СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСЕРОГЕЛЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2004 года по МПК C01B33/142 

Описание патента на изобретение RU2230027C1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения модифицированных сорбентов, которые широко используются для концентрирования, разделения и определения различных неорганических и органических соединений.

Известен способ получения пористого диоксида кремния, модифицированного фосфорно-молибденовыми гетерополисоединениями для чувствительного определения различных восстановителей в пищевых продуктах, фармацевтических препаратах и объектах окружающей среды (патент №2139243, МПК С 01 В 33/12). Способ включает введение фосфорно-молибденового гетерополисоединения в смесь тетраэтоксисилана, этанола и воды в присутствии водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой МВ-излучением.

Введение модифицирующего реагента на стадии синтеза ксерогеля позволяет получать индикаторный порошок для определения различных органических и неорганических восстановителей. Однако данный способ не предусмотрен для получения непосредственно матрицы для последующей иммобилизации органических реагентов.

Наиболее близким к предложенному способу является способ получения пористого диоксида кремния, основанный на золь-гельтехнологии и заключающийся в гидролизе тетраэтоксисилана в среде этанола в присутствии 0,01-0,1 М водного раствора гексафторсиликата аммония с последующей сушкой MB-излучением мощностью 300-1000 Вт (патент №2139244, МПК С 01 В 33/12).

Данный способ получения диоксида кремния основан на гидролизе дорогостоящего промышленного материла - тетраэтоксисилана, что значительно удорожает технологию получения ксерогеля.

Задачей предлагаемого изобретения является получение ксерогеля кремниевой кислоты аналитического назначения из легкодоступного природного материала - опоки, что приводит к удешевлению технологии получения ксерогеля при сохранении его качественных параметров.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения ксерогеля кремниевой кислоты, включающем гидролиз исходного вещества и сушку до постоянной массы, согласно изобретению в качестве исходного вещества берут природную опоку, которую предварительно сплавляют с карбонатом натрия до образования силиката натрия, а гидролиз проводят в присутствии соляной кислоты до получения геля, в который затем добавляют раствор комплексона III с концентрацией 10-1 М и промывают дистиллированной водой до удаления хлорид-ионов и избытка комплексона.

Кроме того, сплавление опоки с карбонатом натрия осуществляют при температуре 700-900°С в течение 2-4 часов, при массовом соотношении компонентов 1:5, а перед сплавлением опоку измельчают до получения размера зерен не более 0,05 мм.

Кроме того, гидролиз проводят в присутствии 6,0 М соляной кислоты, а комплексон III в полученный гель добавляют из расчета на 1 г опоки не менее 5 мл комплексона и выдерживают в течение 20-30 мин, а сушку осуществляют при температуре 140-150°С.

В качестве исходного сырья используют легкодоступную дешевую природную опоку, основным компонентом которой является оксид кремния IV. Однако в опоке содержатся также другие компоненты, которые препятствуют получению эффективных сорбентов аналитического назначения, например Fe (III), Al (III) и другие тяжелые металлы. Химический состав природной опоки, отобранной в районе г. Саратова, определяется наличием следующих компонентов (см. таблицу).

Качество получаемого ксерогеля в результате осуществления способа достигается, в т.ч. за счет устранения мешающего влияния сопутствующих компонентов, входящих в состав опоки.

Получение ксерогеля кремниевой кислоты из опоки основано на кислотном гидролизе силиката натрия и описывается следующим уравнением:

xNa2SiO3+2хНСl+(у-х)H2O=2xNaCl+xSiO2·yH2O

Способ осуществляют следующим образом.

Природную опоку без предварительной очистки измельчают механически до размера зерен не более 0,05 мм; сплавляют с карбонатом натрия в массовом соотношении 1:5 в муфельной печи при 700-900°С в течение 2-4 часов. Для этого в платиновой чашке смешивают опоку и карбонат натрия, помещают в предварительно разогретую до 800°С муфельную печь на 2-4 часа. В этих условиях диоксид кремния, входящий в состав опоки, вступает во взаимодействие с карбонатом натрия с образованием силиката натрия:

SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+СО2.

