СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЕВОГО СПЛАВА ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ Российский патент 2004 года по МПК C22C23/02 C22C1/02 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам приготовления магниевого сплава, пригодного для дальнейшего литья.

Известен способ получения магниевого сплава (кн. Рафинирование и литье первичного магния. - Вяткин И.П., Кечин В.А., Мушков С.В. - М.: Металлургия, 1974.- с.82-93), включающий загрузку в расплавленный магний различных легирующих компонентов, таких как алюминий, марганец, цинк, титансодержащий плав. Один из вариантов включает одновременную загрузку в тигель твердого алюминия и цинка, нагрев их до температуры свыше 100°С, заливку жидкого магния-сырца, нагрев расплава до 700-710°С и одновременное введение в него при постоянном перемешивании титанового плава и металлического марганца.

Недостатком данного способа является низкая степень усвоения марганца, а также большое содержание неметаллических включений, таких как соединения кислорода и водорода в сплаве.

Известен способ получения магниевого сплава высокой чистоты (пат. РФ №2157422, опубл. 10.10.2000 г., БИ №28), который по количеству общих признаков принят за ближайший аналог-прототип. Данный способ включает загрузку твердого алюминия, заливку жидкого магния после прогрева металла, введение титансодержащего плава при постоянном перемешивании, загрузку марганца и цинка с последующей выдержкой и сливом полученного сплава, причем расплав после введения титансодержащего плава выдерживают, загружают со скоростью 0,005-0,1 м/с смесь марганца с флюсом, выдерживают при перемешивании и загружают цинк. Кроме того, марганец загружают в количестве 0,15-0,45% от массы расплава, а расплав выдерживают в течение 0,1-0,5 часа, при этом достигается максимально возможное снижение потерь марганца и цинка в процессе приготовления магниевых сплавов высокой чистоты.

Основной недостаток способа заключается в повышенном содержании неметаллических включений, в частности мелкодисперсных оксидов металлов и магния, в также растворенного в магнии водорода. Так, в результате многочисленных исследований установлено, что содержание оксидов в пересчете на кислород, как правило, изменяется в пределах от 0,02 до 0,04%, а содержание водорода - от 16 до 22 см³/на 100 г. В то же время желательно, чтобы содержание этих примесей не превышало по кислороду 0,01%, по водороду - 14 см³/на 100 г.

Технический результат направлен на снижение содержания неметаллических включений в сплаве по кислороду до 0,01%, по водороду - до 14 см³/на 100 г.

Технический результат достигается тем, что предложен способ получения магниевого сплава высокой чистоты, включающий загрузку твердого алюминия, заливку жидкого магния после прогрева металла, введение титансодержащего плава при постоянном перемешивании, выдержку расплава, загрузку смеси марганца и флюсом, выдержку при перемешивании, загрузку цинка, отстой и слив полученного сплава, новым является то, что перед отстоем сплав дополнительно обрабатывают инертным газом, подаваемым под слой расплава.

Кроме того, инертный газ подают под слой расплава в диспергированном виде. Кроме того, скорость всплытия инертного газа в слое расплава поддерживают в соответствии с отношением

V≤9,5 (g·ν)^1/3,

где V - скорость всплытия инертного газа в расплаве, м/с;

g - ускорение свободного падения, м/с² (g=9,81 м/с²),

ν - кинематическая вязкость расплава, м²/c.

Кроме того, удельный расход инертного газа поддерживают в пределах 0,1-0,4 см³/(кг·с).

Кроме того, обработку инертным газом проводят в течение 0,2-0,5 часа.

Экспериментально установлено, что эффект одновременной дегазации и рафинирования сплава из магния можно достичь при обработке его инертным газом, т.к. последний хорошо адсорбирует частицы оксидов на своей поверхности, легко поглощает растворенный в металле водород и, кроме того, что не менее важно, не образует с магнием химических соединений, т.е. не загрязняет металл в процессе его обработки. При этом инертный газ следует подавать под слой расплава, что обусловлено необходимостью достижения более высоких степеней очистки металла и коэффициента использования инертного газа. Исходя из этих же соображений инертный газ надо подавать в диспергированном виде, т.к. только мелкие газовые пузырьки имеют максимально большую площадь поверхности соприкосновения газа с металлом и относительно невысокую скорость всплытия. Так, экспериментальное исследование процесса на жидких моделях показало, что при достижении определенной степени диспергирования газа полученные мелкие пузырьки движутся ламинарно и в процессе движения сохраняют сферическую форму. Такой режим движения характеризуется предельной скоростью Vпp.=9,5 (g·ν)^1/3, при V<Vпp условия для прохождения процесса рафинирования и дегазации максимально благоприятны: пузырьки сохраняют сферическую форму, движутся ламинарно и, соответственно, достигается максимальный коэффициент использования инертного газа и создаются условия для достижения наиболее высоких степеней очистки металла.

При V>Vпp пузырьки движутся ускоренно, сплющиваются в направлении движения, что сопровождается сильным ростом сопротивления, вибрацией и турбулентностью. В результате расплав перемешивается, что нарушает процесс рафинирования и частично - дегазации.

