СПОСОБ ОЧИСТКИ ЗУБНЫХ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПРОТЕЗОВ В ВАКУУМНОЙ КАМЕРЕ ПЕРЕД НАНЕСЕНИЕМ ЗАЩИТНО-ДЕКОРАТИВНОГО ИОННО-ПЛАЗМЕННОГО ПОКРЫТИЯ Российский патент 2001 года по МПК A61C13/00 

Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, и может быть использовано для нанесения декоративных покрытий на металлические протезы.

Известен способ изготовления зубных протезов с многослойным защитно-декоративным покрытием "МЗП - композит - ЮВАМ-II" [Комплект документов на групповой технологический процесс нанесения многослойных покрытий "МЗП - композит - ЮВАМ-II" на металлические зубные протезы], в котором для получения качественных покрытий внутрикамерную очистку протезов проводят путем импульсной бомбардировки поверхности протезов потоком ускоренных ионов титана при давлении 3 - 6 • 10^-3 Па и напряжении 1100 В, в течение 10 - 15 минут.

Недостатком аналога является недостаточная степень очистки зубных протезов, наличие следов микродуг и нестабильная адгезия покрытий к зубным протезам.

Наиболее близким по технической сущности является способ очистки зубного металлического протеза перед нанесением защитного покрытия [RU 2082350 C1, 1997] , согласно которому внутрикамерная очистка протезов проводится в два этапа:
- очистка в тлеющем разряде аргона или азота при давлении 1-2 Па и напряжении 1000 и 1500 В;
- очистка ионами материала катода при давлении аргона или остаточной атмосферы 3•10^-1 - 3•10^-3 Па и напряжении 700 - 1000 В.

К недостаткам прототипа можно отнести наличие следов микродуг, возникающих в процессе внутрикамерной очистки зубных процессов в тлеющем разряде при высоком напряжении, существенно ухудшающих декоративные свойства покрытий на протезах.

В настоящем изобретении решается задача - разработать способ очистки металлических зубных протезов для получения защитных покрытий на них с улучшенными декоративными характеристиками.

Технический результат достигается за счет увеличения эффективности внутрикамерной очистки, а именно очистки ионами рабочего газа.

Поставленная задача решается тем, что как и в известном способе очистки металлических зубных протезов внутрикамерную очистку поверхности протезов осуществляют в два этапа: сначала ионами рабочего газа плазмы тлеющего разряда, а затем поверхность бомбардируют ионами металла.

Новым является то, что этап очистки поверхности ионами газа плазмы тлеющего разряда совмещают с обработкой ее ионами низкотемпературной газоразрядной плазмы, создаваемой источником с накаленным катодом при давлении рабочего газа в камере 0,1 - 0,6 Па и напряжении смещения до 800 В.

Кроме того, ток разряда источника низкотемпературной газовой плазмы находится в диапазоне от 1 до 8 А.

Кроме того, ток накала катода источника низкотемпературной газовой плазмы не превышает 200 А.

При очистке тлеющим разрядом происходит бомбардировка протезов ионами рабочего газа (аргона или азота), ускоренными электрическим полем высокой напряженности. При этом из поверхности протезов эмитируются электроны. Они ускоряются, двигаясь к аноду (стенкам камеры), и ионизируют атомы рабочего газа. Электроны, возникающие при ионизации атомов газа, движутся в электрическом поле к стенкам камеры, а положительные ионы газа, двигаясь к катоду (протезам), бомбардируют его поверхность, эмитируя новые электроны.

На микроскопических неоднородностях или загрязнениях на поверхности протезов могут образовываться катодные пятна с высокой плотностью энергии, тока, температурой, что приводит к интенсивному испарению материала в катодном пятне и возникновению микродугового разряда. Катодные пятна, двигаясь по поверхности протеза, эродируют поверхность протеза, оставляя на нем следы, что заметно ухудшает декоративные свойства протезов с ионно-плазменным покрытием.

При использовании источника низкотемпературной газовой плазмы накаленная вольфрамовая спираль, эмитируя электроны, дополнительно ионизирует рабочий газ в объеме камеры. Повышение плотности ионов приводит к интенсификации бомбардировки поверхности протезов ионами рабочего газа и появлению микродуг и катодных пятен при более низких напряжениях. Поскольку энергия этих микродуговых разрядов существенно ниже чем при очистке в обычном тлеющем разряде, то степень эрозии поверхности протезов (соответственно количество и размер следов от микродуг) будет намного меньше. На практике следы от микродуг при использовании источника низкотемпературной газовой плазмы визуально не обнаруживаются. Таким образом в предлагаемом изобретении за счет дополнительной ионизации рабочего газа в камере достигается увеличение эффективности очистки и уменьшение количества и размеров следов от микродуг.

Наиболее эффективная очистка происходит при следующих режимах.

Ток разряда газовой плазмы от 1 до 8 А. При меньших токах снижается эффективность очистки, при токе более 8 А будет происходить интенсивное растравливание поверхности протезов.

Ток накала катода источника низкотемпературной газовой плазмы от 5 до 200 А. При большем значении тока накала катода ток разряда газовой плазмы не увеличивается (выходит на насыщение) и уменьшается срок службы вольфрамовой спирали. При меньшем значении тока накала катода резко снижается количество эмитированных из катода электронов и соответственно степень ионизации газа в рабочей камере, и соответственно увеличивается время очистки протезов.

