Способ вольтамперометрического определения роданид-ионов Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к волётамперометрическим способам определения анионов в водных растворах.

Известен полярографический способ определения роданид-ионов на рз;утном капанвдем электроде по анодной волне, возникагощей вследствие реакции образования раствор1-1мых комплексов ртути С 13.

Указанный способ обладает малой чувствительностью и не позволяет определить роданид-ионы, если их концентрация в растворе не превышает .

Наиболее близким к предлагаемому Является способ вольтамперометрического определения роданид-ионов путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на электроде в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией катодных потенциодинамических кривых электрорастворёния С23.

Однако такой способ требует использования дорогостоящего .серебряного электрода и имеет ограниченную недостаточную чувствительность определения { п 10 М) .

Цель изобретения - повышение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается тем,что согласно .способу вольтампёрометрического определения роданидионов путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на электроде в виде малорастворимого осадка с последунхцей регистрацией катодных потенциодинамических кривых электрорастворения, роданид-ионы концентрируют на медном электроде ё виде труднорастворимого соединения с материалом электрода на фоне 0,025-0,050 Мсульфата калия, рН 2,5-3,0 в диапазоне потенциалов от --0,20 до -0,10 В относительно насыщенного каломельного электрода с последующей регистрацией катодных кривых в диапазоне потенциалов от -0,20 до -0,60 В.

Концентрирование осуществляется в диапазоне потенциалов Чд от -0,20 до -0,10 В относительно насыщенного каломельного электрода, потенциал пика при этом регистрируется в интервале от -0,43 до -0,41 В при скоростй W изменения потенциала 0,5-. 1,5 В/мин.

Величина пиков и число кулонов под пиком линейно зависят от концентрации роданид-ионов в растворе, что позволяет вести определение с использованием калибровочного графика

На фиг.1 показана зависимость тока от концентрации роданид-ионов при накоплении роданидов при -0,20 В; на фиг.2 - то же, при -0,15 В; на фиг.З - то же, при -0,10 В.

Предлагаемый способ определения роданид-ионов обладает хорошей чувствителЪностью и воспроизводимостью, прост и может быть использован в лабораториях, анализирующих некоторые промышленныесточные воды химической промышленности, содержащие роданиды, сточные воды, образуквдиеся при термической обработке угля, а также в анализе некоторых солей

5 аммония, содержащих роданиды в качестве примесей.

Для определения роданид-ионов предлагаемым способом может быть использована установка для. инверсив0 ной вольтамперометрии.

Пример 1. Растворяют 0,87 г сульфата калия в 100 мл воды (0,05 М раствор сульфата калия), подкисляют. 0,1 М серной кислотой

5 ДО рН 2,5-3. Раствор переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводят определение роданид-ионов на отполированном и обезжиренном медном

0 электроде при ,20 В, tg 10 мин, W 0/5 В/мин, диапазон регистрации катодного тока от -0,20 до -0,60 В„

Пример 2. Растворяют 0,87 г

с сульфата калия в 100 мл воды (0,05 М раствор сульфата калия), подкисляют 0,1 М серной кислотой до рН 2,53, Раствор переносят в полярографическую ячейку, деаэрируют током

л инертного газа и проводят определение родани,ц-ионов на отполированном и обезжиренном медном электроде при fs:: -0,15 в, -э -10 мин, W 0,51,5 В/мин, диапазон регистрации

с катодного тока от -0,20 до -0,60 В.

Пример 3. Растворяют 0,87 г сульфата калия в 100 мл воды (0,05 М раствор сульфата калия), подкисляют 0,1 М серной кислотой до рН 2,5-3.; Раствор переносят в полярографическу ячейку, деаэрируют током инертного газа и проводят определение роданидионов на отполированном и обезжиренном медном электроде при --O, В, 4-3 10 мин, W: 0,5-1,5 В/мин, jcgiana5 зон катодной поляризации от -0,20 до -0,60 В.

Предлагаемый способ на порядок снижает предел обнаружения роданидионов, дан его выполнения требуется

0 более дешевый (по сравнению с прототипом ) медный элек трод.

СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧБСКО.Гб ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДАНИД-ИОНОВ путем концентрирования определяемых ионов из исследуемого раствора на электроде в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией катоднБк потенциодинамических кривых электрорастворения, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, роданид-ионы концентрируют на медном электроде в виде труднорастворимого соединения с материалом электрода на фоне Of025-0,050 М сульфата калия, рН 2,5-3,0, в диапазоне потенциалов от -0,20 до -0,10 В относительно насыщенного каломельного электрода с последующейрегистрацией катодных i кривых в диапазоне потенциалов от -0,20 до -0,60 В. СЛ 0,15 ч: ч 0,10 0,05 :л j 00 со 8162 32 0 CKctrs O, моль/л us. 1

0.2 а

г 6

CHCNS of моль/л Риз. 3