После охлаждения содержимое платиновой чашки переносят в химический стакан и добавляют 15-20 мл 6,0 М соляной кислоты на 1 г опоки и оставляют на 20-24 часа для созревания геля кремниевой кислоты.

Образовавшийся гель кремниевой кислоты заливают комплексоном III концентрации 10-1 М из расчета на 1 г опоки не менее 5 мл комплексона на 20-30 мин. Установлено, что при этом сопутствующие ионы металлов связываются в прочные бесцветные комплексонаты.

Затем гель промывают дистиллированной водой до полного удаления хлорид-ионов и избытка комплексона III в промывных водах.

Промытый ксерогель помещают в чашки Петри и высушивают при температуре 140-150°С. Высушенный гель - ксерогель растирают в агатовой ступке агатовым пестиком и просеивают через контрольные сита с зернением 0,2-0,4 мм.

ПРИМЕР 1. 12 г предварительно измельченной до размера зерен не более 0,05 мм опоки сплавляли с 60 г карбонатом натрия при 700°С в течение 4 часов. Плав заливали 200 мл 6,0 М соляной кислотой и оставляли на 24 часа для созревания геля кремниевой кислоты, который промывали дистиллированной водой до рН 5,0 и заливали 50 мл комплексона III на 30 мин и снова промывали дистиллированной водой до полного удаления хлорид-ионов и избытка комплексона III в промывных водах. Промытый гель помещали в чашки Петри и высушивали при температуре 140-150°С. Высушенный гель - ксерогель растирали в агатовой ступке агатовым пестиком и просеивали через контрольные сита с зернением 0,2-0,4 мм.

ПРИМЕР 2. Синтез ксерогеля проводили аналогично примеру 1. При этом сплавление опоки с карбонатом натрия осуществляли при 900°С в течение 2 часов.

Полученный таким образом ксерогель кремниевой кислоты может быть использован в качестве матрицы при получении сорбентов аналитического назначения, которые применяют для тест-определения ионов металлов в варианте индикаторных порошков или индикаторных трубок.

Похожие патенты RU2230027C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛАНЖ-КСЕРОГЕЛЕЙ 2007
  • Чернова Римма Кузьминична
  • Козлова Лидия Михайловна
RU2351537C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСЕРОГЕЛЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ, МОДИФИЦИРОВАННОГО ХРОМАЗУРОЛОМ С 2004
  • Чернова Р.К.
  • Козлова Л.М.
  • Мызникова И.В.
RU2256612C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОСТРУКТУРИРОВАННЫХ УГЛЕРОД-МИНЕРАЛЬНЫХ КОМПОЗИТОВ ИЗ ВЫСОКОЗОЛЬНОЙ БИОМАССЫ 2006
  • Яковлев Вадим Анатольевич
  • Ермаков Дмитрий Юрьевич
  • Елецкий Петр Михайлович
  • Пармон Валентин Николаевич
RU2310602C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ НА ОСНОВЕ КСЕРОГЕЛЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ 2005
  • Сухарев Юрий Иванович
  • Крупнова Татьяна Георгиевна
  • Зиганшина Ксения Романовна
RU2296617C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГО АМОРФНОГО МИКРОКРЕМНЕЗЕМА ЗОЛЬ-ГЕЛЬ МЕТОДОМ 2016
  • Селяев Владимир Павлович
  • Седова Анна Алексеевна
  • Куприяшкина Людмила Ивановна
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Селяев Павел Владимирович
RU2625114C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА ДИОКСИДА КРЕМНИЯ 2018
  • Хрульков Виталий Викторович
RU2690830C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГО АМОРФНОГО МИКРОКРЕМНЕЗЕМА 2013
  • Селяев Владимир Павлович
  • Осипов Анатолий Константинович
  • Седова Анна Алексеевна
  • Куприяшкина Людмила Ивановна
RU2526454C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ 1999
  • Лапташ Н.М.
  • Куриленко Л.Н.
RU2157523C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОБРАЩЕННО-ФАЗОВЫХ ГИДРОФОБИЗИРОВАННЫХ ПОЛИСИЛИКАТНЫХ СОРБЕНТОВ И СОРБЕНТЫ, ПОЛУЧЕННЫЕ ЭТИМ СПОСОБОМ 2012
  • Сотниченко Александр Иванович
RU2538897C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЭРОГЕЛЕЙ И КОМПОЗИЦИОННЫЙ МАТЕРИАЛ НА ОСНОВЕ АЭРОГЕЛЯ 2016
  • Хубер, Лукас
  • Ким-Миюшкович, Иво
RU2721110C2

