СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАНА Российский патент 2002 года по МПК C01B33/04 

Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике.

Известны несколько способов получения силана взаимодействием силицидов металлов с минеральными кислотами или другими источниками протонов.

Существует способ получения высокочистого силана (патент РФ 20934463, МКИ С 01 В 33/04, 1997), заключающийся во взаимодействии силицида кальция с бромидом аммония, после чего осуществляется низкотемпературное разделение продуктов реакции.

Существует способ получения силана (заявка Японии 7014810, МКИ С 01 В 33/04,1985), заключающийся в осуществлении реакции сплава кремния и магния с кислотой в растворителе. При этом применяемый сплав содержит элементы IB-VIIIB групп, которые сами по себе являются дополнительным источником загрязнения целевого продукта.

Недостатком этих способов является низкий выход силана и использование труднодоступных и дорогих интерметаллидов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату - прототипом является способ получения силана по патенту РФ 2160706, МКИ С 01 В 33/04, БПИ 35, 2000, включающий взаимодействие силицида магния с минеральной кислотой при нагревании в инертной атмосфере (гелий), очистку от примесей и разделение продуктов. В качестве минеральной кислоты используют кремнефтористо-водородную кислоту, процесс ведут при температуре 40-57^oС, при этом кремнефтористо-водородную кислоту предварительно обрабатывают гелием.

Существенным недостатком способа является то, что в качестве минеральной кислоты используется кремнефтористо-водородная кислота, при ее использовании в дальнейшем возникают проблемы с очисткой силана от агрессивных фтористых соединений, кроме того, применение гелия значительно удорожает производство силана.

Задачей изобретения является увеличение выхода силана и уменьшение себестоимости продукта.

Поставленная задача решается благодаря тому, что при взаимодействии силицида с минеральной кислотой согласно изобретению в качестве силицида используют силицид лития и взаимодействие проводят при комнатной температуре, при этом в качестве минеральной кислоты используют уксусную или соляную кислоты.

Основной процесс при этом протекает по общей схеме:
Li₄Si+4НСl--->4LiCl+SiH₄.

В качестве кислот испытывались соляная, серная, фосфорная, угольная и уксусная кислоты. Наилучшие результаты получены при использовании соляной и уксусной кислот.

Образующийся хлорид лития идет на регенерацию в гидрид лития. Гидрид лития взаимодействует с кварцитом и образует силицид лития, который направляется на получение силана (общая схема).

4LiH+SiO₂--->Li₄Si+2H₂O.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как процесс взаимодействия протекает с легкодоступными минеральными кислотами при комнатной температуре без катализаторов, которые могли вносить загрязнения в целевой продукт.

Способ осуществляется следующим образом. В сосуд помещают раствор кислоты, а затем небольшими порциями добавляют силицид лития. Образующийся силан выдувают потоком инертного газа.

Применимость способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В кварцевый сосуд помещают 20 мл водного раствора (1:1) соляной кислоты и затем небольшими порциями добавляли 0,25 г силицида лития. Через 30 минут реакция заканчивается. Выход силана составляет 50%. Изменение соотношения воды и кислоты в ту или иную сторону несколько снижает выход и чем больше отклонение, тем ниже выход.

Пример 2. В кварцевый сосуд помещали 20 мл водного раствора (1:1) уксусной кислоты. Выход силана составляет 60%. Повышение выхода до 75% достигают проведением реакции при 70-80^oС и дополнительным выдуванием образующегося силана небольшим потоком инертного газа, что уменьшает вероятность его взаимодействия с кислотой. Кроме того, дополнительный нагрев гасит нежелательное пенообразование, что также несколько повышает выход силана.

Таким образом, получение силана взаимодействием силицида лития с уксусной или соляной кислотой позволяет увеличить выход продукта и уменьшить себестоимость.

Изобретение относится к технологии получения полупроводникового кремния, а также к технологии формирования различных кремнийсодержащих слоев в микроэлектронике. Процесс происходит при взаимодействии силицида с минеральной кислотой. В качестве силицида используют силицид лития и взаимодействие проводят при комнатной температуре. В качестве минеральной кислоты используют уксусную и соляную кислоты. Технический результат изобретения - увеличение выхода силана и уменьшение себестоимости продукта.

Способ получения силана взаимодействием силицида с минеральной кислотой, отличающийся тем, что в качестве силицида используют силицид лития, взаимодействие проводят при комнатной температуре и в качестве минеральной кислоты используют соляную или уксусную кислоту.