СПОСОБ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОБЖИГА СУЛЬФИДНЫХ РУД И ПРОДУКТОВ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ, СОДЕРЖАЩИХ ЗОЛОТО И СЕРЕБРО, В ПРОБИРНОМ АНАЛИЗЕ Российский патент 2004 года по МПК C22B11/02 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе для удаления серы, мышьяка, сурьмы и других компонентов, затрудняющих плавку.

Известен способ обжига сульфидных руд [1, стр. 189], включающий окисление руд кислородом воздуха в коробках для обжига в муфельной печи. Сначала доводят температуру в муфельной печи до красного каления, затем помещают коробку с рудой в муфель, руда быстро начинает окисляться, что заметно по выделению газов. Одинаковую температуру в муфеле держат в течение некоторого времени, часто помешивая. Когда пройдет вся опасность спекания, постепенно поднимают температуру, помешивая руду через промежутки в 20 мин или в 30 мин. Наконец нагревают приблизительно до 700^oС в течение получаса. Прекращение выделения сернистого ангидрида (определяемое по запаху) указывает на удаление всей серы.

Продукт обжига плавят как руду I класса, а при большом содержании окиси железа - как руду III класса.

Данный способ плавки с предварительным обжигом очень медленный. В ходе его возможно спекание анализируемого материала, что приводит к неполному извлечению благородных металлов.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ обжига [2, стр. 167], включающий те же операции, но отличающийся от способа [1] тем, что обжиг при начальной температуре 350^oС-450^oС ведут 10-15 мин, а при температуре 700^oС - 20-30 мин.

Данный способ имеет те же недостатки, что и способ [1], то есть в ходе его также возможно спекание анализируемого материала, что приводит к неполному извлечению благородных металлов.

Техническим результатом изобретения является снижение затрат на производство анализа и повышение достоверности определения золота и серебра.

Технический результат достигается тем, что в способе предварительного обжига сульфидных руд и продуктов их переработки, содержащих золото и серебро, в пробирном анализе, включающем окисление руд кислородом воздуха в шамотных лодочках в муфельной печи при двух режимах обжига, обжиг начинают при температуре 250-300^oС, а заканчивают при температуре 450-500^oС, при этом обжиг при температуре 450-500^oС ведут 10-15 мин при неполном удалении серы.

Обжиг проб в предлагаемом температурном режиме, т.е. при начальной температуре 250-300^oС и конечной температуре 450-500^oС, позволяет полностью избежать спекания проб, а следовательно, повысить достоверность определений золота и серебра. При этом снижается расход электроэнергии и время, затрачиваемое на визуальный контроль за ходом процесса.

Проведение второго этапа обжига при температуре 450-500^oС в течение 10-15 мин позволяет снизить расход восстановителя, используемого в анализе.

Предлагаемый способ предварительного обжига сульфидных руд и продуктов их переработки иллюстрируется примерами определения золота и серебра в государственных стандартных образцах (ГСО) состава.

Пример 1. Анализируют ГСО 1788-80, содержащий САu=33 г/т, CAg=6,2 г/т и имеющий следующий минеральный состав: кварц - 9,4%, слюды, полевые шпаты, глинистые минералы - 14,8%; карбонаты - 4,1%; пирит - 41,5%, арсенопирит - 26,6%; халькопирит - 0,2%; сфалерит - 0,2%. Берут навеску анализируемого материала и рассыпают ее тонким слоем в шамотной лодочке, внутренняя поверхность которой предварительно покрыта тонким слоем мела во избежание прилипания к ней обжигаемого материала. Шамотную лодочку помещают в рабочую камеру электропечи типа СНОЛ - 1,6. 2,5 I/II - М IV, нагретую до 270^oС. Выдерживают руду при этой температуре 12 мин, затем перемешивают. После этого поднимают температуру электропечи до 470^oС и при этой температуре ведут обжиг в течение 13 мин.

Шамотную лодочку с рудой вынимают из электропечи, охлаждают, лодочку тщательно вычищают, перемешивают с шихтой состава: сода - 30 г, бура -15 г, глет - 40 г, без восстановителя, загружают в тигель и плавят, купелируют и т.д. согласно методике [3].

Установленные содержание САu= 32,5 г/т, CAg=7,0 г/т. Отклонения установленных содержаний от аттестованных незначимы [4].

Пример 2. Обжиг проводят согласно примера 1. Начальную температуру обжига устанавливают 240^oС. При данной температуре окисления сульфидов не происходит, т.е. проба не обжигается.

Пример 3. Обжиг проводят согласно примера 1. Начальную температуру обжига устанавливают 250^oС. При данной температуре окисление сульфидов происходит, т.е. проба обжигается.

Установленные содержания: САu= 32,8 г/т, CAg=6,8 г/т, отклонения установленных содержаний от аттестованных незначимы [4].

Пример 4. Анализируют ГСО 2029 - 79, содержащий САu=1,6 г/т, CAg=33,0 г/т, ССu=3%, CPb=0,26%, CZn=19,3%, CAs=0,35%, СFe_общ=25,9%, СS_общ=30,4%.

Обжиг проводят согласно примера 1. Начальная температура обжига 310^oС. Происходит воспламенение сульфидов, проба спекается, поэтому дальнейшему анализу не подлежит.

Пример 5. Анализируют ГСО 2029 - 79. Обжиг проводят согласно примера 1. Начальная температура обжига 300^oС. Воспламенения сульфидов не происходит, проба не спекается.

Установленные содержания: САu= 1,8 г/т, CAg=35,4 г/т. Отклонения установленных содержаний от аттестованных незначимы [4].

