СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО ПОЛИРУЮЩЕГО МАТЕРИАЛА Российский патент 2006 года по МПК C01F17/00 

Изобретение относится к химической технологии получения соединений редкоземельных элементов (далее РЗЭ) и может быть использовано в производстве полирующего материала для обработки оптического стекла.

Известно, что одним из компонентов, оказывающим положительное влияние на свойства редкоземельных полирующих материалов, является фтор (Михайличенко А.И. и др. Редкоземельные металлы, Москва, Металлургия, 1987, с.149).

Известен способ получения полировального порошка термообработкой смеси карбонатов редкоземельных элементов, в которую предварительно вводят бифторидамонний при массовом соотношении смеси карбонатов редкоземельных элементов и бифторидаммония 82÷92:8÷18 (SU 1047944, C 09 G 1/02, опубликован 15.10.83). Известный способ позволяет повысить полирующую способность порошка за счет фторирования карбонатов при заданном соотношении компонентов перед термообработкой. Однако по этому способу получаются крупные полировальные порошки с диаметром более 1,2 мкм, непригодные для обработки оптических деталей с высоким классом чистоты поверхности.

Изобретением решается задача получения фторсодержащего полирующего материала, пригодного для полирования деталей точной оптики, за счет уменьшения размеров частиц до 0,8÷1,0 мкм.

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе получения фторсодержащего полирующего материала, включающем фторирование карбонатов редкоземельных элементов и прокаливание фторированных карбонатов, карбонаты готовят их осаждением из растворов хлоридов редкоземельных элементов раствором карбоната натрия на заранее подготовленные центры кристаллизации - «затравку», полученную осаждением из раствора хлоридов редкоземельных элементов концентрацией 60÷70 г/л раствором карбоната натрия концентрацией 60÷70 г/л при температуре 20÷25°С, рН раствора 4,6÷4,9 и времени кристаллизации 1÷1,5 часа. После осаждения карбонатов проводят их отмывку.

Получение «затравки» в заявляемых условиях обеспечивает переход осадка «затравки» из аморфного состояния в кристаллическое, при этом сильно разориентированные в пространстве первичные частицы осадка постепенно занимают упорядоченное положение с образованием более крупных вторичных частиц - начало образования кристаллов. Осаждение карбонатов редкоземельных элементов на полученную таким образом «затравку» в сочетании с последующим фторированием и прокаливанием обусловливает достижение технического результата - получение фторсодержащего полирующего материала с размером частиц 0,8÷1,0 мкм, что подтверждается экспериментально.

Для наилучшей реализации способа осаждение карбонатов проводят при температуре 20÷25°С из раствора хлоридов редкоземельных элементов концентрацией 60÷70 г/л раствором карбоната натрия концентрацией 60÷70 г/л и времени кристаллизации не менее 20 часов.

Температура получения «затравки» 20÷25°С оказывается достаточной для получения порошков крупностью 0,8÷1,0 мкм. При температуре осаждения более 25°С происходит процесс гидролиза карбонатов с образованием мелких гидроксокарбонатов РЗЭ, после прокалки которых получаются крупные и неоднородные порошки с размерами частиц 1,0÷1,5 мкм.

При кристаллизации «затравки» менее 1 часа образуется вязкий аморфный осадок, и при дальнейшем осаждении на него получаются мелкие кристаллы карбонатов РЗЭ, которые спекаются в процессе прокаливания. В результате получаются неоднородные порошки размером 0,9÷1,5 мкм. Увеличение времени кристаллизации "затравки" более 1,5 часов приводит к совершенствованию структуры осадка (первичные и вторичные частицы занимают упорядоченное положение - образуются кристаллы). В результате получаются неоднородные порошки с размером частиц 0,9÷1,3 мкм.

Оптимальные значения концентраций растворов солей РЗЭ и карбоната натрия - 60÷70 г/л и рН 4,6÷4,9 при получении «затравки», способствующие получению полирующего материала с размером частиц 0,8÷1,0 мкм, были получены экспериментально.

Время кристаллизации карбонатов редкоземельных элементов не менее 20 часов достаточно для получения полировальных порошков с улучшенной структурой (зернистое строение и средняя прочность).

При кристаллизации карбонатов менее 20 часов получаются менее прочные порошки, что приводит к снижению качества полируемой поверхности (сохраняются неровности поверхности).

Получение полировального порошка по предлагаемому способу осуществляли следующим образом.

