УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ ЖИДКИХ МЕТАЛЛОВ, ПРЕИМУЩЕСТВЕННО КРЕМНИЯ Российский патент 2005 года по МПК C22B9/00 C22B58/00 C01B33/37 

Изобретение относится к металлургии, химической технологии, получению металлов высокой чистоты, преимущественно кремния, в частности к устройствам для очистки жидких металлов электропереносом в поперечном магнитном поле.

Известно устройство для очистки жидких металлов электропереносом /1/, которое состоит из двух емкостей, соединенных между собой каналом. В емкостях находятся электроды, соединенные с источником постоянного тока. При протекании тока по жидкому металлу электроны рассеиваются на примесях и удаляют примеси из объема металла в продольном направлении.

Для достижения необходимой очистки необходимо переместить примеси вдоль всей длины капилляра с дрейфовой скоростью, которая зависит от коэффициента диффузии примеси в расплаве и движущей силы электропереноса в продольном направлении. Поэтому производительность такого устройства мала, а себестоимость очистки высока. Такие устройства очистки целесообразно применять только для исследовательских целей и в технологиях с малой потребностью, где высокая цена не существенна.

Известно устройство /2/, в котором имеется канал с электродами, помещенный в поперечное магнитное поле. По каналу протекает постоянный электрический ток. В магнитном поле ток создает поперечные движущие силы, которые приводят к поперечному переносу примесей и удалению их из объема металла. При увеличении длины канала возрастает производительность очистки. Производительность устройств очистки в поперечном магнитном поле в сотни - тысячи раз выше, чем обычный электроперенос. Указанные устройства очистки электропереносом в магнитном поле успешно применяются для получения высокочистых 99,99999% индия и галлия /3/. Однако эти устройства не предназначены для проведения очистки жидких металлов с высокой температурой плавления, в том числе кремния (кремний в жидком состоянии является металлом).

Наиболее близким к заявляемому изобретению является устройство /4/ очистки кремния электропереносом в магнитном поле, которое представляет собой нагреваемый объем с емкостями: для исходного металла, в которую осуществляется подзагрузка, и для очищенного металла, соединенными между собой каналом, помещенным в магнитное поле. Металл прокачивается через канал и вытекает из емкости для очищенного металла в кристаллизатор, где затвердевает. При прокачке металл проходит через область скрещенных электрического и магнитного полей. Электрический ток подводится электродами, расположенными в емкостях. Электроды погружены в жидкий кремний до высоты выпускного отверстия, через которое очищенный металл попадает в кристаллизатор. Электрические и магнитные поля позволяют удалять примеси из объема кремния. Однако кремний в жидком состоянии имеет плотность 2, 5 г/см, а при охлаждении плотность 2,3 г/см. То есть оставшийся в тигле и в канале кремний расширяется при кристаллизации и разрывает канал и емкости. Этот элемент оборудования при остановке технологического процесса приходится заменять каждый раз на новый. В случае, если металл расширяется при плавлении, то разрушение канала с металлом происходит при разогревании устройства очистки. Поэтому жидкий металл целесообразно сливать из устройства очистки при остановке в любом случае.

Задача предлагаемого изобретения заключается в исключении этого недостатка и в обеспечении надежности работы устройства для очистки жидких металлов. Технический результат - снижение трудоемкости процесса.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для очистки жидких металлов, преимущественно кремния, содержащем нагреваемый объем с емкостью для исходного металла и выполненной с выпускным отверстием емкостью для очищенного металла, соединенными между собой каналом, магнит для создания магнитного поля в канале, и электроды, расположенные в емкостях для исходного и очищенного металла, канал соединен с емкостью для очищенного металла в нижней ее точке и имеет наклон в сторону емкости для очищенного металла на угол α, синус которого меньше отношения высоты h емкости для очищенного металла от дна до выпускного отверстия, к длине 1 канала, а в нижней точке емкости для очищенного металла расположена перекрываемая трубка для слива остатков металла, направленная вниз.

Трубка для слива остатков металла перекрывается разовой пришлифованной заглушкой, выполненной из очищаемого металла и расположенной на штоке, охлаждаемом ниже температуры плавления металла.

Трубка для слива остатков металла может выходить за пределы зоны нагреваемой до температуры плавления и имеет дополнительный нагреватель, расположенный вдоль всей длины трубки.

На трубке для слива остатков металла расположен кольцевой электрод для формирования электромагнитного импульса, выталкивающего остатки металла из трубки.

