СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА КОНЬЯКА "МАДЖАРСКИЙ" Российский патент 2007 года по МПК C12H1/22 C12G1/02 C12G3/07 

Изобретение относится к коньячной и ликеро-водочной промышленностям и может быть использовано для производства коньяков, бренди, крепких виноградных напитков, виски.

Известен способ созревания коньячного спирта [1], включающий его выдержку на дубовых клепках в эмалированных герметично закрытых резервуарах, периодическую подачу воздуха в нижний слой спирта до достижения избыточного давления от 200,0 до 500,0 кПа в течение от 24 до 48 часов. Способ обладает рядом недостатков: воздух содержит смесь газов, которые сами растворяются в коньячном спирте, снижая растворимость газообразного кислорода; избыточное давление от 200,0 до 500,0 кПа требует специальных резервуаров, работающих под избыточным давлением [2], которые отсутствуют в отрасли; периодический сброс воздуха в атмосферу увеличивает потери коньячного спирта.

Известен способ приготовления коньяка и установка для его осуществления [3], предусматривающий производство купажа из спирта коньячного выдержанного и купажных материалов, тепловую обработку купажа и барботирование через его слой воздуха в заданном количестве, обработку купажа холодом, выдержку купажа в батарее резервуаров, фильтрацию и розлив. Способ применим только в крупнотоннажных производствах, где ввиду больших массовых потоков возможно использование непрерывных способов приготовления купажей. Он обладает рядом недостатков: расслаивание купажной смеси при длительном ведении процесса; не предусмотрено предварительное обогащение экстрактивными веществами дуба и коньячного спирта при определенном температурном режиме; вместо газообразного кислорода используют воздух, что снижает растворение кислорода и замедляет окислительные процессы.

Наиболее близок к заявленному способу способ производства коньяка «Большой приз» [4], включающий фракционную перегонку виноматериалов на коньячный спирт, многолетнюю выдержку спирта в эмалированных резервуарах с обработанными дубовыми клепками, обогащение экстрактивными веществами дуба с предварительной термической обработкой и барботированием газообразного кислорода до насыщения спирта кислородом до 15,0-18,0 мг/дм³, приготовление купажей с использованием купажных материалов, отдых и обработку купажей холодом, фильтрацию и розлив. Предусмотрена термическая обработка спирта перед выдержкой в двух эмалированных резервуарах с клепками, при которой нагрев спирта производят поочередно в одном из резервуаров до температуры от 45,0 до 70,0°С в течение от 3,0 до 9,0 часов. Конкретизированы размеры и способ укладки дубовых клепок в штабеля внутри резервуаров.

Способ обладает рядом недостатков.

1. При высокой температуре экстракции из поверхностных слоев клепок интенсивно извлекаются экстрактивные вещества дуба. С внутренних слоев клепок вещества не успевают диффундировать к поверхности. Поверхностный слой клепок (от 2,0 до 5,0 мм) истончается, разрушается оболочка волокон древесины, «закупориваются» поры. Пропитка спиртом внутренних слоев клепок практически приостанавливается. Резко снижается скорость экстракции. Быстро возникает необходимость регенерации клепок, срезания поверхностных слоев клепок или замены ее на новую.

Необходимо выбирать температуру спирта и время его взаимодействия с древесиной дуба (при повышенных температурах), а также режимы термообработки древесины и введения газообразного кислорода с учетом скорости перераспределения экстрактивных веществ внутри клепок, исключая разрушение клетчатки и появления в спирте тонов, несвойственных коньякам.

2. Высокие температуры нагрева спирта (45-70°С) при кратковременной его выдержке на дубовых клепках (3,0-9,0 часов) не позволяют в полной мере провести окислительно-восстановительные процессы и получить благородные ванильно-смолянистые тона выдержки, соответствующие длительной выдержке спиртов в бочках.

Нагрев спирта до 70°С в присутствии дубовых клепок (в зависимости от вида и возраста древесины дуба) приводит к растворению минеральных веществ и разрушению клетчатки древесины, что ведет к появлению вареных (грушевых) тонов, не характерных для спиртов многолетней выдержки.

3. Для насыщения горячего спирта, имеющего низкую поглощающую способность, газообразным кислородом до концентрации 15-18 мг/дм³ необходимо длительное барботирование, при котором до 40,0% газообразного кислорода проходит через спирт, не растворяясь в нем. Выходящий из резервуара газообразный кислород приводит к дополнительным потерям коньячного спирта.

Передозировки кислорода в горячий спирт приводят к дополнительному образованию уксусно-этилового альдегида, что не улучшает качество производимого коньяка.

4. Используемый прием насыщения спирта газообразным кислородом (периодическое барботирование - 2 раза в год) не гарантирует постоянное присутствие растворенного кислорода в среде, так как не предусматривает никаких технологических параметров, обеспечивающих ежедневное его растворение, снижается интенсивность окислительных процессов и качество выдержанного спирта. В дубовых бочках растворение газообразного кислорода происходит через древесину ежедневно, а не периодически, что и обуславливает получение высокого качества коньяков. Необходимо создать условия для непрерывного растворения в спирте газообразного кислорода с учетом повышенной его температуры.

