СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ Российский патент 2003 года по МПК B01D3/00 B01D1/00 

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам дистилляции жидких веществ в спиртовой, нефтяной, химической и пищевой промышленности.

Известен способ проведения дистилляции [1] путем нагревания жидкости паром до температуры не ниже температуры кипения жидкости, но не выше температуры ее терморазложения с последующей конденсацией.

Известен способ проведения дистилляции [2] путем нагревания жидкости до температуры не ниже температуры кипения, но не выше температуры разложения при дополнительной отдувке газом путем барботирования его через слой жидкости с последующей конденсацией.

Известен способ проведения дистилляции [3] путем нагревания смеси, содержащей жидкость, при одновременно идущей химической реакции в присутствии солей, повышающих температуру кипения смеси, и барботировании через смесь насыщенного пара с последующей конденсацией.

Известен способ дистилляции жидкости в аппаратах с трубчатой поверхностью нагрева [4], включающий нагревание раствора и одновременное введение в него рабочего тела в виде пузырьков газа, выделяемого из раствора путем электролиза при наложении на поверхность нагрева электрического потенциала (-0,8)-(-2,2) В при плотности тока 0,01-0,05 А/см².

Ближайшим аналогом является способ дистилляции [5], в котором в сосуд для дистилляции, в частности, в смесь, содержащую жидкость, вводят пузырьки газа с размером менее 100 мкм путем электролиза при пропускании постоянного электрического тока с плотностью тока, меньшей, чем плотность тока пробоя, а температуру поддерживают на уровне, обеспечивающем тепловой поток, достаточный для кипения смеси при температуре не ниже температуры кипения жидкости и не выше температуры терморазложения. Для создания соответствующего размера пузырьков электроды помещают в поле действия звуковых волн с периодом, равным или меньшим периоду поляризации электродов. Для стабилизации процесса электроды выполнены с рельефом, периодичностью не более 200 мкм, ориентируют их в горизонтальной плоскости и охватывают ими сечение перегонного куба (сосуда для дистилляции). Хотя бы часть электрода должна быть выполнена из ферромагнитного материала, и под действием переменного магнитного поля электрод приводят в периодическое ускоренное движение. То же осуществляют путем крепления электродов на пьезоэлектрике и помещения в переменное магнитное поле. Тот же эффект дает привнесение в смесь вращающегося электрода. Безопасность дистилляции обеспечивают введением инертного газа. Энергозатраты уменьшатся при непрерывном повышении тока. В процессе дистилляции в смесь дополнительно вводят пузырьки газа с размером менее 100 мкм путем электролиза.

Общим недостатком известных способов является то, что даже при наложении на поверхность нагрева электрического потенциала за счет поляризации поверхности ток падает, при этом повышается расход энергии, что снижает эффективность способа дистилляции. В смеси остается от 2 до 14% жидкости, перегнать которую трудно даже при длительном нагревании. Скорость кипения при этом тоже сильно уменьшается.

Задачей предлагаемого изобретения является создание способа дистилляции, позволяющего повысить эффективность способа и полноту извлечения жидкости из смеси без терморазложения.

В известном способе дистилляции жидкости путем нагревания смеси до температуры не ниже температуры кипения смеси и одновременного введения в него пузырьков газа с последующей конденсацией путем электролиза при пропускании постоянного электрического тока с плотностью тока, меньшей, чем плотность тока пробоя, электроды подвергают воздействию периодического ускорения преимущественно с периодом, не превышающим период поляризации, с амплитудой смещения не менее 1 мкм и хотя бы один из электродов приводят во вращение.

Новым является то, что электрический ток пропускают через электроды с периодом, равным или меньшим периода поляризации электродов, и в смесь дополнительно вводят регулятор проводимости из ряда растворяемых в жидкости солей, включающего сульфат натрия, карбонат калия, гидроксид калия, в количестве не выше их растворимости в смеси.

Часть смеси отводят из зоны дистилляции, насыщают газом и вводят обратно в зону дистилляции.

Способ осуществляется следующим образом.

В прибор для дистилляции с перегонным кубом помещают два плоских электрода, а также объемно-пористое тело, к каждому из которых подведены токопроводы. В дистиллятор помещают сточную воду. Пропускают постоянный по направлению электрический ток, поддерживают его величину на уровне ниже тока пробоя. Температуру при дистилляции поддерживают равной или больше температуры кипения жидкости, но ниже температуры терморазложения. При этих условиях формируются пузырьки в диапазоне от 100 до 250 мм. Под действием размеров пузырька вероятность локальных перегревов жидкости или смеси уменьшается пропорционально шестой степени обратных размеров пузырька. Пропорционально уменьшению размеров увеличивается площадь границы фаз. Соответственно увеличивается и скорость выхода жидкости из смеси. Кипение в этих условиях происходит интенсивнее, без толчков и выбросов жидкости, устраняется опасность переброса жидкости в конденсор. За счет малого размера пузырьков увеличивается их внутренняя энергия, повышается парциальное давление паров жидкости над смесью, увеличивается доля жидкости в конденсате. Жидкость удаляют из смеси полностью без значительного удлинения времени дистилляции.