Заявляемое устройство имеет параметры, обеспечивающие плавление и поступление кремния в емкость для исходного металла. Уровень кремния в режиме работы обеспечивает контакт электродов в сообщающихся емкостях с жидким кремнием и протекание тока по каналу с жидким кремнием. Высота расположения выпускного отверстия обеспечивает дальнейшее прохождение очищенного металла после накопления его до некоторого уровня. В системе должно быть некоторое количество металла, обеспечивающего нормальную работу устройства. В металл, находящийся в емкостях для исходного и очищенного металла, погружены электроды, которые обеспечивают контакт, прохождение тока по очищаемому металлу и процесс очистки. Наклон канала устройства необходим для удаления остатков жидкого металла (преимущественно кремния) после прекращения работы и открывания трубки, расположенной на дне емкости. Величина угла (α) наклона канала не должна превышать предельную величину, при которой становится невозможным контакт электродов с жидким металлом, То есть угол (α) наклона канала выбирают таким образом, чтобы выполнялось соотношение: синус (α) угла наклона канала меньше отношения высоты (h) емкости для очищенного металла к длине (1) канала. Магнитное поле в канале создается электромагнитом или постоянным магнитом. Электроды, обеспечивающие прохождение тока, изготовлены из материалов, не загрязняющих расплавленный металл. Кристаллизаторы для приема очищенного металла не загрязняют очищенный металл. Кристаллизаторы могут быть охлаждаемыми, иметь специальные покрытия. Кристаллизаторы могут заменяться по мере их наполнения.

Заявляемое устройство для очистки жидких металлов, преимущественно кремния, изображено на фиг.1, общий вид.

На фиг.2, 3, 4 изображены фрагменты устройства для очистки жидких металлов с вариантами устройства для перекрывания трубки для слива остатков металла.

Устройство для очистки жидких металлов, преимущественно кремния, представленное на фиг.1 содержит: 1 - емкость для исходного металла, 2 - емкость для очищенного металла, 3 - жидкий металл, 4 - канал, 5 - магнит для создания магнитного поля, 6 - граница зоны плавления металла, 7 - электроды, 8 - источник питания, 9 - выпускное отверстие, 10 - кристаллизатор для очищенного металла, 11 - трубка для слива остатков металла, 12 - кристаллизатор, 13 - нагреваемый объем.

Устройство работает следующим образом.

Кремний поступает в емкость 1 для исходного металла, расплавляется и заполняет канал 4 и емкость 2 для очищенного металла. Через электроды 7 к металлу подводится ток и в канале происходит очистка металла. После достижения уровня расплавленного металла до высоты выпускного отверстия 9 металл поступает в кристаллизатор 10. В процессе работы трубка 11 для слива остатков металла закрыта. Закрывание может быть осуществлено устройствами, выполненными как обычные краны из чистых кварца, графита, карбида, кремния так и устройствами, представленными на фиг.2, 3, 4.

На фиг.2. представлен фрагмент устройства для очистки жидких металлов, содержащего: 1 - емкость для очищенного металла, 2 - канал, 3 - жидкий металл, 4 - затвердевший металл, 5 - пришлифованная заглушка из очищенного металла, 6 - охлаждаемый шток, 7 - условная граница температурной зоны плавления, 8 - устройство для крепления и перемещения охлаждаемого штока, 9 - трубка для слива остатков металла. При высоких температурах устройства закрывания-открывания выполнение как обычные краны из чистых кварца, графита, карбида кремния, как правило, взаимодействуют с расплавленным металлом и могут не работать. В случае применения разовой пришлифованной заглушки, размещенной на охлаждаемом штоке, увеличивается надежность работы и обеспечивается работоспособность устройства. При подаче охлаждения к материалу, расположенному в нижней части трубки для слива остатков металла, поступивший сверху первоначально расплавленный металл постепенно кристаллизуется снизу и обеспечивает герметизацию. После удаления охлаждаемого штока металл нагревается, плавится и вытекает.

На фиг.3 представлен фрагмент устройства для очистки жидких металлов, содержащего: 1 - емкость для очищенного металла, 2 - канал, 3 - жидкий металл, 4 - условная граница температурной зоны плавления, 5 - затвердевший металл, 6 - нагреватель, 7 - трубка для слива остатков металла, выходящая за пределы зоны, нагреваемой до температуры плавления.

В случае трубки, которая выступает за границы зоны температуры плавления, первые порции расплавленного металла из устройства вытекают по мере поступления в трубку. Металл кристаллизуется. Следующая порция увеличивает зону затвердевшего металла и граница твердого-жидкого металла остается на температурной границе плавления металла в течение всего процесса очистки. Плавление металла в трубке осуществляется дополнительным нагревателем, расположенным вдоль всей длины трубки.