5. Предлагаемый способ укладки клепок в штабеля внутри резервуара приемлем только для длительной выдержки при горизонтальном расположении резервуаров. При использовании вертикальных резервуаров распределение клепки по объему спирта неравномерное. При барботировании кислорода не удается добиться равномерного поглощения кислорода всем объемом спирта, ввиду больших вертикальных размеров резервуаров.

Техническим результатом заявляемого способа является создание оптимальных условий обогащения коньячного спирта экстрактивными веществами дуба и последующего его созревания, обеспечивающих производство с минимальными затратами из спиртов трехлетней выдержки коньяка, соответствующего по органолептическим показателям коньякам группы «KB» (коньяк выдержанный).

Результат достигается за счет того, что перед подачей на многолетнюю выдержку производят обогащение коньячного спирта в непрерывном потоке в батарее герметично закрытых последовательно соединенных резервуаров с термически обработанными дубовыми клепками, в которой при поступлении и перетекании спирта из предыдущего резервуара в последующий осуществляют догрев спирта, исходя из обеспечения в каждом резервуаре средней температуры спирта в пределах от 40,0 до 45,0°С, через 10-12 часов в каждый резервуар барботируют газообразный кислород в количестве от 2,5 до 4,0 мг/дм³ поступающего спирта, из последнего резервуара спирт направляют в напорную емкость, соединенную с атмосферой через спиртоловушку - конденсатор, в напорной емкости спирт охлаждают до температуры от 15,0 до 20,0°С, после этого обогащенный окисленным экстрактом дуба спирт направляют на многолетнюю выдержку в резервуары с обработанными дубовыми клепками, причем на последний год выдержки спирты эгализируют в однородную партию и перекачивают в вертикальные эмалированные резервуары с термически обработанными дубовыми клепками, в которые с периодичностью 30-40 суток подают газообразный кислород, поддерживая в их газовых камерах постоянное избыточное давление газообразного кислорода 5,0-10,0 кПа, после истечения третьего года выдержки спирт направляют на приготовление купажей.

Количество и объем эмалированных резервуаров в батарее выбирают исходя из времени пребывания в ней спирта в течение от 20,0 до 30,0 суток, причем спирт выводят из предыдущего резервуара батареи сверху, а вводят в последующий резервуар снизу.

Термическую обработку дубовых клепок производят в конвективной сушилке с непрерывной рециркуляционной продувкой клепок горячим воздухом с температурой от 140,0 до 150,0°С.

Дубовую клепку в вертикальных резервуарах укладывают в один штабель таким образом, что предыдущий ряд клепок смещен относительно последующего на угол от 10,0 до 20,0° и соответствующие торцы клепок располагаются по винтовой линии.

Способ реализуют следующим образом.

Коньячные виноматериалы перегоняют в непрерывном потоке на установке ВАНД-КМ-01 с отбором головной, хвостовой фракции и коньячного спирта. Коньячный спирт накапливают в емкости спиртоприемного отделения, а затем центробежным насосом подают в батарею герметично закрытых последовательно соединенных резервуаров, внутри которых установлены штабеля с термообработанными дубовыми клепками. На входе в каждый резервуар установлены теплообменники, в которых спирт подогревают до температуры 40,0-45,0°С. При этой температуре коньячный спирт взаимодействует с термически обработанными дубовыми клепками.

Целесообразно количество резервуаров в батарее выбирать в зависимости от производительности перегонной установки и оптимального времени нахождения спирта в батарее, равного 20-30 суткам. Для производительности процесса от 500,0 до 1000,0 дал б.с./сутки в батарее рекомендуется устанавливать от 6,0 до 20,0 резервуаров емкостью по 1600,0 дал.

Взаимодействие в батарее коньячного спирта с клепками (при указанных температурах и времени) сопровождается максимально сбалансированным переходом экстрактивных веществ без растворения клетчатки древесины.

Для интенсификации окислительных процессов в каждый резервуар батареи с интервалом от 10,0 до 12,0 часов подают газообразный кислород. Оптимальное количество кислорода составляет от 2,5 до 4,0 мг/дм³ поступающего спирта. Газообразный кислород распределяют равномерно под всем штабелем клепок через титановый мелкопористый барботер со скоростью от 1,0 до 2,5 м³/час. При такой скорости барботирования в герметично закрытом резервуаре (без соединения с атмосферой) кислород полностью растворяется в коньячном спирте (без образования газовой камеры) и активно участвует в окислении экстрактивных веществ дуба.

