СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ Российский патент 2003 года по МПК C04B35/101 

Изобретение относится к изготовлению корундосодержащих изделий и может быть использовано для изготовления керамических узлов тепловых установок, устойчивых к воздействию статических нагрузок, и где требуется высокая термостойкость.

Известен способ получения изделий из корундосодержащих материалов, включающий синтез аллюмомагнезиальной шпинели путем измельчения стехиометрической смеси исходных оксидов алюминия и магния, брикетированием и обжигом при 1250 - 1300^oС, смешивание ее с огнеупорной глиной при содержании шпинели 30-70 мас.% в шаровой мельнице в течение 2 ч, при соотношении шаров и материала 2 : 1, затем в массу добавляют 25-30% воды для роспуска глины и оставляют вылеживаться не менее 1 суток.

Полученную массу высушивают и просеивают через сито 063. Изделия формуют полусухим прессованием и обжигают при 1200 - 1300^oС (RU 2100316 , заявка 96105856 от 26.03.96 г. , опуб. Бюл 36, 27.12.97 г., кл. С 04 B 35/443, 33/00).

Недостатком известного способа является соотношение выбранных компонентов, определяющих высокую открытую пористость и низкую прочность, а температурный интервал обжига изделий не позволяет их использовать при более высоких температурах, так как происходит структурная перестройка материала, приводящая к деградации эксплуатационных характеристик.

Наиболее близким аналогом-прототипом является способ получения корундосодержащего материала, включающий изготовление мелкодисперсной смеси, содержащей тальк и глиноземистый компонент при соотношении компонентов, мас.%: тальк 30-40, электрокорунд 5-20, глина остальное, изготовление шихты, содержащей 70-80 мас.% монофракционного корунда фракции от 400 до 1000 мкм, 20-30 мас. % тонкодисперсного компонента и временного связующего, формование при удельных давлениях 12,5 -75 мПа, сушку и обжиг при 1340 - 1380^oС в течение 2-4-х часов (а. с. 1013435, заявка 3307294, кл. С 04 В 38/00, 35/10 от 23.06.81 г., опубл. Бюл. 15, 23.04.83 г.).

Указанное соотношение компонентов в шихте, температурные диапазоны обжига не позволяют получить изделия с достаточной прочностью, термопрочностью, обладают высокой открытой пористостью и не могут быть использованы при изготовлении изделий, работающих при температурах выше 1450^oС, так как содержит кордиеритовую фазу.

Задачей авторов является разработка способа для изготовления изделий из корундовой керамики, обеспечивающего достижения цели - снижение открытой пористости, повышение прочности при сохранении термостойкости.

Поставленная цель достигается в отличие от известного способа тем, что при изготовлении мелкодисперсной смеси в качестве глиноземсодержащего компонента используют глинозем при следующем соотношении компонентов шихты, мас. %: тальк 5-20; глинозем 80-95, в качестве корунда электрокорунд , при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%: электрокорунд фр. 3,0 - 0,5 мм 50 - 60, указанная мелкодисперсная смесь 40-50, в качестве связующего лигносультфонат, при этом обжиг изделий осуществляют при температуре 1600 ± 50^oС с изотермической выдержкой в течение времени, необходимого для образования равновесного количества алюмомагнезиальной шпинели.

Причинно-следственная связь последовательности операций, определяющая техническую сущность заявляемого способа, заключается в следующем.

Мелкодисперсная смесь необходима для активации процесса уплотнения и взаимодействия между магниевой компонентой - тальком и глиноземом. Соотношение в мелкодисперсной смеси компонентов обусловлено граничными условиями: меньше 5 мас. % талька не приводит к снижению открытой пористости, выше 20 мас. % происходит деформация крупногабаритных изделий под действием собственного веса при обжиге. Соотношение фракционированного электрокорунда и мелкодисперсной смеси обсуловлено доверительным интервалом получения максимальной упаковки частиц в заготовке.

Увлажнение компонентов шихты техническим лигносульфонатом преследует цель придать массе пластические свойства, а за счет склеивающего эффекта получить заготовку с достаточными прочностными характеристиками, необходимыми для транспортировки при последующих операциях. Сушку заготовки (полуфабриката) проводят для удаления избыточного количества влаги, чтобы исключить различного рода дефекты (пузыри, трещины, каверны) при последующей операции обжига. Операция формования предусматривает получение полуфабриката заданной конфигурации, соотношения размеров и придания необходимой транспортной прочности.

