ЗАМЕДЛИТЕЛЬ ПОДВУЛКАНИЗАЦИИ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ Российский патент 2003 года по МПК C08K5/43 C08K5/09 C08K5/01 C08L21/00 

Изобретение относится к замедлителям подвулканизации, применяющимся в шинной и резинотехнической промышленности для резиновых смесей на основе натурального и синтетических каучуков, а именно к композициям, включающим в качестве активно действующего вещества N-(циклогексилтио)фталимид.

Известно использование в качестве высокоэффективного замедлителя подвулканизации фталоцила, представляющего собой непосредственно N-(циклогексилтио)фталимид в порошкообразной форме [Фталоцил, ТУ 6-14-21-93. Технические условия. АО "Реагент", г. Москва].

Недостатками этого замедлителя являются его относительно плохая диспергируемость в резиновых смесях и сложность точной дозировки химиката при приготовлении смесей.

Наиболее близким по технической сущности замедлителем подвулканизации резиновых смесей является Дуслин G-80 производства Дусло Шаля (Словакия), представляющий собой композицию Н-(циклогексилтио)фталимида со связующим веществом, в качестве которого выступают α-олефины [Вторая Российская научно-практическая конференция резинщиков "Сырье и материалы для резиновой промышленности. Настоящее и будущее". 15-19 мая 1995 г. Тезисы докладов. - М., 1995, с.55].

Недостатком этой композиции является использование в качестве связующего вещества (целевой добавки) относительно дефицитного углеводородного сырья: α-олефинов.

Задачей предлагаемого изобретения является использование в качестве целевых добавок более доступных веществ при сохранении или улучшении технических свойств замедлителя.

Это достигается тем, что в качестве целевых добавок замедлитель содержит смесь предельных ациклических углеводородов с длиной углеродной цепи C₁₈-C₅₀ и минеральный наполнитель при следующем соотношении компонентов, мас.%:
N-(Циклогексилтио)фталимид - 50,0-60,0
Смесь предельных ациклических углеводородов С₁₈-С₅₀ - 20,0-25,0
Минеральный наполнитель - 20,0-25,0
и представляет собой гранулы или чешуйки.

Другим вариантом предлагаемого замедлителя подвулканизации является композиция, которая в качестве целевых добавок содержит смесь предельных ациклических углеводородов с длиной углеродной цепи C₁₈-C₅₀, минеральный наполнитель и фталевый ангидрид при следующем соотношении компонентов, мас.%:
N-(Циклогексилтио)фталимид - 50,05-5,0
Смесь предельных ациклических углеводородов С₁₈-С₅₀ - 20,0-24,5
Минеральный наполнитель - 1,0-24,5
Фталевый ангидрид - 1,0-24,5
и представляет собой гранулы или чешуйки.

Указанные массовые соотношения активно действующего вещества и целевых добавок являются оптимальными, поскольку снижение количества N-(циклогексилтио)фталимида ниже 50,0 мас.% приводит к падению эффективности замедлителя, а увеличение его количества свыше 60,0 маc.% технически нецелесообразно, ибо высокий антискорчинговый эффект достигается и при меньшем (указанном) содержании активно действующего вещества.

Использование в варианте композиции в качестве дополнительной целевой добавки фталевого ангидрида в указанном количестве позволяет улучшить технические свойства замедлителя, в частности повысить МРС и сопротивление разрастанию трещин получаемых резиновых смесей, при некотором снижении содержания активно действующего вещества.

Указанные соотношения минерального наполнителя и смеси предельных ациклических углеводородов, а также фталевого ангидрида являются оптимальными, поскольку обеспечивают композиции наиболее приемлемые физико-химические и технические свойства: температуру плавления в пределах 75-92^oС, стабильность при хранении, хорошую диспергируемость в резиновых смесях.

Товарная форма предлагаемого замедлителя подвулканизации в виде гранул или чешуек позволяет достичь высокую точность и удобство его дозировки при приготовлении резиновых смесей.

В качестве минерального наполнителя предлагаемый замедлитель подвулканизации может содержать любой традиционный для резинотехники наполнитель, достаточно инертный по отношению к другим компонентам композиции и не влияющий в указанном количестве на антискорчинговый эффект самого замедлителя. Типичными наполнителями такого рода являются: каолин, белые сажи (активные кремнеземы), мел сепарированный или модифицированный, бетонит и другие.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1 (типовая методика приготовления композиции).

К 25,0 г смеси предельных ациклических углеводородов с длиной углеродной цепи в пределах C₁₈-C₅₀ при температуре 85-100^oС и перемешивании прибавляют 50,0 г N-(циклогексилтио)фталимида. Затем к смеси прибавляют 25,0 г минерального наполнителя (каолина) и перемешивают при 90-100^oC до получения однородной массы. Образующуюся композицию кристаллизуют при 10-25^oС с получением гранул или чешуек. Получают 100,0 г замедлителя подвулканизации следующего состава, маc.%:
N-(Циклогексилтиo)фталимид - 50,0
Смесь предельных ациклических углеводородов С₁₈-С₅₀ - 25,0
Минеральный наполнитель (каолин) - 25,0
Температура плавления образца - в пределах 75-78^oС.

Пример 2. По методике, описанной в примере 1, получают в чешуированной форме 100,0 г композиции следующего состава, мас.%:
N-(Циклогексилтио)фталимид - 60,0
Смесь предельных ациклических углеводородов C₁₈-C₅₀ - 20,0
Минеральный наполнитель (белая сажа) - 20,0
Температура плавления композиции в пределах 80-83^oС.