Процесс интенсивной сбалансированной экстракции в сочетании с окислительно-восстановительными процессами реализуют в каждом резервуаре батареи при постоянной оптимальной температуре (40,0-45,0°С и дозировке газообразного кислорода). Для равномерного омывания спиртом штабелей клепок внутри резервуаров батареи спирт в каждый последующий резервуар подают снизу, а выводят из предыдущего резервуара сверху с противоположной стороны. Такое движение спирта по резервуарам батареи позволяет исключить воздушные (газовые) камеры в их верхних сечениях и создать оптимальные условия для равномерного насыщения кислородом всего объема спирта. Последнее является обязательным условием для протекания окислительных процессов во всем объеме спирта без передозировки кислорода. В случае передозировки кислорода происходит образование повышенного количества альдегидов (в частности, ацетальдегида), летучих кислот и сопровождается появлением грубых тонов во вкусе спирта.

Пройдя последовательно через все резервуары батареи спирт накапливается в напорной емкости, где его охлаждают до температуры от 15,0 до 20,0°С. Для уменьшения потерь этанола воздушное пространство емкости соединено со спиртоловушкой - конденсатором. Из накопительной емкости коньячный спирт, обогащенный окисленными экстрактивными веществами, направляют в спиртохранилище в горизонтальные эмалированные резервуары с обработанными дубовыми клепками для выдержки в течение не менее двух лет. Обработку дубовых клепок для резервуаров спиртохранилища ведут в соответствии с основными правилами производства российских коньяков.

По истечении двух лет спирт из горизонтальных резервуаров эгализируют в однородную партию и перекачивают в вертикальные резервуары с термически обработанными клепками. В горизонтальных резервуарах размещают обработанные клепки. Под низ штабеля клепок через мелкопористые титановые барботеры подают газообразный кислород со скоростью от 1,0 до 2,5 м³/час до поднятия избыточного давления в газовой камере резервуаров в пределах от 10,0 до 20,0 кПа. Последнее свидетельствует о насыщении коньячного спирта кислородом. По мере протекания окислительных процессов и связывания кислорода давление в газовой камере снижается. По истечении 30,0-40,0 суток оно приближается к нулю, что свидетельствует об отсутствии в спирте свободного активного кислорода и затухании окислительных процессов. Для поддержания постоянного пребывания свободного кислорода в коньячном спирте (моделируя условия протекания окислительных процессов в бочке) необходимо в газовой камере вертикальных резервуаров поддерживать постоянно давление кислорода в пределах от 10,0 до 20,0 кПа. С этой целью через каждые 30,0-40,0 суток в резервуары барботируют газообразный кислород.

Целесообразно в вертикальных резервуарах дубовые клепки укладывать в один штабель таким образом, чтобы предыдущий ряд клепок был повернут относительно последующего ряда на угол от 10,0 до 20,0° и соответствующие торцы клепок располагались по винтовой линии. При этом термическую обработку дубовых клепок производят в конвективной сушилке с непрерывной рециркуляционной продувкой горячим воздухом с температурой от 140,0 до 150,0°С в течение от 20,0 до 40,0 часов до появления легких ванильных тонов.

После выдержки спиртов в вертикальных эмалированных резервуарах (не менее года) спирты эгализируют в однородную партию и направляют на купажирование и дальнейшее производство коньяков в соответствии с требованиями основных правил производства российских коньяков.

Технический результат от использования заявляемого способа получают за счет совокупности технологических приемов и режимных параметров, обеспечивающие условия обогащения спирта экстрактивными веществами дуба и протекания окислительных процессов максимально приближенными к многолетней выдержке коньячных спиртов в дубовых бочках. Это позволяет производить из спиртов, выдержанных в эмалированных резервуарах в течение трех лет, ординарные коньяки, с дегустационными качествами близкими к коньякам группы «KB».

Обогащение коньячного спирта экстрактивными веществами дуба в батарее герметично закрытых последовательно соединенных резервуаров с термически обработанными клепками в сочетании с поддержанием постоянной температуры в оптимальных пределах и барботирование сбалансированного количества газообразного кислорода позволяет обеспечить содержание окисленного дубового экстракта в спирте в пределах шестилетней выдержки коньячного спирта в эмалированных резервуарах с дубовыми клепками. Выбранные режимы дозировки газообразного кислорода, температур, соединения резервуаров в батарею с непрерывной подачей коньячного спирта и передавливание его в напорную емкость обеспечивает высокую скорость экстрагирования и равномерное протекание окислительных процессов во всем объеме спирта. Стабильность режимов обеспечивает высокое дегустационное качество, исключает появление грубых древесных тонов и повышенного содержания альдегидов и летучих кислот.

Выдержка обогащенного коньячного спирта в горизонтальных резервуарах с дубовыми клепками в течение двух лет при температурах от 15,0 до 20,0°С способствует дальнейшему более глубокому окислению веществ в присутствии древесины, а также является обязательным требованием основных правил производства российских коньяков.