При удельном расходе газа ниже 0,1 см³/(кг·с) процесс рафинирования и дегазации протекает медленно, это приведет к перерасходу энергии на поддержание заданной температуры металла, а при расходе выше 0,4 см³/(кг·с) ванна с металлом начинает “кипеть”, и процесс очистки затрудняется.

При продолжительности обработки инертным газом менее 0,2 часа требуемая степень очистки не достигается, при продолжительности обработки инертным газом более 0,5 часа будет перерасход инертного газа, что экономически невыгодно.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа как наиболее близкого по совокупности признаков аналога позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения магниевого сплава высокой чистоты, изложенных в пунктах формулы изобретения.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию “новизна”.

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию “изобретательский уровень” заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. Результаты поиска показали, что заявленное изобретение не вытекает для специалиста явным образом из известного уровня техники, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию “изобретательский уровень”.

Экспериментальную проверку предложенного способа проводили в промышленных условиях на действующем технологическом оборудовании.

Для получения сплава использовали следующие компоненты: магний электролитический сырец (ТУ 05785388-010-98), алюминий марки А7 по ГОСТ 11069-74, металлический марганец (ГОСТ 6008-90), цинк (ГОСТ 3640-79), титановый плав (СТП 26-96), бариевый флюс (ТУ 48-10-10-77). Сплав готовили в соответствии с рецептурой состава сплава AZ91D в соответствии с действующими расходными нормами на легирующие компоненты. На дно прогретого тигля, установленного в печь СМТ-3, загрузили навеску чушкового алюминия и нагрели металл до начала плавления. Затем залили в тигель жидкий магний-сырец и после достижения температуры расплава 700°С в металл при постоянном перемешивании ввели навеску титанового плава в соотношении 1:1 с флюсом. Через 0,1 часа перемешивания загрузили в тигель навеску металлического марганца в соотношении 1:1 с флюсом со скоростью 0,005-0,1 м/с в количестве 0,15-0,45% от массы расплава и еще через 0,1 часа загрузили цинк. После этого расплав перемешивали еще 0,1 часа и мешалку удалили из тигля. От полученного сплава отобрали пробы на определение кислорода, водорода и химического состава. Затем в тигель установили устройство для рафинирования и дегазации металла, снабженное вращающимся продувочным узлом, с помощью которого подали под слой расплава инертный газ гелий. Регулируя скорость вращения продувочного узла, установили степень диспергирования гелия, соответствующую средней скорости всплытия его пузырьков - 0,17 м/с при предельной скорости Vпp=9,5(9,81×1,1:2,64×10^-6)^1/3=0,18 м/с и задали удельный расход газа 0,3 см³/(кг·с). Обработку инертным газом проводили в течение 0,3 часа. После этого устройство для рафинирования и дегазации извлекли из тигля, удалили шлак с поверхности металла и отобрали пробы сплава на повторный анализ. Результаты анализа приведены в таблице.

Анализ данных, приведенных в таблице, показывает, что обработка инертным газом магниевого сплава позволяет в несколько раз снизить содержание в сплаве неметаллических включений, а также улучшить качество сплава по содержанию металлических примесей.

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам приготовления магниевого сплава, пригодного для дальнейшего литья. Способ получения магниевого сплава высокой чистоты включает загрузку твердого алюминия, заливку жидкого магния после прогрева металла, введение титансодержащего плава при постоянном перемешивании, выдержку расплава, загрузку смеси марганца и флюсом, выдержку при перемешивании, загрузку цинка, отстой и слив полученного сплава. Перед отстоем сплав дополнительного обрабатывают инертным газом, причем инертный газ подают под слой расплава в диспергирвоанном виде, удельный расход инертного газа поддерживают в пределах 0,1-0,4 см³/(кг·с) и обработку инертным газом проводят в течение 0,2-0,5 часа. Скорость всплытия пузырьков инертного газа в слое расплава поддерживают в соответствии с отношением: V≤9,5 (g ν)^1/3, где V скорость всплытия пузырьков инертного газа в расплаве, м/с; g - ускорение свободного падения, м/с² (g=9,81 м/с²), ν - кинематическая вязкость расплава, м²/с, обеспечивается снижение содержания неметаллических включений в сплаве по кислороду до 0,01%, по водороду - до 14 см³/на 100 г. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения магниевого сплава высокой чистоты, включающий загрузку твердого алюминия, заливку жидкого магния после прогрева металла, введение титансодержащего плава при постоянном перемешивании, выдержку расплава, загрузку смеси марганца и флюса, выдержку при перемешивании, загрузку цинка, отстой и слив полученного сплава, отличающийся тем, что перед отстоем сплав дополнительно обрабатывают инертным газом, подаваемым под слой расплава.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что инертный газ подают под слой расплава в диспергированном виде.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что скорость всплытия пузырьков инертного газа в слое расплава поддерживают в соответствии с отношением:

V≤9,5 (g ν)^1/3,

где V - скорость всплытия пузырьков инертного газа в расплаве, м/с;

g - ускорение свободного падения, м/с² (g=9,81 м/с²);

ν - кинематическая вязкость расплава, м²/с.