Для стабилизации процесса образования пузырьков на электроды наносят периодический рельеф, неровности, где происходит пересыщение смеси газом и образование газового пузырька. Их периодичность задана размером пузырька и не должна превышать 250 мм. Электроды, частично или полностью состоящие из ферромагнитного материала и находящиеся в переменном магнитном поле, подвергают действию периодического ускорения, способствующего срыву пузырька до достижения им максимального размера. Чем чаще воздействует ускорение, тем более мелкие пузырьки образуются. Ускорение электродам придают и посредством применения обратного пьезоэлектрического эффекта. Для этого электроды попарно соединяют пьезоэлектриком и подают на них электрическое поле, переменное по величине. Введя дополнительно в состав смеси соли, повышают теплоемкость смеси, облегчают теплоотвод, регулируют электрическое сопротивление. При неподвижных электродах подают ток периодически с периодом, меньшим периода поляризации, так как поляризация электрода за счет выделения газа уменьшает сечение проводника. Придать ускорение, переменное по направлению, становится возможным при вращении электродов, смесь перемешивается, формируются мелкие однородные пузырьки непрерывно, гарантируется повышение вероятности захвата частицы пузырьком.

Пример 1.

В прибор для дистилляции с перегонным кубом цилиндрической формы диаметром 100 мм, объемом 1 л помещают два плоских электрода из титана, а также объемно-пористое тело в виде титановой губки, к каждому из которых подведены токопроводы. В дистиллятор помещают 500 мл сточной воды дрожжевого завода с содержанием этанола 8%, дополнительно вводят и растворяют 5 г карбоната калия. К объемно-пористому телу подводят ток в 1 А, к токопроводу - в 200 мА при напряжении 12 В. Размер флотирующих пузырьков не превышает 107 мкм. При температуре 79^oС проводят дистилляцию в течение 79 минут. Выход дистиллята 80,5 мл, содержание спирта в дистилляте 49 об.%, выход спирта 98%.

Пример 2.

По примеру 1, но постоянный электрический ток подают периодически, с периодом между импульсами 1 с, длительностью импульсов 1 с, при этом средняя величина тока уменьшается до 127 мА. Размер пузырьков не более 100 мкм. Выход дистиллята 80,5 мл, содержание спирта 49%, выход готового продукта перегонки 98%.

Пример 3.

По примеру 2, но растворяют 155 г гидроокиси калия, величину тока к токоподводу через 20 минут после начала перегонки повышают до 127 А при напряжении 127 В. Дистилляцию проводят за 25 минут. Выход дистиллята составляет 72 мл, содержание спирта 56%, выход спирта 99%.

Пример 4.

По примеру 3, но часть смеси отводят из перегонного куба со скоростью 12 мл/мин, насыщают азотом в количестве 1 мл/мин, возвращают в перегонный куб. Пена не издает треска при поднесении горящей спички.

Предлагаемый способ позволяет: отогнать практически полностью всю жидкость из смеси, повысить долю жидкости в дистилляте, интенсифицировать процесс дистилляции, полностью исключить опасность перегрева смеси, сократить энергетические потери, устранить опасность выбросов и аварийных ситуаций, повысить чистоту продукта дистилляции за счет исключения терморазложения, повысить выход готового продукта, улучшить экологическую ситуацию за счет полного использования сырья.

Источники информации
1. Фрайштадт В.Д. Производство химических реактивов. М.: Высшая школа, 1976. С.123-140.

2. Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. - Л.: Химия, 1970 г., с.487-508.

3. Авт. св. СССР 1798347, С 07 С 7/156.

4. Авт. св. 778734, B 01 D 1/00, B 01 D 1/12, 1980 г.

5. Заявка 93058020, B 01 D 3/00, 1997 г. (прототип).

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к способам дистилляции жидких веществ в спиртовой, нефтяной, химической и пищевой промышленности. Способ осуществляется путем нагревания смеси до температуры не ниже температуры кипения смеси и одновременного введения в нее пузырьков газа с последующей конденсацией путем электролиза при пропускании постоянного электрического тока с плотностью тока, меньшей, чем плотность тока пробоя. При этом электроды подвергают воздействию периодического ускорения преимущественно с периодом, не превышающим период поляризации, с амплитудой смещения не менее 1 мкм и хотя бы один из электродов приводят во вращение. Новым является то, что электрический ток пропускают через электроды с периодом, равным или меньшим периода поляризации электродов, и в смесь дополнительно вводят регулятор проводимости из ряда растворяемых в жидкости солей, включающего сульфат натрия, карбонат калия, гидроксид калия, в количестве не выше их растворимости в смеси. При этом часть смеси отводят из зоны дистилляции, насыщают газом и вводят обратно в зону дистилляции. Способ позволяет отогнать практически полностью всю жидкость из смеси, интенсифицировать процесс дистилляции, повысить чистоту продукта дистилляции, повысить выход готового продукта, улучшить экологическую ситуацию за счет полного использования сырья. 1 з.п.ф-лы.

1. Способ дистилляции жидкости путем нагревания смеси до температуры не ниже температуры кипения смеси и одновременного введения в нее пузырьков газа с последующей конденсацией путем электролиза при пропускании постоянного электрического тока с плотностью тока, меньшей, чем плотность тока пробоя, при этом электроды подвергают воздействию периодического ускорения, преимущественно с периодом, не превышающим период поляризации, с амплитудой смещения не менее 1 мкм и хотя бы один из электродов приводят во вращение, отличающийся тем, что электрический ток пропускают через электроды с периодом, равным или меньшим периода поляризации электродов, и в смесь дополнительно вводят регулятор проводимости из ряда растворяемых в жидкости солей, включающего сульфат натрия, карбонат калия, гидроксид калия, в количестве не выше их растворимости в смеси. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что часть смеси отводят из зоны дистилляции, насыщают газом и вводят обратно в зону дистилляции.