Давление рабочего газа в камере 0,1 - 0,6 Па. При большем давлении будет происходить интенсивное растравливание поверхности протезов, при меньшем давлении не будет гореть газовый разряд. Следует отметить, что диапазон рабочих давлений при совместной (предлагаемой в настоящем изобретении) очистке меньше, чем при очистке обычным тлеющим разрядом (до 2 Па, см. прототип), это связано с более высокой степенью ионизации рабочего газа в камере (при том же давлении количество, плотность ионов при включенном газовом источнике будет выше).

Электрическое напряжение, подаваемое на поворотное устройство (напряжение смещения), 100 - 800 В. При больших напряжениях будет происходить интенсивное растравливание поверхности протезов, при меньшем напряжении интенсивность очистки будет мала. При очистке обычным тлеющим разрядом для увеличения эффективности очистки напряжение поднимается до 1500 В (см. прототип). Здесь можно отметить преимущество предлагаемого метода - уменьшение рабочего напряжения до величины, не превышающей 1000 В.

Время очистки 10 - 15 минут. При очистке обычным тлеющим разрядом время очистки около 20 - 30 минут. Время очистки в обоих случаях зависит от количества и степени загрязненности протезов. В целом, при предложенном нами способе очистки время очистки сокращается в 1,5 - 2 раза.

Таким образом, к дополнительным преимуществам предлагаемого изобретения можно отнести уменьшение времени очистки и снижение рабочего напряжения.

Предложенный способ осуществляется следующим образом.

Пример 1. Для нанесения покрытия использовалась установка ННВ-6.6-И1, дополнительно оснащенная генератором низкотемпературной газоразрядной плазмы с накаленным катодом.

В качестве образца использовали протезы, изготовленные из нержавеющей стали 12Х18Н10Т и сплава КХС.

Внекамерная очистка осуществлялась путем мойки и обезжиривания в нефрасе и этиловом спирте.

Затем протезы устанавливали на поворотном приспособлении установки ННВ-6.6-И1. Откачивали вакуумную камеру до давления 1•10^-2 Па, включали привод вращения стола.

Очистка протезов велась при давлении рабочего газа (аргона) 0,2 - 0,3 Па при плавном увеличении напряжения на поворотном приспособлении до 800 В, токе газового разряда до 8 А, плавном увеличении тока накала катода источника низкотемпературной газовой плазмы до 150 А, ускоряющем напряжении между катодом источника низкотемпературной газовой плазмы и корпусом камеры до 30 В.

Очистка и нагрев протезов ионами материала катода (титана) производились при давлении аргона 0,1 Па и напряжении 500 - 1000 В до достижения температуры протезов 450 - 500^oC.

Нанесение нитрид-титанового покрытия производилось при давлении азота 0,3 - 0,5 Па, напряжении 150 - 250 В, токе дуговых испарителей 70 - 100 А.

После нанесения покрытия образцы остывали в камере в течение 30 минут.

Пример 2. Для нанесения покрытия использовалась установка "МИКРА" [ТУ 3889-001-42372000-99] , оснащенная генератором низкотемпературной газоразрядной плазмы с накаленным катодом.

В качестве образца использовали протезы, изготовленные из нержавеющей стали 12Х18Н10Т и сплава КХС.

Внекамерная очистка осуществлялась путем мойки и обезжиривания в нефрасе и этиловом спирте.

Затем протезы устанавливали на поворотном приспособлении установки "МИКРА". Откачивали вакуумную камеру до давления 1•10^-2 Па, включали привод вращения стола.

Очистка протезов велась при давлении рабочего газа (аргона) 0,2 - 0,3 Па при плавном увеличении напряжения на поворотном приспособлении до 800 В, токе газового разряда до 2 А, при плавном увеличении тока накала катода источника низкотемпературной газовой плазмы до 60 А, ускоряющем напряжении между катодом источника низкотемпературной газовой плазмы и корпусом камеры до 30 В.

Очистка и нагрев протезов ионами материала катода (титана) производились при давлении аргона 0,1 Па и напряжении 500 - 1000 В до достижения температуры протезов 450 - 500^oC.

Нанесение нитрид-титанового покрытия производилось при давлении азота 0,3 - 0,5 Па, напряжении 150 - 250 В, токе дуговых испарителей 70-100 А.

После нанесения покрытия образцы остывали в камере в течение 30 минут.

Получаемое при реализации способа покрытие не содержит матовых следов микродуг, имеет равномерную золотистую поверхность, т.е. обладает улучшенными декоративными характеристиками.

Способ легко реализуем, позволяет сократить время очистки и снизить рабочее напряжение.

Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии, для нанесения декоративных покрытий на металлические протезы. Очистку поверхности зубных протезов ионами рабочего газа плазмы тлеющего разряда совмещают с обработкой ее ионами низкотемпературной газоразрядной плазмы, создаваемой источником с накаленным катодом при давлении рабочего газа в вакуумной камере 0,1-0,6 Па и напряжении смещения до 800 В. Покрытия, получаемые данным способом, не содержат следов микродуг, имеют равномерную золотистую поверхность, то есть обладают улучшенными декоративными характеристиками. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ очистки зубных металлических протезов в вакуумной камере перед нанесением защитно-декоративного ионно-плазменного покрытия, заключающийся в очистке поверхности зубных протезов сначала ионами рабочего газа плазмы тлеющего разряда а затем - в бомбардировке поверхности ионами металла, отличающийся тем, что очистку поверхности ионами рабочего газа плазмы тлеющего разряда совмещают с обработкой ее ионами низкотемпературной газовой плазмы, создаваемой источником с накаленным катодом при давлении рабочего газа в вакуумной камере 0,1-0,6 Па и напряжении смещения до 800 В. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ток разряда источника низкотемпературной газовой плазмы находится в диапазоне 1-8 А. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что ток накала катода источника низкотемпературной газовой плазмы не превышает 200 А.