СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВТОРИЧНОГО БУТИЛОВОГО СПИРТА Российский патент 2002 года по МПК C07C29/82 C07C31/12 

Изобретение относится к области нефтехимии, а именно к способу выделения вторичного бутилового спирта (ВБС) из жидких продуктов реакции дегидратации третичного бутилового спирта (ТБС) в изобутилен и очистки его от воды и непрореагировавшего третбутилового спирта.

Известен процесс выделения вторичного бутилового спирта из продуктов реакции дегидратации ТБС в изобутилен путем отстаивания в емкости с дальнейшим отбором вторичного бутилового спирта в виде верхнего слоя.

Однако использование указанного способа для выделения ВБС связано с рядом недостатков:
- перед подачей в емкость смесь ВБС и ТБС необходимо охладить;
- полный вывод ВБС из системы затруднен и влечет за собой большие объемы сточных вод, потери ТБС, при этом получают ВБС в виде раствора с небольшой концентрацией;
- в связи с образованием тройного азеотропа (ВБС, ТБС, вода) очистка простой ректификацией от воды невозможна, при этом получают ВБС с концентрацией 10-20% ( Альбом технологических схем основных производств СК./ Под редакцией Кирпичникова П. А. - Л. : Химия, 1986 г., с.77-78), т.е. цель очистки от воды по данному способу не достигается.

Для выделения воды из продуктов дегидратации третичного бутилового спирта, содержащих вторичный бутиловый спирт, возможно использование гетероазеотропообразующего агента - бензола (С.К.Огородников, Т.М.Лестева, В.Б. Коган. Азеотропные смеси: Cправочник. - Л.: Химия, 1971 г., с.700-701). Однако присутствующий во ВБС непрореагировавший ТБС также образует азеотроп с бензолом (там же, стр.700-701). Так как температура кипения азеотропа ВБС с водой и бензолом 69^oС, а азеотропа ТБС с водой и бензолом 67,3^oС, отделить его от первого азеотропа невозможно, а потому невозможно будет решить техническую задачу очистки ВБС от воды и ТБС.

Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта от воды и третбутилового спирта (Патент RU 2000292, МКИ С 07 С 31/12, опубл. 07.09.93 г.). Согласно данному способу выделение и очистка вторичного бутилового спирта из жидких продуктов дегидратации третичного бутилового спирта в изобутилен осуществляется ректификацией в реакторе-ректификаторе, в верхней части которого расположен слой ионообменного катализатора. Процесс концентрирования и очистки ВБС ведется при температуре верха реактора 95-110^oС, при давлении 0,01-0,02 МПа. На катализаторе происходит разложение третбутилового спирта, но высокая температура реакции приводит к постепенному разрушению ионообменного катализатора.

Существенным недостатком использования вышеуказанного способа является то, что он не позволяет выделять и очищать вторичный бутиловый спирт от воды и третбутилового спирта в связи с образованием тройного азеотропа (ВБС, ТБС и вода), при этом концентрация получаемого ВБС составляет 70-75%.

Задачей заявляемого изобретения является выделение вторбутилового спирта из продуктов реакции дегидратации третбутилового спирта с минимальным содержанием воды и непрореагировавшего третбутилового спирта.

Поставленная задача решается тем, что выделение и очистку вторичного бутилового спирта из жидких продуктов дегидратации третичного бутилового спирта в изобутилен проводят ректификацией в реакторе-ректификаторе колонного типа в присутствии ионообменного катализатора КУ-2 ФПП (ТУ-2174-011-05766801-93) или КСМ-2 (ТУ-95.981-91), расположенного в колонне, и давлении 0,01-0,02 МПа, причем ионообменный катализатор расположен в средней части реактора и ректификацию проводят в присутствии бензола при температурах верха колонны 70-75^oС и низа колонны 95-100^oС.

Предлагаемый способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта в литературе не описан. Решение этой задачи было достигнуто за счет нескольких специальных приемов, такое сочетание отмеченных признаков нигде не обнаружено, что соответствует критерию "новизна".

При проведении сопоставительного анализа заявляемого способа с аналогичными техническими решениями установлено, что такое сочетание отличительных признаков нигде не обнаружено, что соответствует критерию "изобретательский уровень".

Технологическая схема выделения и очистки вторичного бутилового спирта представлена на чертеже.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом. Жидкие продукты дегидратации, содержащие ТБС, ВБС, воду, из куба реактора дегидратации ТБС в изобутилен направляются на питание реактора-ректификатора 1, в средней части которого расположен слой ионообменного катализатора, где он одновременно работает как насадка.