На фиг.4 представлен фрагмент устройства для очистки жидких металлов, содержащего: 1 - емкость для очищенного металла, 2 - канал, 3 - жидкий металл, 4 - условная граница температурной зоны плавления, 5 - кольцевой электрод для формирования электромагнитного импульса, 6 - трубка для слива остатков металла.

В некоторых случаях, при больших коэффициентах поверхностного натяжения жидкого металла заметная часть металла может остаться в трубке. При подаче мощного электромагнитного импульса на электрод, расположенный вокруг трубки, создается противоположный по направлению импульс тока в жидком металле и жидкий металл выбрасывается из трубки.

В соответствии с правилом Ленца, изменение вихревого магнитного поля в контуре наводит в проводнике (в жидком металле) ток противоположного направления с магнитным полем, в результате возникают механические пондеромоторные силы, которые отталкивают два проводника друг от друга.

Импульс тока, подаваемый на электрод создает силы, воздействующие на жидкий металл и выталкивает металл из трубки.

Источники информации

1. Обзор по электронной технике: Чистые материалы в электронной технике (новые методы очистки). И.В.Закурдаев, Д.П.Музлов, Е.Б.Трунин, А.В.Жевняк. М.Электроника,1980, вып. 12 (754), сер. Технология, организация производства и оборудование, 53 с.

2. Трунин Е.Б. Перенос примесей в жидких металлах при протекании тока в поперечном магнитном поле. Высокочистые вещества, 1988, №1, с.77-80.

3. Трунин Е.Б., Трунина О.Е. Получение индия и галлия высокой чистоты методом электропереноса в магнитном поле.// Материалы XVII научного совещания “Высокочистые материалы с особыми физическими свойствами", Суздаль. 2001 г. с.25.

4. Karabanov S.M., Trunin E. В., Prikhodko V.V. Study of solar-grade silicon production technology by the method of carbothermic reduction. Proceeding of the Seventinth European Photovoltaic Solar Energy Conference. s.77-79. Munich, Germany, 22-26 October 2001.

Изобретение относится к металлургии, химической технологии, получению металлов высокой чистоты, преимущественно кремния, в частности к устройствам для очистки жидких металлов электропереносом в магнитном поле. Техническим результатом является снижение трудоемкости процесса очистки жидких металлов. Устройство содержит нагреваемый объем с емкостью для исходного металла и выполненной с выпускным отверстием емкостью для очищенного металла, соединенными между собой каналом, магнит для создания магнитного поля в канале, и электроды, расположенные в емкостях для исходного и очищенного металла. Канал соединен с емкостью для очищенного металла в нижней ее точке и имеет наклон в сторону емкости для очищенного металла на угол α, синус которого меньше отношения высоты h емкости для очищенного металла, от дна до выпускного отверстия, к длине 1 канала. В нижней точке емкости для очищенного металла расположена перекрываемая трубка для слива остатков металла, направленная вниз. Перекрывание трубки может быть осуществлено различными вариантами устройств; например пришлифованной заглушкой, выполненной из очищаемого металла и расположенной на штоке, охлаждаемом ниже температуры плавления металла, или трубка для слива остатков металла может выходить за пределы зоны нагреваемой до температуры плавления и иметь дополнительный нагреватель, расположенный вдоль всей длины трубки. На трубке для слива остатков металла можно располагать кольцевой электрод для формирования электромагнитного импульса, выталкивающего остатки металла из трубки. 3 з.п. ф-лы, 4 ил.

1. Устройство для очистки жидких металлов, преимущественно кремния, содержащее нагреваемый объем с емкостью для исходного металла и выполненной с выпускным отверстием емкостью для очищенного металла, соединенными между собой каналом, магнит для создания магнитного поля в канале и электроды, расположенные в емкостях для исходного и очищенного металла, отличающееся тем, что канал соединен с емкостью для очищенного металла в нижней ее точке и имеет наклон в сторону емкости для очищенного металла на угол α, синус которого меньше отношения высоты h емкости для очищенного металла от дна до выпускного отверстия к длине l канала, в нижней точке емкости для очищенного металла расположена перекрываемая трубка для слива остатков металла, направленная вниз.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что трубка для слива остатков металла перекрывается разовой пришлифованной заглушкой, выполненной из очищаемого металла.3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что трубка для слива остатков металла выходит за пределы зоны, нагреваемой до температуры плавления, и имеет дополнительный нагреватель, расположенный вдоль всей длины трубки.4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что на трубке для слива остатков металла расположен кольцевой электрод для формирования электромагнитного импульса для выталкивания остатков металла из трубки.