СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНА Российский патент 2004 года по МПК C07C211/10 C07C209/08 

Изобретение относится к области технологии органического синтеза. Этилендиамин находит широкое применение в производстве комплексообразователей, пестицидов. Кроме того, этилендиамин используют в текстильной и других областях промышленности.

Известен способ получения этилендиамина (ЭДА) и полиэтиленполиаминов (ПЭПА) взаимодействием дихлорэтана (ДХЭ) с 77-78%-ным водным раствором аммиака под давлением 9 МПа при 110-130°С /Итал. Пат. №617348, 1961, Пат. №631883, 1962/.

Недостатком известного способа является низкий выход этилендиамина и проведение синтеза аминохлоргидратов (АХГ) в жестких условиях - высокое давление. Способ требует больших энергетических затрат.

Известен способ совместного получения ациклических и циклических ди- и полиэтиленполиаминов взаимодействием ДХЭ с 73-78%-ным водным раствором аммиака под давлением 7,5-8 МПа и температуре 110-130°С, при мольном соотношении ДХЭ: аммиак 1:6,5-7,5 /АС №721432, опубл. 1980/.

Недостатком способа является проведение синтеза АХГ при высоком давлении и относительно низкий выход ЭДА.

Наиболее близким по совокупности существенных признаков к заявляемому является способ получения ЭДА и диэтилентриамина (ДЭТА) взаимодействием ДХЭ с 60%-ным водным раствором аммиака при температуре 145-180°С и давлении 9,5 МПа в мольном соотношении ДХЭ: аммиак 1:92. Выход ЭДА и ДЭТА - 87,2 и 11% соответственно /Анг. Пат. №1147984, 1970/.

Недостатком известного способа является большой избыток аммиака, высокое давление, следовательно, низкая эффективность процесса.

Задача заявляемого изобретения - разработка нового способа получения ЭДА с целью повышения его эффективности.

При использовании изобретения может быть получен технический результат, который выражается в упрощении технологического процесса; в повышении выхода ЭДА.

Вышеуказанный технический результат достигается особенностью способа получения этилендиамина на основе дихлорэтана и аммиака при повышенных температуре и давлении, которая заключается в том, что дихлорэтан подвергают взаимодействию с 20-60%-ным водным раствором аммиака при температуре 120-145°С и давлении 1-2,5 МПа при мольном соотношении дихлорэтан: аммиак 1:1,8-2,5 и процесс ведут при интенсивном перемешивании, при скорости вращения перемешивающего устройства 2500-3000 об/мин.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. В реактор (V=1,6 л), снабженный мешалкой (с частотой 2500-3000 об/мин), термопарой, загружают 445,7 г (4,5 моль) и 134,3 (7,9 моль) 20%-ного водного раствора аммиака. Реакцию взаимодействия проводят при температуре 140-160°С и давлении 1,0-1,5 МПа при интенсивном перемешивании (2500 об/мин) в течение 3 ч.

Выделение и нейтрализацию проводят известными методами. Получают 256 г готового продукта следующего состава, мас.%: ЭДА - 93,6 и ПЭПА - 5,9, влага - 0,5.

Пример 2. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 495,0 (5 моль) ДХЭ и 187,0 (11 моль) 25%-ного водного раствора аммиака. Реакцию проводят при температуре 130-140°С и давлении 1,0-1,7 МПа при интенсивном перемешивании (2800 об/мин) в течение 2 ч. Получают 286 г (95%) готового продукта следующего состава, мас.%: ЭДА - 96,2; ПЭПА – 3,2; влага - 0,6.

Пример 3. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 594,0 г (6 моль) ДХЭ, 255,0 г (15 моль) 40%-ного водного раствора аммиака. Реакцию проводят при температуре 130-140°С и давлении 1,2-2,0 МПа при интенсивном перемешивании (3000 об/мин). Получают 345,6 г (96%) готового продукта следующего состава, мас.%: ЭДА - 97,4; ПЭПА - 2,3; влага - 0,3.

Пример 4. В условиях примеру 1 в реактор загружают 693,0 г (7 моль) ДХЭ и 238,0 г (14 моль) 60%-ного водного раствора аммиака. Реакцию взаимодействия осуществляют при температуре 120-140°С и давлении 1,4-2,5 МПа при интенсивном перемешивании (2800 об/мин). Получают 390,6 г (93%) готового продукта следующего состава, мас.%: ЭДА - 96,9; ПЭПА -2,9; влага - 0,2.

Пример 5. В условиях примеру 1 в реактор загружают 297,0 г (3 моль) ДХЭ и 153,0 г (9 моль) 15%-ного водного раствора аммиака. Реакцию взаимодействия осуществляют при температуре 115-120°С и давлении 0,5-0,8 МПа при интенсивном перемешивании (3000 об/мин). Получают 126 г (70%) готового продукта следующего состава, мас.%: ЭДА - 75,5; ПЭПА - 23; влага - 1,5.

Пример 6. В условиях примеру 1 в реактор загружают 495,0 г (5 моль) ДХЭ и 127,5 г (7,5 моль) 20%-ного водного раствора аммиака. Реакцию взаимодействия осуществляют при температуре 160-170°С и давлении 1,5-2,8 МПа при интенсивном перемешивании (3000 об/мин). Получают 227,4 г (65,8%) готового продукта следующего состава, мас.%: ЭДА - 66,2; ПЭПА - 33, влага - 0,8.

Примеры 1-4 при условии выдерживания заявляемых параметров процесса подтверждают высокую селективность процесса.

Примеры 5-6 свидетельствуют, что отклонение от заявляемых параметров процесса приводит к снижению выхода целевого продукта.

Использование способа позволит повысить выход этилендиамина, получить продукт высокого качества.

Изобретение относится к технологии органического синтеза, в частности к получению этилендиамина на основе дихлорэтана и аммиака. Дихлорэтан подвергают взаимодействию с 20-60%-ным водным раствором аммиака при температуре 120-145°С и давлении 1-2,5 МПа при мольном соотношении дихлорэтан: аммиак 1:1,8-2,5. Процесс ведут при интенсивном перемешивании, при скорости вращения перемешивающего устройства 2500-3000 об/мин. Технический результат - повышение выхода этилендиамина с получением продукта высокого качества.

Способ получения этилендиамина на основе дихлорэтана и аммиака при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что дихлорэтан подвергают взаимодействию с 20-60%-ным водным раствором аммиака при температуре 120-145°С и давлении 1-2,5 МПа при мольном соотношении дихлорэтан : аммиак, равном 1:1,8-2,5, и процесс ведут при интенсивном перемешивании при скорости вращения перемешивающего устройства 2500-3000 об/мин.