СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТА Российский патент 2004 года по МПК C01B31/16 B01J20/20 

Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов, а именно, к средствам получения катионитов и может быть использовано на химических, нефтехимических и гидролизных производствах.

Известен способ получения сульфокатионита, описанный в одноименном а. с. СССР №395325 по кл. С 01 В 31/16, з. 09.12.70, оп. 28.08.73.

Известный способ заключается в том, что остаток после извлечения антрацена из сырого антрацена, разбавленный антраценовым маслом, подвергают обработке 96%-ной серной кислотой при температуре 120°С в течение 60 минут.

Недостатком известного способа являются дефицитность сырья, а также низкие обменные свойства ионита.

Известен способ получения сульфокатионита, описанный в а. с. СССР №566763 "Способ получения катионита" по кл. С 01 В 31/16, з. 03.11.75, оп. 30.07.77.

Известный способ заключается в том, что органическое сырье в виде горючих сланцев обрабатывают серной кислотой плотностью ≥1,83 при температуре 100-180°С.

Недостатком известного способа является дефицитность сырья.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения сульфокатионита, описанный в одноименном а.с. СССР №1134540 по кл. С 01 В 31/16, з. 10.08.82, оп. 15.01.85 и выбранный в качестве прототипа.

Известный способ получения сульфокатионита заключается в том, что органическое сырье в виде таллового пека обрабатывают серной кислотой при температуре 140-160°С и при перемешивании выдерживают в течение 60 минут, затем охлаждают готовый продукт, промывают серной кислотой с концентрацией 30, затем отмывают кислоту водой и высушивают при температуре 110°С. Недостатком известного способа является дефицитность сырья и экологическая вредность производства из него сульфокатионита.

Целью заявляемого изобретения является расширение сырьевой базы при обеспечении большей экологичности его производства.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения сульфокатионита, включающем обработку сырья на основе органических соединений концентрированной серной кислотой при перемешивании при температуре 140-160°С, охлаждение сульфопродукта, отмывание его водой и сушку, согласно изобретению в качестве сырья используют отработанное моторное масло, которое предварительно очищают от воды и низкотемпературных компонентов, нагревая его до 150°С, сульфирование проводят в две стадии - насыщение сульфогруппами при температуре 90-110°С в течение 1-3 часов и отверждение реакционной смеси при температуре 130-180°С, затем промывают полученный сульфопродукт водой до рН 7 и сушат его на воздухе. Использование в качестве сырья отработанного моторного масла позволяет существенно расширить сырьевую базу, позволяя одновременно на основе описанной выше технологии получить сульфокатионит высокого качества и утилизировать отработанное масло.

Заявляемый способ получения сульфокатионита обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как использование в качестве сырья отработанного моторного масла, проведение сульфирования в две стадии - насыщения и отверждения при указанных выше режимах, промывание его водой до заданной кислотности и проведение сушки сульфокатионита на воздухе, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.

Заявителю неизвестны технические решения, обладающие указанными отличительными признаками, обеспечивающими в совокупности получение указанного результата, поэтому он считает, что заявляемый способ получения сульфокатионита соответствует критерию "изобретательский уровень".

Заявляемый способ может найти широкое применение в химическом, нефтехимическом и гидролизном производстве и потому соответствует критерию "промышленная применимость". Заявляемый способ заключается в следующем. Отработанное моторное масло (минеральное) предварительно очищают от воды и низкотемпературных компонентов, для чего нагревают его до 150°С. Затем его обрабатывают серной кислотой с концентрацией не ниже 93%, проводя обработку в две стадии:

1) стадия насыщения сульфогруппами при температуре 90-110°С в течение 1-3 часов;

2) стадия отверждения реакционной смеси при температуре 130-180°С.

Процесс проводят при непрерывном перемешивании. Полученный сульфопродукт охлаждают, промывают водой до рН 7, затем сушат на воздухе. Готовый сульфокатионит представляет собой хрупкое зернистое вещество черного цвета.

Расход сульфирующего агента составляет 4 г/г масла.

Пример 1

К 50 мл предварительно очищенного от воды и низкотемпературных компонентов отработанного моторного масла (ОММ) при перемешивании приливают 100 мл 93%-ной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры 100°С и выдерживают в течение 2 часов при непрерывном перемешивании. Затем температуру повышают до 150-160°С и продолжают процесс до загустения реакционной смеси. Готовый продукт охлаждают, промывают водой до рН 7 и сушат на воздухе.

Пример 2

К 50 мл предварительно очищенного от воды и низкотемпературных компонентов отработанного моторного масла (ОММ) при перемешивании приливают 75 мл 93%-ной серной кислоты. Реакционную смесь нагревают до температуры 100°С и выдерживают в течение 1 часа при непрерывном перемешивании. Затем приливают 25 мл серной кислоты и сульфируют еще 1 час, температуру повышают до 150-160°С и продолжают процесс до загустения реакционной смеси. Готовый продукт охлаждают, промывают водой до рН 7 и сушат на воздухе. Физико-химические свойства полученного сульфокатионита следующие:

1. Полная динамическая обменная емкость по иону кальция - ПДОЕ Са2+=1, 5-2, 5 мг экв/г.

2. Насыпной вес 400-540 кг/м³.

3. Коэффициент набухания 0,5-0,8.

4. Крупность зерен 0,315-1,25×10 м.

5. Выход готового продукта 94-99%.

Зависимость характеристик готового продукта от параметров процесса приведена в таблице.

Из таблицы видно, что оптимальные параметры (ПДОЕ и выход) способ имеет при указанных в формуле режимах процесса производства (п.2-4).

Глубина сульфирования увеличивается до температуры 100°С. При температуре >100°С глубина сульфирования уменьшается за счет интенсификации побочных реакций сульфонообразования и окисления, которые с увеличением температуры углубляются.

При температуре ниже 90°С требуется большое время для завершения стадии сульфирования и уменьшается выход готового продукта. При уменьшении времени обработки также уменьшается выход готовой продукции. При повышении температуры и увеличении времени обработки выход готового продукта увеличивается.

В сравнении с прототипом заявляемый способ обеспечивает для использования более широкую сырьевую базу, одновременно позволяя утилизовать отработанное моторное масло.

Изобретение относится к синтезу ионообменных материалов, а именно, к средствам получения катионитов и может быть использовано на химических, нефтехимических и гидролизных производствах. Отработанное моторное масло предварительно очищают от воды и низкотемпературных компонентов, для чего нагревают его до 150°С. Затем его обрабатывают серной кислотой с концентрацией не ниже 93%, проводя обработку в две стадии: 1) стадия насыщения сульфогруппами при температуре 90-110°С в течение 1-3 часов; 2) стадия отверждения реакционной смеси при температуре 130-180°С. Использование в качестве сырья отработанного моторного масла позволяет расширить сырьевую базу и получить сульфокатионит высокого качества. 1 табл.

Способ получения сульфокатионита, включающий обработку сырья на основе органических соединений концентрированной серной кислотой при температуре 140-160°С, перемешивание, охлаждение сульфопродукта, отмывание его водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве сырья используют отработанное моторное масло, которое предварительно очищают от воды и низкотемпературных компонентов, нагревая его до 150°С, сульфирование проводят в две стадии – насыщение сульфогруппами при температуре 90-110°С в течение 1-3 ч и отверждение реакционной смеси при температуре 130-180°С, затем промывают водой до рН 7 и сушат сульфопродукт на воздухе.