30 г/л), α-аминоуксусную кислоту (18-20 г/л), 2-пиридинкарбоновую кислоту 3-5 г/л. Главным недостатком такого электролита является невозможность получения твердого и одновременно достаточно пластичного покрытия при температурах 20-25^oC.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка электролита для нанесения никелевых покрытий, обеспечивающего снижение внутренних напряжений, повышение микротвердости и расширение технологических возможностей электролита.

Для решения поставленной задачи предлагается в электролит, содержащий сульфат никеля семиводный, аминоуксусную кислоту, органическую добавку и воду, ввести хлорид натрия и сульфат алюминия, а в качестве органической добавки - диглицинат никеля при следующем соотношении компонентов, г/л:
сульфат никеля семиводный - 200 - 300
диглицинат никеля - 1,5 - 18
аминоуксусную кислоту - 1 - 12
хлорид натрия - 5 - 15
сульфат алюминия - 0,5 - 1,5.

Предлагаемый состав электролита позволяет обеспечить достижение поставленной задачи за счет осаждения никеля в присутствии лиофильного золя сульфата алюминия, фонового электролита (хлорида натрия) и буферной системы на основе аминоуксусной кислоты и диглицината никеля. Система "аминоуксусная кислота - диглицинат никеля" не только поддерживает кислотность в заданном интервале pH, но и способствует получению твердого, малопористого, слоистого блестящего осадка, то есть выполняет также функцию блескообразователя. Слоистое строение осадка обусловлено адсорбцией и образованием пленки блескообразователя и альдегидоподобных продуктов его восстановления на слое никеля. Растущие кристаллы никеля изолируются пленкой и прекращают рост. Когда вся поверхность покроется пленкой, на катоде вновь начинается осаждение и рост кристаллов никеля. Затем снова повторяется адсорбционный цикл. Полученное таким образом покрытие характеризуется пониженной пористостью, так как, во-первых, ионы водорода, вызывающие пористость, расходуются на восстановление блескообразователя. Во-вторых, распределение пор в различных слоях не совпадает. Дополнительное повышение твердости и блеска осадка достигается за счет повышения катодной поляризации и торможения процесса кристаллизации при введении в электролит лиофильного коллоида сульфата алюминия. Таким образом, при осаждении из предложенного электролита образуются малопористые блестящие твердые и одновременно достаточно пластичные осадки.

В известных электролитах для нанесения никелевых покрытий не использовались диглицинат никеля и аминоуксусная кислота (глицин) в предлагаемых соотношениях. Следовательно, предлагаемый электролит для нанесения никелевых покрытий отвечает критерию "новизна".

Использование диглицината никеля, аминоуксусной кислоты и сульфата алюминия в составах электролитов с целью повышения микротвердости и поддержания постоянства pH не известно. Следовательно, предлагаемый состав электролита отвечает критерию "изобретательский уровень".

Предлагаемый электролит готовят следующим образом: отдельно готовят комплекс никеля с аминоуксусной кислотой путем взаимодействия гидроксида никеля (II) с избытком аминоуксусной кислоты.

Остальные компоненты последовательно растворяют в дистиллированной воде. Затем смешивают этот раствор с предварительно полученным комплексом никеля и хорошо перемешивают.

После перемешивания компонентов электролита измеряют pH и корректируют его значение до необходимой величины серной или аминоуксусной кислотой.

Электроосаждение никеля из предлагаемого электролита проводят при плотности тока 5-15 А/дм², температуре 18-30^oC, pH 2,8-5,5.

Оптимальные концентрации исходных компонентов, входящих в состав электролита, обусловлены тем, что при уменьшении концентрации ниже указанных пределов невозможно получить качественное сплошное низкопористое покрытие, кроме того при уменьшении или увеличении концентрации диглицината никеля и аминоуксусной кислоты происходит смещение pH раствора в область более низких или более высоких значений.

Это приводит к повышению концентрации свободных протонов и пористости покрытия (при низких pH) или к осаждению гидроксидов никеля (при высоких pH).

Составы электролитов и результаты испытаний приведены в табл. 1 и 2 соответственно.

Как видно из таблицы, предлагаемый электролит позволяет получать качественные твердые блестящие или полублестящие покрытия с высокой микротвердостью и достаточно высокой пластичностью в широком интервале плотностей тока. За счет повышения буферных свойств электролита и, следовательно, расширения рабочего интервала pH 2,8-5,5 электролит также более стабилен в эксплуатации.

Изобретение относится к гальванотехнике, в частности к нанесению никелевых покрытий, и может найти применение в различных отраслях промышленности для увеличения срока службы и долговечности деталей машин и оборудования. Электролит содержит, г/л: сульфат никеля семиводный 200-300, диглицинат никеля 1,5-18, аминоуксусную кислоту 1-12, хлорид натрия 5-15, сульфат алюминия 0,5-1,5. Технический результат: повышение стабильности электролита, микротвердости покрытия и снижение внутренних напряжений покрытий. 2 табл.

Электролит для нанесения никелевых покрытий, включающий сульфат никеля семиводный, аминоуксусную кислоту, органическую добавку и воду, отличающийся тем, что он дополнительно содержит хлорид натрия и сульфат алюминия, а в качестве органической добавки диглицинат никеля при следующем соотношении компонентов, г/л:
Сульфат никеля семиводный - 200 - 300
Аминоуксусную кислоту - 1 - 12
Диглицинат никеля - 1,5 - 18
Хлорид натрия - 5 - 15
Сульфат алюминия - 0,5 - 1,5м