На третьем году выдержки (по заявляемому способу) создаются специальные условия, максимально приближенные к условиям выдержки спиртов в бочках: непрерывный диффузионный подвод кислорода воздуха через дубовую древесину стенки бочек; протекание окислительных процессов непосредственно вблизи древесины дуба при температурах помещения. С этой целью выдержанный в горизонтальных резервуарах спирт эгализируют в однородную партию и перекачивают в вертикальные резервуары, внутри которых специальным образом (перекрывая весь объем емкости) уложены обработанные дубовые клепки. В вертикальных резервуарах поддерживается постоянно свободный растворенный кислород. Для этого с периодичностью 30,0-40,0 суток под штабель клепок медленно (со скоростью 1,0-2,5 м³/час) барботируют газообразный кислород. Кислород вводят через титановый мелкопористый (1,0-5,0 мкм) барботер. Поступающий кислород первоначально адсорбируется на нижней части клепок, перекрывающих движение его вверх. По мере насыщения кислородом нижних слоев спирта газообразный кислород начинает обтекать клепки и подниматься по винтообразной траектории под вышележащие ряды клепок. Увеличивается время и длина траектории всплытия пузырьков кислорода. Интенсифицируется процесс растворения кислорода равномерно во всем объеме спирта. По мере достижения насыщения газообразный кислород проходит через весь слой коньячного спирта и образует в верхней части резервуара газовую камеру с избыточным давлением от 5,0 до 10,0 кПа. По истечении 30,0-40,0 суток растворенный кислород (свободный) связывается экстрактивными веществами, и давление в газовой камере уменьшается. Это свидетельствует о необходимости повторного барботирования кислорода и соответствующего увеличения его давления в газовой камере. Таким образом, удается поддерживать постоянное присутствие свободного кислорода в спирте и равномерное протекание окислительно-восстановительных процессов в присутствии древесины дуба со скоростью, близкой к скорости их протекания в дубовых бочках.

Перечисленные положительные эффекты позволяют в конечном результате производить ординарные коньяки с органолептическими показателями, близкими к марочным коньякам группы «KB».

Способ реализуют на оборудовании, структурная схема которого изображена на фигуре 1. В состав технологической цепочки входит следующее оборудование: коньячная перегонная установка 1 модели ВАНД-КМ-01, резервуар спиртоприемный 2, насосы центробежные 3, 20, теплообменники 4, 7, 10, 12, батарея горизонтальных эмалированных резервуаров 5, 8, 11, 13 с термически обработанными дубовыми клепками 6, напорная емкость 14, горизонтальные эмалированные резервуары 19 с обработанными дубовыми клепками 18, вертикальные эмалированные резервуары 25 с термически обработанными дубовыми клепками 24.

Дубовые клепки укладывают в вертикальных эмалированных резервуарах в один штабель в соответствии со схемой, изображенной на фигуре 2. Предыдущий ряд клепок смещен относительно последующего на угол от 10,0 до 20,0°. Среднее смещение составляет 15,0°. Соответствующие торцы клепок располагаются по винтовой линии.

Термическую обработку дубовых клепок проводят в конвективной сушилке с контуром непрерывной рециркуляции сушильного агента, схема которой изображена на фигуре 3. В состав сушилки входят: сушильная камера 1, калорифер 2, вентилятор 3, шибера 4 и 5, воздуховоды 6, 8 и 9, патрубок 10 для всасывания сухого воздуха. В сушильной камере 1 расположены опорные решетки 11 для укладки клепок 12. Для контроля над нагревом воздуха установлен термометр 13.

Реализация способа и оптимальность заявленных режимов и приемов иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Коньячные виноматериалы крепостью 8,0-10,0 об.% при расходе 350,0 дал/ч перегоняют на коньячный спирт на непрерывно действующей установке 1 (фигура 1) с отбором головной и хвостовой фракций. Коньячный спирт накапливают в спиртоприемном резервуаре 2. При накоплении 300,0-500,0 дал включают насос 3 и спирт в количестве 30,0-32,0 дал/ч пропускают через теплообменник 4, нагревают до температуры 44,0-45,0°С и подают в первый резервуар 5 батареи для обогащения спирта экстрактивными веществами дуба. По мере заполнения резервуара 5 спирт охлаждается до 40,0-41,0°С и через верхний патрубок перетекает в теплообменник 7, где его догревают до температуры 44,0-45,0°С.

Из теплообменника 7 нагретый спирт поступает через нижний патрубок в резервуар 8. По мере заполнения резервуара 8 спирт движется далее последовательно через теплообменник 10, резервуар 11, теплообменник 12, резервуар 13. На входе в каждый резервуар спирт догревают до 44,0-45,0°С, обеспечивая стабильную его температуру в резервуарах 6, 8, 11, 13 в пределах от 40,0 до 45,0°С.

Для выбранной производительности в батарее устанавливают 10,0 резервуаров емкостью по 2400,0 дал каждый, исходя из времени пребывания в ней спирта около 20,0 суток (с учетом объема клепок).

