СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНО-ВОЛОКНИСТОГО АДСОРБЕНТА Российский патент 2003 года по МПК D01F9/12 A61F13/00 

Изобретение относится к области получения углеродно-волокнистого адсорбента (УВА), предназначенного, преимущественно, для лечения инфицированных ран, ожогов, язв и т.д., а также для использования в качестве фильтрующих элементов при очистке воды, воздуха, спирта, масел и других жидкостей.

Из патентной литературы известен способ получения активированного угля по авт. свид. 1791377, МПК⁵ С 01 В 31/08, 1989 г., согласно которому материал на основе волокна из ароматического полиамида измельчают, пропитывают 25-50%-ным раствором гидрооксида калия, сушат при температуре не выше 40^oС, нагревают в инертной среде до 550-600^oС со скоростью 4-7 град/мин, выдерживают при этой температуре в течение 30-60 мин, охлаждают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат.

Недостатком известного способа является значительная длительность процесса получения и недостаточно высокая сорбционная способность адсорбента из-за его низкой удельной поверхности, что не позволяет использовать его, например, в медицине для лечения инфицированных ран, ожогов, язв и т.д.

Наиболее близким к заявляемому по технической сущности и достигаемому эффекту, т.е. прототипом, является способ получения УВА, описанный в статье Л.И. Фридмана, А.А. Морозовой и др. "Получение, свойства и применение углеродных волокнистых адсорбентов", ж. "Химические волокна", 1, 1977, изд-во Химия, М. , с. 12. Согласно прототипа волокнистый целлюлозный материал обрабатывают растворами галоидных соединений цинка, алюминия, магния или железа с последующей сушкой, карбонизацией при 70-300^oС и активацией углекислым газом или водяным паром при 600-1000^oС. Скорость активации повышают, вводя в карбонизированный материал катионы свинца, бария, кобальта и кальция.

Однако, несмотря на добавление в карбонизированный материал вышеуказанных катионов длительность процесса активации, которая составляет ~20 мин, является все же достаточно высокой и приводит к неравномерному распределению в структуре материала объемов микро- и мезопор и образованию макропор, значительно снижающих его адсорбционную способность. Это приводит к недостаточной эффективности использования адсорбента, особенно, для лечения инфицированных ран, ожогов и др.

При создании изобретения ставилась задача - сокращение времени активации УВА при одновременном повышении его адсорбционной способности.

Поставленная задача достигается тем, что в способе получения УВА, включающем активацию непрерывно перемещающегося предварительно карбонизированного нетканого углеродно-волокнистого материала в среде смеси водяного пара с азотом при нагреве до температуры 600-1000^oС с последующим выдерживанием и охлаждением, согласно предлагаемому изобретению активацию нетканого материала проводят при постоянном воздействии на него переменного магнитного поля.

Другое отличие предлагаемого способа заключается в том, что частоту магнитного поля устанавливают в пределах 2,0-6,0 кГц, а напряженность - 200-800 А/см.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается иными режимами выполнения операции активации УВА.

Проведенный поиск по Санкт-Петербургскому территориальному патентному фонду показал, что в настоящее время не известен способ получения УВА, обладающий такой же совокупностью существенных признаков, что и предлагаемый. Это позволяет сделать вывод, что заявляемое предложение соответствует критерию изобретения "новизна".

При изучении уровня техники, известного в данной области техники, признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, не были выявлены и поэтому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию "изобретательский уровень".