Пример 1

В реакторе осаждения готовили «затравку» - в исходный раствор хлоридов РЗЭ концентрацией 60÷70 г/л по сумме оксидов РЗЭ добавляли раствор карбоната натрия с концентрацией 60÷70 г/л до достижения рН 4,6÷4,9. Осадок кристаллизовали 1 час. Температура процесса составляла 20÷25°С. Осаждение карбонатов проводили на «затравку» - одновременно приливали раствор хлоридов РЗЭ концентрацией 60÷70 г/л по сумме оксидов РЗЭ и раствор карбоната натрия с концентрацией 60÷70 г/л, поддерживая рН осаждения 5,0, температуру 20÷25°С. Осаждение проводили в течение 20 часов. Затем фильтровали и промывали осадок, после чего фторировали его бифторидом аммония и прокаливали при температуре 950°С. В результате получали конечный продукт - порошок фторсодержащего полировального материала с размерами частиц 0,8÷1,0 мкм.

Аналогично в примерах 2-15 осуществляли получение фторсодержащего полировального материала при различных параметрах получения «затравки» и осаждения карбонатов. Результаты представлены в таблице.

Таблица
Влияние параметров получения «затравки» и осаждения карбонатов на размеры частиц фторсодержащего полировального материалаПримерУсловия осаждения "затравки"Условия осаждения карбонатов РЗЭРазмеры частиц, мкмТемпература, °СрН средыВремя кристаллизации, часТемпература, °СрН средыВремя кристаллизации, час120-254,6-4,91,020-255,0200,8-1,024,6-4,91,05,0220,8-1,034,6-4,90,55,0220,9-1,344,6-4,91,55,0220,8-1,054,6-4,92,05,0220,9-1,2626-304,6-4,91,026-305,0201,0-1,274,6-4,91,05,0221,0-1,384,6-4,90,55,0221,1-1,494,6-4,91,55,0221,0-1,3104,6-4,92,05,0221,0-1,41131-354,6-4,91,031-355,0201,0-1,4124,6-4,91,05,0221,0-1,5134,6-4,90,55,0221,1-1,4144,6-4,91,55,0221,1-1,5154,6-4,92,05,0221,0-1,4

Анализ результатов, приведенных в таблице, показывает, что предлагаемый способ позволяет получать фторсодержащий полирующий материал с размерами частиц 0,8÷1,0 мкм.

Заявляемое техническое решение по получению фторированных полировальных порошков путем осаждения карбонатов РЗЭ на готовые центры кристаллизации «затравку» было испытано в производственных условиях ОАО ЧМЗ с положительным эффектом: получены полировальные порошки крупностью 0,8-1,0 мкм; применение их в условиях оптических производств привело к увеличению выхода годного при полировке очковых линз до 85%, дало возможность обрабатывать точные оптические детали по первому классу чистоты поверхности.

Изобретение относится к химической технологии получения соединений редкоземельных элементов и может быть использовано в производстве полирующего материала для обработки оптического стекла. Способ получения фторсодержащего полирующего материала включает фторирование карбонатов редкоземельных элементов и прокаливание фторированных карбонатов. Карбонаты редкоземельных элементов готовят их осаждением из раствора хлоридов редкоземельных элементов раствором карбоната натрия на заранее подготовленные центры кристаллизации - затравку, полученную путем осаждения из раствора хлоридов редкоземельных элементов концентрацией 60÷70 г/л раствором карбоната натрия концентрацией 60÷70 г/л при температуре 20÷25°С, рН раствора 4,6÷4,9 и времени кристаллизации 1-1,5 часа. После осаждения карбонатов проводят их отмывку. Технический результат: получение фторсодержащего полирующего материала с размерами частиц 0,8÷1,0 мкм, пригодного для полирования деталей точной оптики. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения фторсодержащего полирующего материала, включающий фторирование карбонатов редкоземельных элементов и прокаливание фторированных карбонатов, отличающийся тем, что карбонаты редкоземельных элементов готовят их осаждением из раствора хлоридов редкоземельных элементов раствором карбоната натрия на заранее подготовленные центры кристаллизации - затравку, полученную путем осаждения из раствора хлоридов редкоземельных элементов концентрацией 60÷70 г/л раствором карбоната натрия концентрацией 60÷70 г/л при температуре 20÷25°С, рН раствора 4,6÷4,9 и времени кристаллизации 1÷1,5 ч, а после осаждения карбонатов проводят их отмывку.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение карбонатов проводят при температуре 20÷25°С из раствора хлоридов редкоземельных элементов концентрацией 60÷70 г/л раствором карбоната натрия концентрацией 60÷70 г/л, при значении рН раствора, равном 5,0 и времени кристаллизации не менее 20 ч.