В резервуарах 6, 8, 11, 13 спирт взаимодействует с древесиной термически обработанных клепок и обогащается экстрактивными веществами дуба. Для их окисления в резервуары по трубопроводу 9 подают газообразный кислород. Барботирование ведут через мелкопористые титановые барботеры (1,0-5,0 мкм) под штабель клепок 6 со скоростью 1,0-1,5 м³/час. Продолжительность барботирования устанавливают исходя из расхода кислорода 2,5-4,0 мг/дм³ поступающего спирта и интервала периодичности барботирования 10,0-12,0 часов. Для выбранной производительности продолжительность каждого цикла барботирования составляет 1,0-1,5 часа. Такой режим барботирования позволяет равномерно насыщать спирт и клепки кислородом без образования газовой камеры. В случае образования газовой камеры нарушается непрерывное движение спирта по резервуарам батареи. Возникают пульсации. Ухудшаются условия экстрагирования и насыщения спирта кислородом.

Из последнего резервуара 13 через верхний патрубок и трубопровод 16 спирт поступает в напорную емкость 14, соединенную с атмосферой через спиртоловушку - конденсатор 15. Напорная емкость 14 установлена на 3,0-4,0 м выше верхнего среза резервуара 13 (последнее необходимо для перетекания спирта самотеком в резервуары 19 спиртохранилища). Это создает в батарее резервуаров 6, 8, 11, 13 избыточное давление в пределах от 30,0 до 40,0 кПа и способствует равномерному насыщению кислородом всего объема спирта.

В напорной емкости 14 спирт охлаждают до температуры 15,0-20,0°С, для этого в змеевик емкости 14 подают воду с температурой 10,0-12,0°С. Затем спирт самотеком по трубопроводу 17 подают в горизонтальные эмалированные резервуары 19 с обработанными (традиционным образом) клепками 18. Для этого соответствующие краны трубопровода 17 поочередно соединяют гибким шлангом с кранами резервуаров 19 и заполняют их коньячным спиртом, содержащим от 0,50 до 0,80 г/дм³ экстрактивных веществ дуба (что соответствует двум-трем годам выдержки спирта в резервуарах с новыми клепками). Коэффициент заполнения резервуаров - 0,98. Количество резервуаров выбирают в зависимости от объемов перегонки и срока выдержки спирта в спиртохранилище. В спиртохранилище спирт выдерживают на клепках в течение двух лет. В процессе всей выдержки протекают окислительно-восстановительные процессы, в результате которых из экстрактивных веществ образуются ароматические углеводороды, обеспечивающие дегустационное качество марочных коньяков. Причем время окислительных процессов значительно больше, чем в прототипе, т.к. на выдержку поступает спирт, обогащенный значительным количеством экстрактивных веществ. Одновременно с этим протекает экстракция дубильных веществ из клепок, что повышает их концентрацию в спирте до 0,7-0,9 г/дм³.

По истечении двух лет выдержки спирты из разных резервуаров 19 эгализируют в однородные партии и насосом 20 по трубопроводам 21, 22 перекачивают в вертикальные эмалированные резервуары 25 с термически обработанными клепками. Порядок укладки клепок в вертикальных резервуарах показан на фигуре 2 (где поз.1 - корпус вертикального резервуара, поз.2 - горизонтальные ряды клепок, поз.3 - опорные брусья, поз.4 - распорные элементы, поз.5 - барботер). Между рядами клепок образуются вертикальные винтообразные каналы. После герметизации резервуаров под штабель клепок по трубопроводу 23 (фигура 1) подают газообразный кислород со скоростью от 1,0 до 2,5 м³/час. При указанной скорости барботирования и винтообразной укладке клепок удается проводить постепенное послойное насыщение спирта и термически обработанных клепок кислородом.

После насыщения всего объема спирта и клепок в газовую камеру резервуаров 25 начинает поступать кислород. Давление в ней возрастает до 5,0-10,0 кПа, прекращают барботирование. По истечении 30,0-40,0 суток происходит связывание кислорода экстрактивными веществами дуба. Давление в газовой камере уменьшается до нуля. Производят повторное барботирование газообразного кислорода до поднятия давления в газовой камере резервуаров 25 в указанных пределах. В течение всего третьего года выдержки производят периодическое барботирование кислорода, поддерживая постоянное давление кислорода в газовых камерах вертикальных резервуаров. Это позволяет сохранять в спирте растворенный свободный кислород в течение всего третьего года выдержки, несмотря на то, что выдержку проводят в эмалированных резервуарах.

По истечении третьего года выдержки спирт содержит от 0,9 до 1,2 г/дм³ экстрактивных веществ, что соответствует 6-8 летней выдержке спирта традиционным способом. После эгализации в однородные партии его передают на приготовление купажей и последующей обработки в соответствии с основными правилами производства российских коньяков.