Реферат патента 2004 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСЕРОГЕЛЯ КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам получения модифицированных сорбентов, которые широко используются для концентрирования, разделения и определения различных неорганических и органических соединений. Способ получения ксерогеля кремниевой кислоты включает сплавление природной опоки с карбонатом натрия до образования силиката натрия и гидролиз сплава в присутствии соляной кислоты до получения геля, в который затем добавляют раствор комплексона III с концентрацией 10-1 М и промывают дистиллированной водой до удаления хлорид-ионов и избытка комплексона, причем сплавление опоки с карбонатом натрия осуществляют при температуре 700-900°С в течение 2-4 часов, при массовом соотношении компонентов 1:5, гидролиз проводят в присутствии 6,0 М соляной кислоты, а комплексон III в полученный гель добавляют из расчета на 1 г опоки - не менее 5 мл комплексона и выдерживают в течение 20-30 мин, а продукт сушат при температуре 140-150°С. Изобретение позволяет получить ксерогель кремниевой кислоты аналитического назначения из легкодоступного природного материала - опоки, что приводит к удешевлению технологии получения ксерогеля при сохранении его качественных параметров. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения RU 2 230 027 C1

1. Способ получения ксерогеля кремниевой кислоты, включающий гидролиз исходного вещества и сушку до постоянной массы, отличающийся тем, что в качестве исходного вещества берут природную опоку, которую предварительно сплавляют с карбонатом натрия до образования силиката натрия, а гидролиз проводят в присутствии соляной кислоты до получения геля, в который затем добавляют раствор комплексона III с концентрацией 10-1 М и промывают дистиллированной водой до удаления хлорид-ионов и избытка комплексона.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сплавление опоки с карбонатом натрия осуществляют при температуре 700-900°С в течение 2-4 ч, при массовом соотношении компонентов 1:5, а перед сплавлением опоку измельчают до получения размера зерен не более 0,05 мм.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что гидролиз проводят в присутствии 6,0 М соляной кислоты, а комплексон III в полученный гель добавляют из расчета на 1 г опоки – не менее 5 мл комплексона и выдерживают в течение 20-30 мин, а сушку осуществляют при температуре 140-150°С.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2004 года RU2230027C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ 1998
  • Моросанова Е.И.
  • Великородный А.А.
  • Кузьмин Н.М.
  • Золотов Ю.А.
RU2139244C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЕВЫХ КРЕМНИЙОКСИДНЫХ МОДИФИКАЦИЙ, ЛЕГИРОВАННЫХ ЭЛЕМЕНТАМИ III ГРУППЫ 1996
  • Олейникова Б.И.
  • Макарова Л.И.
  • Кузнецов А.И.
  • Букреев Ю.В.
  • Лемешевский С.А.
  • Медведев В.Л.
RU2108290C1
Способ получения кремнегеля 1978
  • Минервин Андрей Владимирович
  • Брилинг Андрей Николаевич
  • Чепижный Константин Иванович
  • Калинин Виктор Павлович
  • Кондратьева Ирина Викторовна
  • Назарова Александра Ефимовна
SU793935A1
US 5795557 A, 18.08.1998
US 5229096 A, 20.07.1993
Прибор для очистки паром от сажи дымогарных трубок в паровозных котлах 1913
  • Евстафьев Ф.Ф.
SU95A1

RU 2 230 027 C1

Авторы

Чернова Р.К.

Козлова Л.М.

Мызникова И.В.

Даты

2004-06-10Публикация

2003-03-13Подача