СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРНОЙ СЕРЫ Российский патент 2001 года по МПК G01N5/04 C01B17/12 

Изобретение относится к области технологии получения высокомолекулярных соединений, в частности к области обеспечения аналитического контроля процесса получения полимерной серы, образующейся сразу после закалки и предназначенной для вулканизации каучука в шинной и резино-технической промышленности.

Известен способ определения полимерной серы, включающий введение в расплав серы брома или гексахлорпараксилола, нагрев ее, закалку, размол и экстракцию циклооктасеры органическим растворителем (М. А. Менковский, В.Т. Яворский. Технология серы. М.: Химия, 1985, с.282-285).

Недостатком данного метода определения полимерной серы является его ограниченная применимость, т. к. в общем виде охватывает лишь получение данных, необходимых для оценки термостабильности продукта, и не содержит сведений, раскрывающих методику проведения анализа.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения полимерной серы, полученной сплавлением со стабилизатором (гексахлорпараксилолом) и дальнейшей полимеризацией, при котором подготовка пробы к анализу заключается в резком охлаждении тонкой струей расплава серы до 20^oC водой и выдерживанием на воздухе в течение 10 суток до полного затвердевания перед измельчением для последующей экстракции органическим растворителем (А.с. СССР N 939381, C 01 В 17/12, 1982).

Недостатком данного метода определения полимерной серы является высокая продолжительность подготовки пробы к анализу, что делает его непригодным для обеспечения аналитического контроля процесса получения полимерной серы и исключает ее использование в метастабильном состоянии в процессах вулканизации.

При создании изобретения ставилась задача сократить общую продолжительность анализа полимерной серы за счет сокращения времени затвердевания пробы перед измельчением.

Поставленная задача достигается тем, что полимерную серу после закалки подвергают прессованию с получением тонкой пленки толщиной 0,05 - 0,1 мм. В результате прессования происходит ориентация макромолекул, что способствует более быстрому затвердеванию и дает возможность проводить измельчение перед экстракцией через более короткий промежуток времени.

Приготовление пленки толщиной менее 0,05 мм сложно и технически нецелесообразно, а применение в анализе пленки толщиной более 0,1 мм приводит к увеличению его продолжительности. Пленки толщиной 0,05 - 0,1 мм затвердевают при комнатной температуре в течение 4-5 часов, что делает возможным проводить их измельчение и направлять на экстракцию по истечении этого времени.

Изобретение поясняется следующими примерами.

Пример 1.

Смесь 200 г серы и 2 г брома нагревают при 220-240^oC в течение двух часов. После этого содержимое реактора давлением инертного газа перегружают в 2000 г энергично перемешиваемой закалочной среды, представляющий собой 0,5%-ный водный раствор поливинилового спирта при температуре 2-6^oC. Закалку проводят в течение 1 часа. Затем полученные гранулы отделяют фильтрацией. 3 г этих гранул прессуют в тонкие эластичные пленки толщиной 0,05 мм, которые затвердевают через 4 часа. Далее после размола частицы размером до 0,074 мм анализируют на содержание полимерной серы. Для этого 2,5 - 3,0 г полученного образца взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают во взвешенный с такой же точностью фильтраций тигель или воронку.

В трехгорлую колбу вместимостью 500 мл заливают 250-300 мл толуола и нагревают в термостатирующем устройстве до 80 ± 1^oC. Нагретый толуол подается в фильтрующий тигель или воронку, соединенные с колбой Бунзена. При постоянном перемешивании осуществляется экстракция (циклооктасеры) толуолом. Скорость подачи толуола устанавливается таким образом, чтобы экстракция продолжалась 15 минут. После этого тигель или воронку с осадком сушат в сушильном шкафу при температуре 60 ± 5^oC до постоянного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Массовую долю полимерной серы (X), в процентах вычисляют по формуле

где A - масса тигеля или воронки с осадком после высушивания, г;
В - масса пустого тигеля или воронки, г;
m - масса навески образца, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных измерений.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.

Пример 2.

В расплав 200 г серы при температуре 140-150^oC вводят 3 г гексахлорпараксилола и нагревают реакционную массу до 220 - 240^oC в течение двух часов. После этого проводят закалку и выделение в условиях примера 1. Полученные гранулы прессуют в тонкие пленки толщиной 0,1 мм, затвердевающие на воздухе через 5 часов.

Дальнейший анализ на содержание полимерной серы проводят, как описано в примере 1.

Таким образом, предлагаемый способ определения полимерной серы более чем в 45 раз уменьшает время затвердевания образцов.

Изобретение относится к области обеспечения аналитического контроля процесса получения полимерной серы. Способ определения полимерной серы, получаемой взаимодействием расплава серы с бромом или гексахлорпараксилолом с последующей закалкой полимерной серы, включает прессование с получением тонкой пленки толщиной 0,05-0,1 мм с последующим затвердеванием ее в течение 4-5 ч, измельчением и экстракцией. Изобретение позволяет ускорить процесс определения серы.

Способ определения полимерной серы, получаемой взаимодействием расплава серы с бромом или гексахлорпараксилолом с последующей закалкой полимерной серы, включающей измельчение и экстракцию циклооктасеры органическим растворителем, отличающийся тем, что полимерную серу после закалки подвергают прессованию с получением тонкой пленки толщиной 0,05-0,1 мм с последующим затвердеванием ее в течение 4-5 ч.