Пример 6. Анализируют ГСО 3571 - 86, содержащий САu=41,6 г/т, CAg=595,3 г/т, ССu=3,49%, CFe=9,98%, CZn=12,34%, CPb=43,68%, CS_общ=26,8%.

Обжиг проводят согласно примера 1. Конечная температура обжига - 440^oС. При этой температуре в анализируемом материале остается повышенное содержание сульфидов. При плавке образуется штейн, что приводит к существенным потерям благородных металлов.

Установленные содержания: САu=33,1 г/т, CAg=540,5 г/т. Отклонения установленных значений от аттестованных значимы [4].

Пример 7. Анализируют ГСО 3571 - 86. Обжиг проводят согласно примера 1. Конечная температура обжига 450^oС. Штейн при плавке не образуется.

Установленные содержания: САu=40,4 г/т, CAg=586,2 г/т. Отклонения установленных значений от аттестованных значимы [4].

Пример 8. Анализируют ГСО 3585 - 86, содержащий САu=13,0 г/т, CAg=16,8 г/т, CFe=7,73%, CZn=1,04%, CPb=0,310%, ССu=1,91%.

Обжиг проводят согласно примера 1. Конечная температура обжига 510^oС. При этой температуре сера полностью удаляется из анализируемого материала, поэтому необходимо при шихтовании вводить восстановитель. Кроме того, при данной температуре возможно спекание пробы, что приводит к потерям благородных металлов.

Пример 9. Анализируют ГСО 3585 - 86. Обжиг проводят согласно примера 1. Конечная температура обжига 500^oС. При этой температуре сера полностью не удаляется из анализируемого материала, поэтому при шихтовании восстановитель можно не вводить. Опасности спекания нет.

Установленные содержания САu= 12,8 г/т, CAg=16,6 г/т. Отклонения установленных значений от аттестованных незначимы [4].

Пример 10. Анализируют ГСО 3571 - 86. Обжиг проводят согласно примера 1. При конечной температуре 470^oС обжиг ведут в течение 9 мин. После обжига в течение этого времени в анализируемом материале остается повышенное содержание сульфидов. При плавке образуется штейн, что приводит к существенным потерям благородных металлов.

Установленные содержания: САu=34,5 г/т, CAg=530,6 г/т. Отклонения установленных значений от аттестованных значимы [4].

Пример 11. Анализируют ГСО 3571 - 86. Обжиг проводят согласно примера 1. При конечной температуре 470^oС обжиг ведут в течение 10 мин. Штейн при плавке не образуется.

Установленные содержания: САu= 39,8 г/т, CAg=580,4 г/т. Отклонения установленных значений от аттестованных незначимы [4].

Пример 12. Анализируют ГСО 3585 - 86. Обжиг проводят согласно примера 1. При конечной температуре 470^oС обжиг ведут в течение 16 мин. При обжиге в течение этого времени сера почти полностью удаляется из анализируемого материала, поэтому необходимо при шихтовании вводить восстановитель.

Пример 13. Анализируют ГСО 3585 - 86. Обжиг проводят согласно примера 1. При конечной температуре 470^oС обжиг ведут в течение 15 мин. При обжиге в течение этого времени сера удаляется из анализируемого материала полностью, поэтому при шихтовании восстановитель можно не вводить.

Установленные содержания: САu=13,1 г/т, CAg=16,6 г/т. Отклонения установленных значений от аттестованных незначимы [4].

Предлагаемый способ предварительного обжига сульфидных руд и продуктов их переработки обеспечивает необходимую точность определений (см. таблицу) и по сравнению с существующими способами имеет следующие преимущества:
- снижение расхода электроэнергии в процессе обжига;
- снижение расхода восстановителя, используемого в пробирном анализе;
- исключение возможности спекания анализируемого материала;
- сокращение времени, необходимого для визуального контроля за ходом обжига;
- возможность снижения массы свинцового сплава, необходимой для полного извлечения золота и серебра, что снижает затраты на проведение операций шерберования и купелирования.

Источники информации
1. Бегби Э.Е. Пробирное искусство. М.: ОНТИ НКТП СССР. - 1937. - 291 с.

2. Пробоотбирание и анализ благородных металлов. Под ред. И.Ф. Барышникова - М.: Металлургия - 1968 - 400 с. (прототип).

3. СТП 13-008 85 КС УКАР. Пробирный метод анализа золота и серебра в минеральном сырье. Впервые. Введен 28.03.85. - Петропавловск-Камчатский: ПГО "Камчатгеология", 1985 - 26 с.

4. ОСТ 41-08-205-81. Управление качеством аналитической работы. Порядок и содержание работы по аттестации методик количественного анализа минерального сырья - Введен 01.07.82. - М.: МГ СССР, 1982 - 72 с.

Изобретение относится к аналитической химии и предназначен для удаления серы, мышьяка, сурьмы и других компонентов, затрудняющих плавку. Способ предварительного обжига сульфидных руд и продуктов их переработки, содержащих золото и серебро, в пробирном анализе включает окисление руд кислородом воздуха в шамотных лодочках в муфельной печи при двух режимах обжига, причем обжиг начинают при температуре 250-300^oС и проводят его 10-15 мин и заканчивают при температуре 450-500^oС продолжительностью 10-15 мин при неполном удалении серы. Способ позволяет снизить затраты и повысить достоверность определения золота и серебра. 1 табл.

Способ предварительного обжига сульфидных руд и продуктов их переработки, содержащих золото и серебро, в пробирном анализе, включающий окисление руд кислородом воздуха в шамотных лодочках в муфельной печи при двух режимах обжига, отличающийся тем, что обжиг начинают при температуре 250-300°С и заканчивают при температуре 450-500°С, при этом обжиг при температуре 450-500°С ведут 10-15 мин при неполном удалении серы.