СПОСОБ ИСПЫТАНИЯ ПОЛУФАБРИКАТОВ ИЗ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ НА СУММАРНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ГАЗОВ Российский патент 2006 года по МПК G01N25/00 

Изобретение относится к области испытания полуфабрикатов, преимущественно из алюминиевых сплавов, на суммарное содержание газов.

Известен способ испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов, легированных магнием, типа АМг6 под названием "тепловая проба" (Никифоров Г.Д. и др. Технология и оборудование сварки плавлением. - М.: Машиностроение. 1986, с.73-158), предназначенная для контроля качества свариваемого материала и определения в нем содержания молекулярного водорода. Тепловая проба МАТИ заключается в том, что из контролируемого металла вырезают цилиндрический образец диаметром 25 мм, нагревают его в печи при температуре 580+5°С в течение 15 минут. После остывания образца из него изготавливают шлиф. Наличие в металле образца макронесплошностей и расслоений свидетельствует о низком качестве металла и повышенном содержании в нем молекулярного водорода. Проба разработана только для конкретных марок сплавов и имеет полукачественный характер.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ оценки суммарного содержания газов, разработанный для листового проката (Никитин В.М. и др. Влияние подготовки поверхности при аргонодуговой сварке соединений из сплава АМг6 на качество швов. - В сб. научных трудов "Сварка цветных металлов" Тула: ТПИ. 1985, с.44-49). В соответствии с указанным способом суммарное содержание газов (V_газ) в исследуемом материале определяют после тепловой пробы (по режиму: нагрев при 580+5°С в течение 15 минут) по результатам гидростатического взвешивания образца по формуле:

(ΣV_газ)=(ΣV_неспл.)Т_к/Т_п (см³/100 г металла)

(ΣV_неспл.)=100[(M₁-M₂v)/M₁·γ_т] (см³/100 г металла)

где Т_к - комнатная температура, К, Т_п - температура тепловой пробы, К; M₁ - масса образца на воздухе, г; М₂ - масса образца в дистиллированной воде, г; v - удельный объем дистиллированной воды при температуре взвешивания, см³/г; γ_т - удельная масса идеально плотного образца данного состава ("теоретическая" удельная масса), г/см³.

Указанный способ дает количественный показатель (ΣV_неспл.), позволяющий определить не только суммарное содержание газов, но и дать заключение по тепловой пробе о свариваемости сплава. Однако отмеченный способ оценки суммарного содержания газов может быть использован только для узкого круга сплавов типа АМг4 и АМг6. Поэтому появилась задача разработки способа определения суммарного содержания газов, пригодного для использования применительно к любой марке алюминиевых сплавов.

Техническим результатом изобретения является повышение достоверности и точности испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов на суммарное содержание газов.

Сущность заявляемого способа определения суммарного содержания газов заключается в том, что он осуществляется в две стадии: на первой стадии определяют режимы тепловой пробы для исследуемой марки сплава, а на второй стадии осуществляют определение количественного показателя тепловой пробы - суммарного объема несплошностей (ΣV_неспл.).

На первой стадии методом дифференциального термического анализа определяют интервал плавления сплава, т.е. температуру ликвидуса T_L и солидуса T_S сплава (Фиг.1). Далее проводят изотермический отжиг серии образцов исследуемого сплава с выдержкой 12-15 минут. По результатам экспериментов по изотермическому отжигу определяют зависимость суммарного объема несплошностей от температуры нагрева при постоянной выдержке, т.е. (ΣV_неспл.)=f(T) при постоянном времени выдержки (Фиг.2) в интервале плавления сплава.

В качестве режима тепловой пробы назначается режим Т=Т_п, при котором наблюдается наибольшее значение суммарного объема несплошностей (ΣV_неспл.).

Экспериментально установлено, что температура тепловой пробы Т_п, соответствующая максимальному значению суммарного объема несплошностей, может быть определена в соответствии с уравнением

T_п=(0,45...0,55)(T_L-T_S)+T_S

где T_L и T_S - температура ликвидуса и солидуса сплава соответственно.

Необходимо учитывать, что современные высокопрочные алюминиевые сплавы (ВАЛ16, 1420, 1421, 1423, 1460), относящиеся к системам легирования Al-Mg, Al-Mg-Li, Al-Cu-Li, интенсивно окисляются при нагреве и осуществление тепловой пробы по заданному режиму затрудняется. Происходит полное окисление исследуемого образца при нагреве в диапазоне температур твердо-жидкого состояния. Для предотвращения окисления образца при нагреве, которое существенно влияет на точность и достоверность получаемых результатов, нагрев образца предлагается проводить в контейнере (Фиг.3). Контейнер для тепловой пробы состоит из внешнего корпуса 1 без крышки и внутреннего корпуса 2. Зазор между корпусами 1 и 2 заполняют мелкодисперсным порошком 3 оксида магния (MgO) и утрамбовывают его. Исследуемый образец помещают во внутренний корпус 2 вместе с навесками 5 из серного колчедана. Над поверхностью образца 4 с зазором 0,5 мм устанавливают фольгу 6 из нержавеющей стали. Наличие оксида магния в виде аэрозатвора и серного колчедана во внутреннем контейнере с исследуемым образцом предотвращает окисление последнего. Это позволяет предотвратить появление выплесков расплавленного металла по границам зерен на поверхности образца, образующихся в случае нагрева без серного колчедана.