Пример 3. К 50,0 г N-(циклогексилтио)фталимида при температуре 90-100^oС и перемешивании прибавляют 24,5 г смеси предельных ациклических углеводородов с длиной углеродной цепи в проделах C₁₈-C₅₀ и температурой плавления не ниже 52^oС. Затем к смеси прибавляют 1,0 г фталевого ангидрида и 24,5 г наполнителя (бентонита) и перемешивают при 90-100^oC до получения однородной массы, которую кристаллизуют в виде гранул или чешуек. Получают 100,0 г композиции следующего состава, мас.%:
N-(Циклогексилтио)фталимид - 50,0
Смесь предельных ациклических углеводородов С₁₈-С₅₀ - 24,5
Минеральный наполнитель (бентонит) - 24,5
Фталевый ангидрид - 1,0
Температура плавления образца - в пределах 75-79^oС.

Пример 4. По методике, описанной в примере 3, получают 100,0 г композиции следующего состава, мас.%:
N-(Циклогексилтио)фталимид - 50,0
Смесь предельных ациклических углеводородов С₁₈-С₅₀ - 24,5
Минеральный наполнитель (мел) - 1,0
Фталевый ангидрид - 24,5
Температура плавления образца - в пределах 76-80^oС.

Пример 5. По методике, описанной в примере 3, получают 100,0 г композиции следующего состава, мас.%:
N-(Циклогексилтио)фталимид - 55,0
Смесь предельных ациклических углеводородов С₁₈-C₅₀ - 20,0
Минеральный наполнитель (аэросил) - 10,0
Фталевый ангидрид - 15,0
Температура плавления образца - в пределах 88-92^oС.

Пример 6. По методике, описанной в примере 3, получают 100,0 г композиции следующего состава, мас.%:
N-(Циклогексилтио)фталимид - 50,0
Смесь предельных ациклических углеводородов С₁₈-С₅₀ - 20,0
Минеральный наполнитель (каолин) - 20,0
Фталевый ангидрид - 10,0
Температура плавления композиции - в пределах 5-88^oС.

Внешний вид предлагаемого замедлителя - гранулы или чешуйки от светло-серого до желто-коричневого цвета с розовым оттенком. Все полученные образцы замедлителя подвулканизации имеют температуру плавления в пределах 75-92^oС, стабильны и не слеживаются при хранении в течение 6 месяцев при 0-50^oС.

Предлагаемый замедлитель подвулканизации был испытан в стандартных протекторных смесях на основе 70 мас.ч. СКИ-3 + 30 мас.ч. СКД в сравнении с прототипом - замедлителем Дуслин G-80 производства Дусло Шаля (Словакия) при дозировке замедлителя - 0,21 мас.ч. Резиновые смеси изготавливались в лабораторном резиносмесителе по типовым режимам смешения. Результаты пластоэластических и физико-механических испытаний представлены в таблице.

Из данных таблицы следует, что почти по всем показателям предлагаемый замедлитель не уступает прототипу, а по некоторым - превосходит его (МРС, сопротивление разрастанию трещин).

Таким образом, предлагаемый замедлитель подвулканизации, содержащий N-(циклогексилтио)фталимид и целевые добавки, по своим техническим свойствам и эффективности не уступает прототипу или превосходит его, и при этом содержит в качестве целевых добавок более доступные компоненты.

Изобретение относится к замедлителям подвулканизации, применяющимся в шинной и резинотехнической промышленности для резиновых смесей на основе натурального и синтетического каучуков. Замедлитель подвулканизации имеет следующий состав, мac.%: N-(циклогексилтио)фталимид - 50-60; смесь предельных ациклических углеводородов C₁₈-C₅₀ - 20-25; минеральный наполнитель - 20-25 и представляет собой гранулы или чешуйки. По второму варианту замедлитель содержит дополнительно в качестве целевых добавок фталевый ангидрид в количестве 1,0-24,5 мас. % при другом соотношении остальных компоненьов состава замедлителя. Технический результат состоит в использовании в качестве целевых добавок более доступных веществ при сохранении или улучшении технических свойств замедлителя. 2 с.п. ф-лы, 1 табл.

1. Замедлитель подвулканизации резиновых смесей, содержащий N-(циклогексилтио) фталимид в качестве активно действующего вещества и целевые добавки, отличающийся тем, что в качестве целевых добавок содержит смесь предельных ациклических углеводородов с длиной углеродной цепи в пределах C₁₈-C₅₀ и минеральный наполнитель при следующем соотношении компонентов, мас.%:
N-(Циклогексилтио)фталимид - 50-60
Смесь предельных ациклических углеводородов C₁₈-C₅₀ - 20-25
Минеральный наполнитель - 20-25
и представляет собой гранулы или чешуйки. 2. Замедлитель подвулканизации резиновых смесей, содержащий N-(циклогексилтио)фталимид в качестве активно действующего вещества и целевые добавки, отличающийся тем, что в качестве целевых добавок содержит смесь предельных ациклических углеводородов с длиной углеродной цепи в пределах C₁₈-C₅₀, минеральный наполнитель и фталевый ангидрид при следующем соотношении компонентов, мас.%:
N-(Циклогексилтио)фталимид - 50-55
Смесь предельных ациклических углеводородов C₁₈-C₅₀ - 20,0-24,5
Минеральный наполнитель - 1,0-24,5
Фталевый ангидрид - 1,0-24,5
и представляет собой гранулы или чешуйки.