Постоянное воздействие на УВА в процессе активации переменным магнитным полем позволяет индуцировать в нем за счет электропроводности токи, которые осуществляют дополнительный нагрев материала, а также перегрев внутренних поверхностей пор, что и обеспечивает значительное увеличение скорости (соответственно, уменьшение времени) активации. Кроме того, дополнительный нагрев волокна и уменьшение времени его активации, в свою очередь, позволяют получить равномерное распределение по всей поверхности УВА микро- и мезопор при отсутствии макропор, значительно повышающее его адсорбционную способность, что особенно важно при лечении инфицированных ран, ожогов и других травм кожи. Заявляемые пределы частоты и напряженности магнитного поля обеспечивают оптимальную интенсивность нагрева волокна. При частоте тока менее 2,0 кГц выделения энергии в волокне практически не происходит из-за увеличения глубины проникновения и "прозрачности" материала магнитному полю. При частоте тока более 6,0 кГц за счет уменьшения глубины проникновения происходит местный перегрев пор, ведущий к образованию макропор и прожогам. При напряженности поля менее 200 А/см резко падает выделение мощности в волокне из-за отсутствия токов, наводимых в волокне. При напряженности поля более 800 А/см увеличение тока и интенсивности выделения энергии в волокне приводит к местным перегревам, а значит к увеличению крупных пор и прожогов, уменьшающих адсорбционную способность УВА.

Вышеизложенное доказывает, что заявляемое техническое решение может быть широко использовано как в медицине для лечения инфицированных ран, ожогов, язв и т.д., так и в быту для очистки воды, воздуха, спирта, масла и других жидкостей, т.е. оно соответствует критерию изобретения "промышленная применимость".

Предлагаемое изобретение схематически поясняется чертежами, где на фиг.1 изображено устройство, с помощью которого осуществляется заявляемый способ получения УВА; на фиг.2 - то же, вид сверху.

Получение УВА по предлагаемому способу осуществляется следующим образом.

Карбонизированный нетканый углеродно-волокнистый материал 1 непрерывно поступает в камеру активации 2, стенки которой выполнены из жаростойкой стали и которая размещена в индукторе 3, представляющем собой медную водоохлаждаемую трубку. Магнитное поле, создаваемое индуктором при прохождении через него тока, проникает в камеру активации, создавая переменное магнитное поле, которое постоянно воздействует на обрабатываемый, передвигающийся в камере материал. Процесс активации осуществляют при напряженности магнитного поля, равной 200-800 А/см, величину которой можно регулировать величиной тока в индукторе или толщиной стенки камеры, и при частоте поля 2,0-6,0 кГц, определяемой частотой генератора, питающего индуктор. Компенсация реактивных токов индуктора обеспечивается емкостной батареей (на чертеже не показана).

Генератор вырабатывает среднечастотную энергию, питающую колебательный контур: индуктор-емкость. Индуктор создает переменное магнитное поле, в котором происходит разогрев стенок камеры активации до 600-1000^oС и при этом дополнительно выделяется энергия в непрерывно перемещающемся обрабатываемом материале, поступающем в камеру активации сверху. Сюда же в камеру подают пар.

Разогретые стенки камеры 2 обеспечивают разогрев пара и волокна до уровня активации, при этом температура волокна оказывается выше за счет выделения в нем дополнительной энергии, в результате чего процесс активации резко ускоряется (длительность его составляет 2-5 мин против 20 мин в прототипе). Затем УВА выходит из камеры 2, выдерживается и охлаждается в нейтральной среде, например азоте.

Конкретное выполнение заявляемого способа покажем на примере, который, однако, не ограничивает всех возможных вариантов его осуществления.

Пример
Для получения УВА используют индуктор, выполненный в виде медной водоохлаждаемой прямоугольной катушки с числом витков 30. Внутренние размеры индуктора - 700х200 мм, высота ~800 мм. В индукторе размещают камеру активации, изготовленную из листов стали марки ХН70ЮТ толщиной 5 мм. Внутренние размеры камеры активации составляют 650х130 мм. Между наружными стенками камеры и индуктором уложена теплоизоляция - каолиновое волокно. Получение УВА осуществляется в вертикальной плоскости.

Сверху камеры 2 через водяной затвор (на чертеже не показан) подают предназначенный для активации карбонизированный нетканый углеродно-волокнистый материал 1, а снизу через азотную завесу - пар. Индуктор 3 подключают к генератору типа ТПЧ-320-160/4,0, позволяющему изменять частоту магнитного поля от 1,5 до 6,5 кГц в зависимости от настройки колебательного контура (на чертеже не показан), в который, кроме индуктора, входит емкостная батарея, состоящая из конденсаторов ЭСВК-0,8-4,0.

