СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПАКТНОГО ВЫСОКОПЛОТНОГО МАТЕРИАЛА ИЗ НАНОМЕТРИЧЕСКОГО ПОРОШКА Российский патент 2003 года по МПК B22F3/08 B22F3/16 

Изобретение относится к области нового научного направления и имеет перспективно-прикладное значение для многих отраслей промышленности в плане создания на основе ультрадисперсных (нано)-материалов новых технологий, способов и устройств, обладающих повышенными и уникальными характеристиками: механическими, тепловыми, электрическими и др.

Известен способ определения оптимальных условий проведения процесса при уплотнении различных металлических и керамических порошков взрывом, в котором экспериментальным и расчетным путем определяют оптимальные основные параметры взрывного прессования, направленные на получение равномерного уплотнения порошка. К недостаткам этого способа относится отсутствие информации о возможностях данного метода для уплотнения нанометрических порошков (патент ФРГ, заявка 2307383, публикация 14.03.74 г., УДК 621.762 (088.8), МКИ В 22 F 3/08, "Способ определения оптимальных условий проведения процесса при уплотнении различных металлических и керамических порошков взрывом").

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления плотного спеченного материала с нулевой пористостью, включающий прессование порошка высокодисперсного никеля при давлении 5 т/см² (500 МПа) в атмосфере водорода и спекание при температуре 1400^oС в течение 30 минут. К недостаткам этого способа относится применение высокой температуры спекания (близкой к температуре плавления никеля) и вероятность неконтролируемого роста зерна, что может привести к формированию крупнокристаллической структуры и потере уникальных свойств, присущих ультрадисперсным (нано)-материалам (Япония, заявка 42-40911 от 26.06.67, публикация от 07.04.70 г., УДК 621.762.5 (068.8), МПК B 22 F 3/10, "Спекание переходного металла").

Технической задачей является получение компактного высокоплотного материала с ультрамелким зерном из нанометрического порошка со сферической формой частиц.

Технический результат, достигаемый при использовании настоящего изобретения, заключается в следующем:
- получен компактный высокоплотный материал с плотностью 99,8-99,9%;
- получен материал с ультрамелким зерном ~5 мкм и прочностью при растяжении σ_в~700 МПа.

Указанный выше технический результат достигается тем, что в известный способ, включающий прессование порошка и спекание, вводят после прессования восстановительный отжиг в водороде при температурах 0,3-0,4 Т_пл, спекание проводят в вакууме при температурах 0,4-0,5 Т_пл, а после спекания проводят окончательное уплотнение взрывным прессованием.

Для получения образцов из нанометрического порошка со сферической формой частиц использован метод гидростатического прессования порошка. Из экспериментально установленной зависимости плотности от давления прессования для исследуемого порошка следует, что наибольшая скорость уплотнения при последующем спекании протекает при приложении небольших давлений прессования (до 100-150 МПа), в результате чего достигается более высокая плотность образцов после спекания.

Полученные образцы с плотностью 0,5-0,6 от теоретической подвергали восстановительному отжигу в водороде при температурах 0,3-0,4 Т_пл. Проведение отжига в водороде при указанной температуре обеспечивает восстановление оксидов, имеющихся на поверхности частиц и изолирующих их друг от друга, и удаление кислорода. Это приводит к увеличению площади контактов между частицами, взаимной диффузии и интенсификации процессов усадки при последующем спекании.

Спекание проводили в вакууме при температурах 0,4-0,5 Т_пл. Проведение спекания при относительно невысоких температурах обеспечивает получение в заготовках минимально возможного для данной технологии зерна ~5 мкм. После спекания образцы имели плотность 0,85-0,86 от теоретической.

Выбранные схема и параметры взрывного прессования - толщина сечения заряда, скорость детонации и др. обеспечили получение образцов практически с нулевой пористостью (плотность 99,8-99,9%). Размер зерен, полученный в образцах после спекания, остался без изменений в процессе взрывного прессования. Получены компактные высокоплотные образцы, прочность при растяжении σ_в~700 МПа.

Пример. В качестве исходного материала используют порошок карбонильного никеля со средним размером частиц ~0,9 мкм. Порошок подвергают гидростатическому прессованию при давлении 100 МПа, получают цилиндрические заготовки длиной ~ 50 мм, диаметром ~10-12 мм с плотностью ~4,5 г/см³. Восстановительный отжиг проводят в водороде при температуре 500^oС (~0,34 от температуры плавления) в течение 90 минут, спекание заготовок - в вакууме при температуре 650 или 725^oС в течение 90 минут (~0,4-0,5 от температуры плавления). Получены заготовки с плотностью 7,4-7,8 г/см³ (~83,1-87,6%). Взрывным прессованием производят окончательное уплотнение.

Получен материал с плотностью 8,89-8,90 г/см³ (99,8-99,98%), размер зерна 4,7-5,2 мкм, прочность при растяжении σ_в~700 МПа.

Изобретение относится к созданию компактного высокоплотного материала из наноматериалов. Способ включает предварительное прессование порошка и спекание. После прессования проводят восстановительный отжиг в водороде при температурах 0,3-0,4 Т_пл. Спекание проводят в вакууме при температурах 0,4-0,5 Т_пл, а после спекания - окончательное уплотнение взрывным прессованием. Изобретение позволит получить компактный высокоплотный материал с плотностью 99,8-99,9%, с ультрамелким зерном ≈5 мкм и прочностью при растяжении σ_в ≈ 700 МПа.

Способ получения высокоплотного материала из нанометрического сферического порошка, включающий предварительное прессование порошка и спекание, отличающийся тем, что после прессования проводят восстановительный отжиг в водороде при температурах 0,3-0,4 Т_пл, спекание проводят в вакууме при температурах 0,4-0,5 Т_пл, а после спекания - окончательное уплотнение взрывным прессованием.