Полярографический способ определения роданид-ионов в водных растворах Советский патент 1977 года по МПК G01N27/48 

1

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к полярографическим способам определения роданид-ионов в водных растворах.

Известен полярографический способ определения роданид-ионов на ртутном капающем электроде по анодной волне, возникающей вследствие реакции образования растворимых комплексов ртути. Однако известный способ обладает малой чувствительностью и не позволяет определять роданид-ионы, если их концентрация в растворе не превышает 10-- г/ион/л. 1.

Известен также полярографический способ определения, основанный па концентрироваНИН определяемы.х ионов из исследуемого раствора на электроде в виде малорастворимого осадка с последующей регистрацией поляризационных кривых электрорастворепия 2, позволяющий значительно увеличить чувствительность и селективность определения. Однако этот способ не был применен для определения роданид-ионов.

Целью изобретения является разработка способа определения роданид-ионов, позволяющего увеличить чувствительность и селективность определения.

Поставленная цель достигается электрохимическим концентрированием роданид-ионов из исследуемого раствора на серебряном

электроде в виде малорастворимого осадка роданида серебра с последующей регистрацией кривых электрорастворения в потенциодинамических условиях. В качестве фона используется 0,05-0,5 М раствор нитрата или сульфата калия, рН 5-7. Концентрирование осуществляется в диапазоне потенциалов от +0,24 до +0,36 в отиосительно насыщенного каломельного электрода (оптимальный потенциал равен -|-0,28 в), потенциал пика при этом регистрируется в интервале от -0,05 до -0,15 в при скорости изменения потенциала 0,25 в/мин.

Величина пика и число кулонов под пиком линейно зависят от концентрации роданидионов в растворе, что позволяет вести определение с использованием калибровочного графика.

В указанном диапазоне потенциалов на серебряном электроде возможно концентрирование роданид-ионов в двух формах: в виде адсорбированного (SCN)x и в виде малорастворимого роданида серебра, причем первая форма является нестабнльной. С целью устранения концентрирования нестабильной формы, создания благоприятных условий для образования на электроде кристаллов малорастворимого родаиида серебра и повыщения чувствительности и селективности определения иеобходимо нроизвести предварительную