Оптимальность выбранных режимов подтверждается данными, приведенными в таблице 1 и таблице 2.

Данные таблицы 1 подтверждают следующее. Оптимальное время пребывания спирта в батарее 20-30 суток при температуре 40,0-45,0°С, периодичности барботирования 10-12 часов при расходе газообразного кислорода 2,5-4,0 мг/дм³ поступающего в батарею спирта. Уменьшение времени нахождения спирта в батарее и снижение его температуры приводит к заметному уменьшению экстрактивности и замедлению окислительно-восстановительных реакций. Это отражается на органолептических свойствах обогащенного коньячного спирта - снижается дегустационная оценка. Увеличение времени пребывания спирта в батарее не сопровождается существенным увеличением экстрактивности и окисленности веществ дуба и повышением дегустационных оценок, однако ведет к значительному возрастанию капитальных затрат или снижению производительности процесса. Увеличение температуры спирта выше 45,0°С приводит к растворению из древесины дуба веществ, которые придают коньячному спирту грубые (терпкие) древесные тона, не характерные для марочных коньяков.

Увеличение расхода газообразного кислорода сверх 4,0 мг/дм³ не приводит к соответствующему росту окислительно-восстановительных реакций в спирте. Уменьшение расхода кислорода ниже 2,5 мг/дм³ замедляет окисление растворенных веществ дуба и снижает его органолептические свойства.

Данные таблицы 2 показывают, что на третий год выдержки предварительно обогащенный коньячный спирт необходимо перекачивать в вертикальные резервуары с термически обработанными клепками, уложенными в штабель со смещением рядов на 10,0-20,0°. Это позволяет (при одинаковых прочих условиях) повысить экстрактивность на 30,0-35,0%. Оптимальным режимом барботирования газообразного кислорода является: периодичность - от 30,0 до 40,0 суток, скорость барботирования - от 1,0 до 2,5 м³/час до появления в газовой камере давления кислорода от 5,0 до 10,0 кПа. Этот режим соответствует медленному насыщению спирта и клепок кислородом по всему объему. При этом в спирте на третьем году выдержки наблюдается существенный прирост продуктов окисления экстрактивных веществ дуба, в частности ароматических альдегидов. Такой спирт имеет наивысшую дегустационную оценку.

Увеличение скорости барботирования сверх 2,5 м³/час приводит к сокращению времени контакта газообразного кислорода со спиртом. Увеличиваются размеры струй и отдельных пузырей кислорода. Увеличивается скорость их всплывания. Все это приводит к проскоку газообразного кислорода и быстрому повышению давления в газовой камере. Заметно снижается количество растворенного кислорода и интенсивность окислительно-восстановительных реакций.

При скорости барботирования менее 1,0 м³/час расход кислорода составляет менее 0,3 дм³/с, и распределить равномерно такое количество газа по всему сечению вертикального резервуара (под штабелем клепок) не представляется возможным.

Повышение давления в газовой камере сверх 10,0 кПа нецелесообразно, т.к. это затрудняет контроль над количеством растворенного кислорода в спирте. При давлении от 20,0 до 70,0 кПа диффузия кислорода из газовой камеры через свободную поверхность спирта протекает очень медленно (в течение 15,0-25,0 суток). Давление кислорода меняется медленно, фактически, в нижних слоях резервуара кислород отсутствует. Это замедляет созревание коньячного спирта и несколько снижает его дегустационную оценку. При давлении 70,0 кПа и более резервуары должны соответствовать требованиям ПБ 03-576-03 [2], что удорожает их стоимость.

Пример 2. Способ реализуют в соответствии с примером 1, с той разницей, что в соответствии с п.3 формулы изобретения термическую обработку дубовых клепок проводят в конвективной сушилке с непрерывной рециркуляционной продувкой горячим воздухом с температурой от 140,0 до 150,0°С.

Схема конвективной сушилки приведена на фигуре 3. Дубовые клепки укладывают в сушильную камеру 1 на опорные решетки 11, включают вентилятор 3 и калорифер 2. Разогревают воздух внутри сушильной камеры 1 до температуры 140,0-150,0°С. Сушку древесины ведут в режиме полной циркуляции воздуха по замкнутому контуру: сушильная камера 1, воздуховод 8, 9, вентилятор 3, воздуховод 6, калорифер 2. По истечении 30,0-60,0 минут воздух увлажняется до насыщения и скорость сушки падает до нуля. Приоткрывая шибера 4 и 5, добиваются режима, при котором часть влажного воздуха (≈25%) через шибер 4 по патрубку 7 выбрасывалась в атмосферу, а свежий воздух через шибер 5 по патрубку 10 поступал в сушилку. На входе в сушильную камеру относительная влажность воздуха составляет 85,0-90,0%. Сушку ведут в течение 20,0-24,0 часов. Затем клепки устанавливают в штабеля в резервуарах батареи и вертикальных резервуарах спиртохранилища.