Поскольку на поверхности исследуемого материала (в частности, сплава 1420) возможно образование растворимых в воде оксидов, которые при гидростатическом взвешивании могут приводить к погрешности в определении массы образца после проведения тепловой пробы, образцы опускают в расплавленный парафин для формирования на поверхности тонкого сплошного слоя парафина. Затем выполняют гидростатическое взвешивание образца. Расчет суммарного содержания газов проводят по формуле:

где M₁ и - масса образца до и после нагрева соответственно, г; - масса образца после нагрева и нанесения парафина, г; - масса образца в воде после нагрева и нанесения парафина, г; V, V' - удельный объем дистиллированной воды при температурах соответствующего взвешивания, см³/г; γ_пар - плотность парафина, г/см³.

Заявляемый способ был опробован при определении суммарного содержания газов в полуфабрикатах сплавов ВАЛ16 и 1420. Из исследуемых полуфабрикатов вырезали образцы и методом дифференциального термического анализа определяли интервал плавления этих материалов (табл.1).

После определения интервала плавления исследуемых сплавов ВАЛ16 и 1420 проводилась серия экспериментов по определению зависимости суммарного объема несплошностей от температуры нагрева. Выдержка при температуре нагрева составляла 15 минут. Данные по зависимости величины суммарного объема несплошностей от температуры приведены в табл.2 и 3.

Таблица 1.Марка сплаваТемпература, °СT_ST_LВАЛ16543-544605-609АМг6560-568620-6251420542-545636-6401460566-570636-638Таблица 2.
Изменение суммарного объема несплошностей (ΣV_неспл.) в листах из сплава 1420 в зависимости от температуры при изотермическом нагреве (с учетом колебания температуры в процессе выдержки от t_min до t_max)ВариантУсловия нагреваТ, °СКол-во образцов, шт.(ΣV_неспл.), см³/100 гS²По известному способу (прототипу)на воздухе555-56040,02+0,010,000050560-57050,27+0,400,162450570-57545,13+1,933,726450580-58547,48+2,144,560200585-590414,26+5,0325,276050590-600512,44+3,8815,049900По заявляемому способуВ контейнере с серным колчеданом555-56050,17+0,040,000440560-57050,82+0,640,408033570-57555,74+0,630,405000580-58557,47+0,360,103825585-59057,77+1,011,023860590-59557,62+0,240,566220595-60056,62+0,280,764127

Таким образом, температура тепловой пробы для сплава ВАЛ16 может быть выбрана в пределах 570-580°С, а для сплава 1420 - 585-595°С. При более низких температурах не представляется возможным выявить весь объем газов (фиг.4а, б) (ΣV_неспл.) из-за нарушения сплошности оксидной пленки и выхода газов.

Таблица 3.
Изменение суммарного объема несплошностей (ΣV_неспл.) в листах из сплава ВАЛ16 в зависимости от температуры при изотермическом нагреве (с учетом колебания температуры в процессе выдержки от t_min до t_max)ВариантУсловия нагреваТ, °СКол-во образцов, шт.(ΣV_неспл.) см³/100 гS²По известному способу (прототипу)на воздухе555-56046,78+1,171,361250560-57054,75+1,763,075200570-57553,52+1,753,050450580-58552,90+1,381,924800585-59050,54+0,150,022050590-60041,34+1,562,442050По заявляемому способуВ контейнере с серным колчеданом550-56041,06+0,020,000450560-56545,58+0,570,323433565-57048,38+0,370,130825570-58048,61+0,250,060033580-59048,68+0,450,198700590-59547,62+0,900,801233595-60047,08+0,800,640033

Затем образцы исследуемых сплавов диаметром 25 мм нагревали до температуры: для сплава АМг6 - 580+5°С, сплава 1420 - 570°С, в контейнере с затвором из оксида магния в присутствии серного колчедана. После нагрева на поверхность образцов наносили тонкую пленку парафина. Образцы подвергали гидростатическому взвешиванию. Для сравнения содержание газов определяли по способу, принятому за прототип (см. Никитин В.М. и др. Влияние подготовки поверхности при аргонодуговой сварке листов из сплава АМг6. // В сб. научных трудов "Сварка цветных металлов". Тула: ТПИ. 1985. С.44-49).