Нагрев до температуры не ниже температуры плавления талька обусловлен получением жидкой фазы определенной вязкости, активного уплотнения под действием смачиваемости и капиллярного эффекта, а изотермическая выдержка в температурном интервале обжига необходима для образования равновесного количества алюмомагнезиальной шпинели с высокой температурой плавления.

Пример осуществления.

1. Для изготовления изделий использовали:
1.1. Белый электрокорунд фракций 3,0-0,5 мм, ТУ 3988-064-00224450-94.

1.2. Реактивный глинозем, А 17.

1.3. Онотский тальк.

1.4. Лигносульфонат технический марки Т.

2. Мелкодисперсную смесь талька с реактивным глиноземом заданного соотношения готовили путем совместного помола на планетарно-центробежной мельнице в течение 2-3 мин. Удельная поверхность смеси составляла 10000-12000 см²/г.

3. Фракционированный электрокорунд помещали в Z-образный смеситель, добавляли 50% от расчетного количества технического лигносульфоната с плотностью 1,2 г/см³ и проводили смешивание в течение 15 мин. Не прекращая процесс смешивания, добавляли расчетное количество мелкодисперсной смеси и остаточное количество лигносульфоната и проводили процесс смешивания в течение 20-30 мин. Общее количество лигносульфоната составляло 5-6% сверх 100%.

4. Из готовой шихты формовали методом гидростатического прессования при Р_уд= 120 МПа тигли размером: D=165 мм, d =140 мм, Н = 370 мм, h = 350 мм. Одновременно изготавливали образцы-свидетели для определения физико-механических свойств и термостойкости с использованием методик, определенными ГОСТ.

5. Отформованный полуфабрикат выдерживали на воздухе не менее 1 сут, а затем помещали в сушилку, где выдерживали при температуре 80-90^oС в течение 24 часов.

6. Высушенный полуфабрикат (влажность 0,2-0,3%) обжигали в газовой пламенной печи, причем до температуры образования жидкой фазы скорость подъема температуры не регламентировали. При достижении температуры 1600±50^oС проводили изотермическую выдержку 6-8 часов и изделия охлаждали вместе с печью.

7. Полученные изделия и образцы-свидетели после обжига подвергали визуальному, физико-механическому контролю, рентгенофазовому анализу и испытанию на термостойкость.

При анализе данных кажущейся плотности не было обнаружено разницы между образцами-свидетелями и вырезанными из тиглей, так как все результаты находились в среднестатистическом доверительном интервале, равном ± 0,1-0,15 г/см³.

Рентгенофазовый анализ показал наличие трех кристаллических фаз: электрокорунд, алюмомагнезиальная шпинель, муллит.

Характеристики материала изделий представлены в таблице. Сравнительные данные показывают, что предлагаемый способ позволяет получать изделия из корундовой керамики с повышенными качественными характеристиками.

Опытные испытания тиглей в установках для плавки жаропрочных сплавов показали конкурентноспособность изделий, изготовленных по предлагаемому способу.

Изобретение относится к изготовлению корундсодержащих изделий и может быть использовано для изготовления керамических узлов тепловых установок, устойчивых к воздействию статистических нагрузок. Способ включает изготовление мелкодисперсной смеси, содержащей тальк и глинозем, введение в состав шихты фракционированного корунда и временного связующего - лигносульфоната, при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%: электрокорунд фр. 3,0-0,5 мм 50-60, указанная мелкодисперсная смесь 40-50, последующее формование, сушку, обжиг изделий при температуре 1600±50⁰С с изотермической выдержкой в течение времени, необходимого для образования равновесного количества алюмомагнезиальной шпинели, охлаждение изделий. Способ позволяет снизить открытую пористость, повысить прочность изделий при сохранении термостойкости. 1 табл.

Способ изготовления изделий из корундовой керамики, включающий изготовление мелкодисперсной смеси, содержащей тальк и глиноземистый компонент, введение в состав шихты фракционированного корунда и временного связующего, формование, сушку, обжиг и охлаждение изделий, отличающийся тем, что при изготовлении мелкодисперсной смеси в качестве глиноземсодержащего компонента используют глинозем, при следующем соотношении компонентов смеси, мас.%:
Тальк - 5-20
Глинозем - 80-95
в качестве корунда-электрокорунд, при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%:
Электрокорунд фр. 3,0-0,5 мм - 50-60
Указанная мелкодисперсная смесь - 40-50
и в качестве связующего - лигносульфонат, при этом обжиг изделий осуществляют при температуре 1600±50^oС с изотермической выдержкой в течение времени, необходимого для образования равновесного количества алюмомагнезиальной шпинели.