Как показывают производственные испытания, используя рециркуляцию воздуха при указанном температурном режиме и влажности воздуха, удается обеспечить равномерное высушивание древесины в поперечном сечении без ее коробления и растрескивания. Из внутренних слоев древесины удаляется практически полностью влага (до 1,6 мас.%), передающая грубые древесные тона растительного сока дуба. Одновременно, лигнин частично окисляется до ванилина. Древесина клепок приобретает приятные ароматические тона. Наблюдается некоторое потемнение верхних слоев.

При проведении сушки при температурах более 150,0°С наблюдается значительное потемнение и обугливание волокон клепок. Начинается процесс возгонки древесины.

Использование конвективной сушилки с непрерывной рециркуляцией воздуха позволяет создать оптимальные режимы сушки клепок. Обработанные термически (вышеописанным образом) клепки позволяют в процессе последующей выдержки спирта в батарее и вертикальных резервуарах обеспечить извлечение требуемого количества экстрактивных веществ (без появления грубых тонов) при ее минимальном удельном расходе и минимальных тепловых затратах. Один килограмм древесины расходуется на обогащение 45,0-60,0 дал коньячного спирта, после чего интенсивность экстракции снижается. Клепки подвергают регенерации. Промывают умягченной водой до полного удаления спирта. Срезают поверхностный слой толщиной от 1,0 до 3,0 мм. Клепки повторно сушат в конвективной сушилке.

Пример 3. Способ с учетом п.2 и п.3 формулы изобретения реализуют следующим образом. В отличие от вышеизложенного, при производительности перегонной установки, равной 200,0 дал б.с./сутки, в батарее для предварительного обогащения коньячного спирта экстрактивными веществами устанавливают 12,0 резервуаров емкостью по 1200,0 дал каждый исходя из времени пребывания в ней спирта 30,0 суток. В вертикальных резервуарах спиртохранилища термически обработанные клепки укладывают таким образом, что предыдущий ряд клепок смещен относительно последующего на угол 15,0±5,0°, и соответствующие торцы клепок располагаются по винтовой линии (см. фигуру 3). Клепки укладывают внутри вертикальных резервуаров в один штабель. Предложенный способ укладки позволяет распределить клепки равномерно по всему сечению резервуара. Одновременно с этим между клепками образуются однонаправленные винтообразные каналы, по которым при барботировании движутся пузырьки газообразного кислорода: достигается максимальное равномерное распределение кислорода, увеличивается время растворения кислорода и перемешивание спирта.

При смещении рядов клепок в штабеле на больший угол при барботировании и последующем всплытии пузырьков кислорода наблюдается их значительное смещение к периферии штабеля. В верхнем сечении резервуара спирт и клепки не насыщаются кислородом.

По заявляемому способу вырабатываемый из спиртов трехлетней выдержки коньяк «Маджарский» обладает высокими органолептическими показателями. В его вкусе и букете присутствуют тона многолетней выдержки, свойственные марочным коньякам группы «KB». Высокое качество определяет реализуемость ординарного коньяка по высоким розничным ценам.

Таблица 2Влияние различных режимов на состав и качество коньячного спирта, выдерживаемого третий год в вертикальных и горизонтальных резервуарах.№ Расположение Периодичность и Давление Средний состав спирта выдержанногоДегуста Примечанияп/презервуараскорость барботирования кислородав газовой камере, КПаЭкстракт, г/дм³Дубильные вещества, г/дм³Лигнин, г/дм³Полифенолы, мг/дм³Перекиси, мг/дм³Ароматические альдегиды, мг/дм³ционная оценка, балл 1234567891011121Горизонтальное30 суток 1,0-2,5 м³/час5,0-10,00,640,200,16188,02,64,87,6Недостаточно окислены экстрактивные вещества2Вертикальное30 суток 1,0-2,5 м³/час5,0-10,00,880,220,34292,08,914,57,9Оптимальный режим3Вертикальное40 суток 1,0-2,5 м³/час5,0-10,00,880,210,32290,08,813,97,9Оптимальный режим4Вертикальное50 суток 1,0-2,5 м³/час5,0-10,00,850,210,32264,08,213,07,8Снижение ароматических альдегидов5Вертикальное70 суток 1,0-2,5 м³/час5,0-10,00,820,200,30260,08,313,27,8То же6Вертикальное100 суток 1,0-2,5 м³/час5,0-10,00,820,210,30245,08,213,07,8То же7Вертикальное30 суток 1,0-2,5 м³/час30,0-50,00,840,200,31250,08,012,87,8Нет дополнительного эффекта8Вертикальное30 суток 1,0-2,5 м³/час100,0-120,00,870,210,30240,08,012,17,8Резервуар должен соответствовать ПБ 03-576-039Вертикальное30 суток 3,5-4,5 м³/час5,0-10,00,860,200,32252,08,212,27,8В сравнении с п.2, 3 снижение качества10Вертикальное30 суток 6,0-8,5 м³/час5,0-10,00,840,200,30240,07,912,07,7Тоже11Вертикальное30 суток 12,0-14,0 м³/час5,0-10,00,850,210,30242,07,611,87,7Тоже

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. Патент РФ №2084510, Способ созревания коньячного спирта, дата публикации 20.07.97 г., МПК С 12 Н 1/22.