При прохождении тока через индуктор наводимый в стенках камеры ток разогревает их до 950^oС. В камеру подают пар при температуре 130^oС, который от стенок камеры (излучением и конвекцией) разогревался до 900-910^oС. Сверху, в вертикальной плоскости, подают обрабатываемый материал 1, который, благодаря излучению стенок камеры активации и наводимому от магнитного поля индуктора току, разогревается до температуры ~950-1000^oС. Процесс активации проходит по следующим формулам:
С + H₂О = СО + H₂;
С + 2Н₂О = CO₂ + 2Н₂;
С + СО₂ =2СО.

Продукты реакции от камеры отводились через специальное отверстие (на чертеже не показано), поджигались и сгорали в факеле.

После активации в камере 2 в течение 2-5 мин материал попадал в камеру (на чертеже не показана) с инертной средой (азотом), где остывал и выходил из нее готовой продукцией - адсорбентом.

Для обоснования влияния параметров частоты и напряженности магнитного поля на достижение поставленной задачи были проведены эксперименты, результаты которых приведены в таблице, где V_ми; V_ме; V_ма - объемы соответственно микро-, мезо- и макропор; S - удельная поверхность пор.

Как видно из представленных в таблице результатов испытаний, при поддержании частоты тока в пределах 2,0-6,0 кГц и напряженности поля в пределах 200-800 А/см объемы микропор с размерами 20-50 А и мезопор с размерами 50-200 А распределяются в соотношении 0,6 см³/г и 0,1 см³/г при удельной поверхности 2000-2600 м²/г. Такие размеры и удельная поверхность пор позволяют использовать материал, полученный заявляемым способом, например, в медицине для лечения инфицированных ран, ожогов, язв и т.д.

Так, при лечении в Военно-медицинской Академии (г. Санкт-Петербург) больная по нозологическим формам (карбункул бедра, рваноушибленные раны, постинъекционный абсцесс бедра) с помощью полученного материала (повязки ПАС-У) уже к 3-5 суткам в ранах отмечались признаки перехода раневого процесса в регенеративную фазу, отмечалось уменьшение степени загрязнения раны микробной флорой, в то время как в контрольной группе лечащихся традиционными методами заживление ран начиналось с 7-го дня (см. прилагаемые протоколы медицинских испытаний).

Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает высокую производительность активации при улучшении адсорбционной способности УВА, что позволяет эффективно использовать его в качестве повязок для лечения инфицированных ран, ожогов, язв и других заболеваний, а также в качестве фильтрующих элементов при очистке воды, воздуха, спирта, масел и других жидкостей. Кроме того, устройство, с помощью которого осуществляется заявляемый способ, имеет малые габариты и легко встраивается в автоматическую линию по непрерывному производству углеродно-волокнистого адсорбента.

Изобретение относится к области получения углеродно-волокнистого адсорбента (УВА). Карбонизированный нетканый углеродно-волокнистый материал непрерывно подают в камеру активации, размещенную в индукторе, создающем в ней переменное магнитное поле, которое постоянно воздействует на материал и разогревает его до 600-1000^oС. Сюда же в камеру подают пар. Процесс активации осуществляют при напряженности магнитного поля, равной 200-800 А/см, и частоте поля 2,0-6,0 кГц. Затем УВА выводят из камеры, выдерживают и охлаждают в нейтральной среде. Сокращается время активации УВА при одновременном повышении его адсорбционной способности. 1 табл., 2 ил.

Способ получения углеродно-волокнистого адсорбента, включающий активацию непрерывно перемещающегося предварительно карбонизированного нетканого углеродно-волокнистого материала в среде смеси водяного пара с азотом при нагреве до 600-1000^oC с последующим выдерживанием и охлаждением, отличающийся тем, что активацию нетканого материала проводят при постоянном воздействии на него переменного магнитного поля частотой 2,0-6,0 кГц и напряженностью 200-800 А/см.