Процесс концентрирования и очистки вторичного бутилового спирта ведут в реакторе-ректификаторе 1 при температурах верха колонны 70-75^oС, куба колонны 95-100^oС и при давлении 0,01-0,02 МПа в присутствии азеотропообразующего агента - бензола с получением дистиллята - тройного гетероазеотропа (ВБС, вода, бензол) и с последующим его разделением на органический и водный слои.

Из куба реактора-ректификатора 1 ВБС с концентрацией 99,5% в виде товарного продукта откачивается в сборную емкость (на схеме не показана).

Пары изобутилена, ВБС и ТБС проходят снизу через слой катализатора. Температура слоя катализатора 80-85^oС, при этом более реакционноспособный ТБС разлагается на изобутилен и воду. Пары изобутилена, ВБС, воды и бензола с верха реактора поступают в конденсатор 2, охлаждаемый водой, и после конденсации возвращаются в реактор-ректификатор 1 для орошения, а другая часть дистиллята после конденсатора 3 направляется в сепаратор 4, с последующим разделением на органические и водные слои.

Бензол в сепаратор подают единовременно в количестве пропорциональном составу исходной смеси.

Верхний органический слой дистиллята из сепаратора 4 возвращают в реактор - ректификатор 1 в виде флегмы. Водный слой дистиллята из сепаратора 4 направляют на регенерацию в колонну 5. Пары изобутилена после сепаратора подаются на всас компрессора (на схеме не показан).

Температура верха колонны 5 регенерации поддерживается 88-90^oС, температура куба колонны регенерации 100^oС.

В колонне регенерации из водного слоя отгоняют ВБС, бензол, который рециркулирует на стадию азеотропной ректификации. Вода с куба с колонны регенерации возвращается на стадию получения ТБС.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1
Реактор-ректификатор представляет собой колонну из ст. Х18Н10Т высотой 18500 мм и внутренним диаметром 1200 мм с 23 тарелками.

На питание колонны подают смесь, содержащую 70% ВБС, 3% ТБС, 27% воды. Температура верха колонны 70^oС, куба 100^oС, давление 0,015 МПа. Флегмовое число 5. Бензол в сепаратор подают единовременно в количестве пропорциональном составу исходной смеси.

Условия проведения процесса и составы потоков приведены в таблице в расчете на 1 кмоль исходного сырья.

Пример 2
Проведен по технологической схеме примера 1, но в верхней части реактора-ректификатора загружен ионообменный катализатор КУ-2 ФПП (ТУ-2174-011-05766801-93) или КСМ-2 (ТУ-95.981-91).

Условия проведения процесса и составы потоков приведены в таблице в расчете на 1 кмоль исходного сырья.

Примеры 3, 4
Проведены по технологической схеме примера 1, но в средней части реактора-ректификатора загружен ионообменный катализатор КУ-2 ФПП (ТУ-2174-011-05766801-93) или КСМ-2 (ТУ-95.981-91).

Условия проведения процесса и составы потоков приведены в таблице в расчете на 1 кмоль исходного сырья.

Из таблицы видно, что проведение ректификации в присутствии азеотропообразующего агента - бензола позволяет выделить и очистить вторичный бутиловый спирт до концентрации 99,1% (0,9689 мол.дол.).

Использование катализатора КУ-2 ФПП или КСМ-2 в средней части реактора-ректификатора позволяет добиться отсутствия ТБС, увеличения выхода ВБС до концентрации 99,5% (0,9797 мол.дол.) и уменьшить экономические затраты на проведение процесса выделения и очистки вторичного бутилового спирта.

Изобретение относится к способу выделения и очистки вторичного бутилового спирта ректификацией из жидких продуктов дегидратации третичного бутилового спирта в изобутилен, которое находит применение в нефтехимии. Дегидратацию осуществляют в реакторе-ректификаторе колонного типа в присутствии ионнобменного катализатора, расположенного в колонне, и при давлении 0,01-0,02 МПа. При этом ионнообменный катализатор обычно расположен в средней части колонны и ректификацию, как правило, проводят в присутствии бензола при температурах верха колонны 70-75^oС и низа колонны 95-100^oС. Способ позволяет улучшить разделение продуктов дегидратации третичного бутилового спирта. 1 табл., 1 ил.

Способ выделения и очистки вторичного бутилового спирта ректификацией из жидких продуктов дегидратации третичного бутилового спирта в изобутилен в реакторе-ректификаторе колонного типа в присутствии ионообменного катализатора, расположенного в колонне, и при давлении 0,01-0,02 МПа, отличающийся тем, что ионообменный катализатор расположен в средней части реактора и ректификацию проводят в присутствии бензола при температурах верха колонны 70-75^oС и низа колонны 95-100^oС.