Учитывая то обстоятельство, что во всех полуфабрикатах имеет место неоднородность свойств, и, в частности, содержания газов по сечению и площади полуфабриката является случайной величиной, для оценки результатов экспериментов были использованы методы статистической обработки. Эксперименты были разнесены во времени. Для каждой серии экспериментов было взято по 4-5 случайно выбранных образцов (объем выборки n=4-5). Рассчитаны средние выборочные значения (ΣV_неспл.), определена дисперсия результатов в выборке S² (табл.2 и 3).

Как следует из анализа полученных результатов (фиг.4а и 4б), во всем диапазоне температур по заявляемому и известному способу значения (ΣV_неспл.) не совпадают. Так, для сплава 1420 при использовании известного способа испытаний наблюдаются завышенные значения (ΣV_неспл.) из-за того, что при нагреве на воздухе образуется на поверхности толстый слой оксидов, растворимых в воде. После смыва в воде слоя оксида значения (ΣV_неспл.) резко снижаются (фиг.4, заштрихованные участки). Определение содержания газов для сплава ВАЛ16 по известному способу вообще невозможно, т.к. при нагреве на воздухе уже до температуры 550°С наблюдается селективное перемещение жидкой фазы и пузырьков газа по оплавленным границам зерен к поверхности. Это приводит к удалению газов из исследуемого объема и образованию выплесков-наростов на поверхности образца.

Необходимо отметить, что во всем диапазоне температур дисперсия результатов по заявленному способу значительно ниже, чем по известному (табл.2 и 3). В связи с этим для диапазона режимов тепловой пробы для известного и заявляемого способов была произведена оценка однородности дисперсии и воспроизводимости результатов по δ-критерию Кохрена. Установлено, что результаты, полученные по известному способу, могут считаться достоверными (воспроизводимыми) с вероятностью 50-60%. Для заявляемого способа достоверность составляет не менее 95%.

Таким образом, из проведенных экспериментов видно, что заявленный способ позволяет более точно определять суммарное содержание газов по сравнению с известными.

Заявленный способ по сравнению с известными (метод вакуумной экстракции из твердого состояния, вакуумного плавления, метод Дарделл-Гудченко) является практически способом экспресс-оценки и может быть использован в производственных условиях на серийном оборудовании. При заявленном способе предотвращается окисление исследуемого образца в интервале плавления, которое имеет сложный характер: наряду с процессом окисления с поверхности идет окисление по границам зерен с перемещением объемов жидкой фазы к поверхности и формирование на ней наростов. Нанесение парафина предотвращает развитие реакции между водой и оксидами при гидростатическом взвешивании, а также закрывает каналы, выходящие на поверхность, и позволяет оценить скрытую пористость. Это дополнительно позволяет повысить точность определения суммарного содержания газов. Предлагаемый способ не дает возможность получить качественную оценку состава газов в образце, как, например, масс-спектрометрия. Однако, что очень важно, позволяет оперативно определить весь "запас" газов в полуфабрикате.

Изобретение относится к области измерительной техники. Сущность изобретения: образец нагревают совместно с серным колчеданом до температуры Т_n=(0,45...0,55)(Т_L-Т_S)+Т_S в контейнере с затвором из оксида магния, а перед гидростатическим взвешиванием на поверхность образца наносят слой парафина, причем суммарное содержание газов определяют по формуле

где M₁ и - масса образца до и после нагрева соответственно, г; - масса образца после нагрева и нанесения парафина, г; - масса образца в воде после нагрева и нанесения парафина, г; V, V' - удельный объем дистиллированной воды при температурах соответствующего взвешивания, см³/г; γ_пар - плотность парафина, г/см³; Т_к - комнатная температура, °С; T_n - температура нагрева образца, °C; T_L и T_S - температура солидуса и ликвидуса исследуемого сплава соответственно, °С. Технический результат - повышение достоверности и точности испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов на суммарное содержание газов. 4 ил., 3 табл.

Способ испытания полуфабрикатов из алюминиевых сплавов на суммарное содержание газов, включающий вырезку образца, его изотермический нагрев, выдержку при температуре нагрева и последующее гидростатическое взвешивание, отличающийся тем, что образец нагревают совместно с серным колчеданом до температуры

Т_n=(0,45...0,55)(T_L-T_S)+T_S

в контейнере с затвором из оксида магния, а перед гидростатическим взвешиванием на поверхность образца наносят слой парафина, причем суммарное содержание газов определяют по формуле

где M₁ и - масса образца до и после нагрева соответственно, г;

- масса образца после нагрева и нанесения парафина, г;

М₂, - масса образца в воде и масса образца в воде после нагрева и нанесения парафина соответственно, г;

V, V' - удельный объем дистиллированной воды при температурах соответствующего взвешивания, см³/г;

γ_пар - плотность парафина, г/см³;

Т_к - комнатная температура, °С;

Т_n - температура нагрева образца, °С; T_L и T_S - температура солидуса и ликвидуса исследуемого сплава соответственно, °С.