2. ПБ 03-576-03. Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением. - г.Санкт-Петербург, Деан, - 2004 г.

3. Описание изобретения РФ №1346669, Способ приготовления коньяка и установка для его осуществления, дата публикации 23.10.87 г., Бюл. №39, МПК С 12 G 1/02.

4. Патент РФ №2126830, Способ производства коньяка «Большой приз», дата публикации 27.02.99 г., МПК С 12 Н 1/22 (С 12 G 3/07).

Изобретение может быть использовано в винодельческой промышленности. Виноматериал подвергают фракционной перегонке с получением коньячного спирта, который обогащают экстрактивными веществами дуба при повышенной температуре в батарее герметично закрытых, последовательно соединенных резервуаров с термически обработанными дубовыми клепками при обеспечения в каждом резервуаре средней температуры спирта в пределах от 40,0 до 45,0°С. Через 10-12 часов в каждый резервуар барботируют газообразный кислород в количестве от 2,5 до 4,0 мг/дм³ поступающего спирта. Спирт направляют в напорную емкость, соединенную с атмосферой через спиртоловушку-конденсатор, в напорной емкости спирт охлаждают до температуры от 15,0 до 20,0°С и направляют на многолетнюю выдержку в резервуары с обработанными дубовыми клепками. На последний год выдержки спирты эгализируют в однородную партию и перекачивают в вертикальные эмалированные резервуары с термически обработанными дубовыми клепками, в которые с периодичностью 30-40 суток барботируют газообразный кислород со скоростью от 1,0 до 2,5 м куб./час, поддерживая в их газовых камерах постоянное избыточное давление кислорода в пределах от 5,0 до 10,0 кПа. Коньячный спирт купажируют, обрабатывают холодом, подвергают отдыху и фильтрации. Даны рекомендации по выбору количества резервуаров в батарее, термообработке клепок, укладке клепок в штабель внутри вертикальных резервуаров. Изобретение позволяет повысить оргаполептические показатели готового продукта и снизить затраты на его производство. 3 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.

1. Способ производства коньяка, предусматривающий фракционную перегонку виноматериалов, обогащение полученного коньячного спирта экстрактивными веществами дуба в резервуарах при повышенной температуре, многолетнюю выдержку коньячного спирта в эмалированных резервуарах с дубовыми клепками (не менее трех лет) и последующие купаж, обработку холодом, отдых, фильтрацию и розлив, отличающийся тем, что перед подачей на многолетнюю выдержку производят обогащение коньячного спирта в непрерывном потоке в батарее герметично закрытых, последовательно соединенных резервуаров с термически обработанными дубовыми клепками, в которой при поступлении и перетекании спирта из предыдущего резервуара в последующий осуществляют догрев спирта, исходя из обеспечения в каждом резервуаре средней температуры спирта в пределах от 40,0 до 45,0°С, через 10-12 ч в каждый резервуар барботируют газообразный кислород в количестве от 2,5 до 4,0 мг/дм³ поступающего спирта, из последнего резервуара спирт направляют в напорную емкость, соединенную с атмосферой через спиртоловушку-конденсатор, в напорной емкости спирт охлаждают до температуры от 15,0 до 20,0°С, после этого обогащенный окисленным экстрактом дуба спирт направляют на многолетнюю выдержку в резервуары с обработанными дубовыми клепками, причем на последний год выдержки спирты эгализируют в однородную партию и перекачивают в вертикальные эмалированные резервуары с термически обработанными дубовыми клепками, в которые с периодичностью 30-40 суток барботируют газообразный кислород со скоростью от 1,0 до 2,5 м³/ч, поддерживая в их газовых камерах постоянное избыточное давление кислорода в пределах от 5,0 до 10,0 КПа, после истечения третьего года выдержки спирты эгализируют и направляют на приготовление купажей.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что количество и объем эмалированных резервуаров в батарее выбирают, исходя из времени пребывания в них спирта в течение от 20,0 до 30,0 суток, причем спирт выводят из предыдущего резервуара батареи сверху, а вводят в последующий резервуар батареи снизу.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что термическую обработку дубовых клепок производят в конвективной сушилке с непрерывной рециркуляционной продувкой клепок горячим воздухом с температурой от 140,0 до 150,0°С.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что дубовые клепки в вертикальных резервуарах укладывают в один штабель таким образом, что предыдущий ряд клепок смещен относительно последующего ряда на угол от 10,0 до 20,0° и соответствующие торцы клепок располагаются по винтовой линии.