СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА НА ЕГО ПРИНАДЛЕЖНОСТЬ К ЛИНОЛЕВОМУ ИЛИ ОЛЕИНОВОМУ ТИПУ Российский патент 2012 года по МПК G01N33/00 G01N24/08 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для идентификации подсолнечного масла на его принадлежность к линолевому или олеиновому типу.

Известен способ идентификации подсолнечного масла на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий подготовку пробы подсолнечного масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка и применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа идентификации подсолнечного масла на его принадлежность к линолевому или олеиновому типу, позволяющего значительно сократить время осуществления идентификации, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе идентификации подсолнечного масла на его принадлежность к линолевому или олеиновому типу, включающем отбор пробы масла массой (6,00±0,2) г, после отбора пробы масла осуществляют подготовку пробы масла путем термостатирования при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (А₁), второй (А₂) и третьей (А₃) компонент в процентах и время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (Т₂₁), второй (Т₂₂) и третьей (Т₂₃) компонент в миллисекундах, вычисляют среднее значение времени спин-спиновой релаксации (T_2СР) в миллисекундах по формуле:

где А₁, А₂, А₃ - амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой, второй и третьей компонент, соответственно, в процентах;

Т₂₁, Т₂₂, Т₂₃ - время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой, второй и третьей компонент, соответственно, в миллисекундах.

При этом, к линолевому типу относится подсолнечное масло, значение Т_2СР для которого находится в интервале от 28 до 32 миллисекунд, а к олеиновому типу - подсолнечное масло, для которого значение T_2СР находится в интервале от 8 до 12 миллисекунд.

Техническим результатом является достижение высокой эффективности заявляемого способа.

Специальными экспериментами нами было выявлено что при (-8±0,2)°С средние значения времен спин-спиновой релаксации (Т_2СР) протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, характерных для подсолнечных масел линолевого типа, отличаются от средних значений времен спин-спиновой релаксации (T_2СР) протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, характерных для подсолнечных масел олеинового типа, так как молекулы триацилглицеринов подсолнечных масел олеинового типа при температуре (-8°С) образуют устойчивую твердую фазу, при этом происходит снижение суммарной амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, и появление сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в твердой фазе.

Нами впервые установлено, что при температуре (-8°С) средние значения времен спин-спиновой релаксации (Т_2СР) протонов триацилглицеринов подсолнечных масел линолевого и олеинового типов, находящихся в жидкой фазе, могут служить идентификационной характеристикой указанных масел, так как диапазоны средних значений времен спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов этих масел отличаются.

Среднее значения времени спин-спиновой релаксации (T_2СР) рассчитывают по формуле:

Пример 1. Отбирают пробу подсолнечного масла массой (6,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (А₁) компоненты, которая равна 4%, второй компоненты (А₂), которая равна 35% и третьей компоненты (А₃), которая равна 61%, затем измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой компоненты (Т₂₁), которое равно 10 мс, второй компоненты (T₂₂) - 60 мс и третьей компоненты (Т₂₃) - 15 мс и вычисляют среднее значение времени спин-спиновой релаксации (T_2СР) по формуле:

Учитывая, что полученное значение T_2СР находится в интервале от 28 до 32 миллисекунд, то исследуемое масло является подсолнечным маслом линолевого типа.

Пример 2. Отбирают пробу подсолнечного масла массой (6,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в датчик импульсного ЯМР-анализатора, после чего измеряют амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (А₁) компоненты, которая равна 0%, второй компоненты (А₂), которая равна 35% и третьей компоненты (А₃), которая равна 48,5%, затем измеряют время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой компоненты (T₂₁), которое равно 0 мс, второй компоненты (T₂₂) - 21 мс и третьей компоненты (Т₂₃) - 7 мс и вычисляют среднее значение времени спин-спиновой релаксации (T_2СР) по формуле:

Учитывая, что полученное значение T_2ср находится в интервале от 8 до 12 миллисекунд, то исследуемое масло является подсолнечным маслом олеинового типа.

Таким образом, из двух исследованных образцов масла первая проба является подсолнечным маслом линолевого типа, а масло второй пробы является подсолнечным маслом олеинового типа.

Следует отметить, что время осуществления заявляемого способа соответствует 1 часу (по известному способу - 3 часа), кроме того, при осуществлении заявляемого способа исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, которые используются в известном способе.

Изобретение относится к масложировой промышленности. В способе, включающем отбор пробы масла массой (6,00±0,2) г, после отбора пробы масла осуществляют подготовку пробы масла путем термостатирования при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (A₁), второй (А₂) и третьей (А₃) компонент в процентах и время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (T₂₁), второй (Т₂₂) и третьей (Т₂₃) компонент в миллисекундах, вычисляют среднее значение времени спин-спиновой релаксации (Т_2CP) в миллисекундах по формуле:

При этом к линолевому типу относится подсолнечное масло, значение Т_2CP для которого находится в интервале от 28 до 32 миллисекунд, а к олеиновому типу - подсолнечное масло, для которого значение Т_2CP находится в интервале от 8 до 12 миллисекунд. Достигается упрощение, ускорение и повышение безопасности анализа. 2 пр.

Способ идентификации подсолнечного масла на его принадлежность к линолевому или олеиновому типу, включающий отбор пробы масла и подготовку пробы масла, отличающийся тем, что пробу масла отбирают массой (6,00±0,2) г, подготовку пробы масла осуществляют путем термостатитрования при температуре (-8±0,2)°С в течение 1 ч, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (A₁), второй (А₂) и третьей (А₃) компонент в процентах и время спин-спиновой релаксации протонов триацилглицеринов, находящихся в жидкой фазе, первой (T₂₁), второй (T₂₂) и третьей (Т₂₃) компонент в миллисекундах, вычисляют среднее значение времени спин-спиновой релаксации (Т_2CP) в миллисекундах по формуле , при этом к линoлeвoму типу относится подсолнечное масло, значение Т_2CP для которого находится в интервале от 28 до 32 мс, а к олеиновому типу - подсолнечное масло, для которого значение Т_2CP находится в интервале от 8 до 12 мс.