СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ П-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2007 года по МПК C07C227/40 C07C227/42 C07C229/14 

Изобретение относится к способу выделения и очистки п-аминобензойной кислоты (АБК).

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ выделения и очистки аминобензойных кислот, полученных каталитическим восстановлением соответствующих нитрокислот в водных растворах их солей водородом в присутствии катализаторов гидрирования, путем подкисления отфильтрованного от катализатора раствора щелочных солей аминобензойных кислот соляной кислотой до рН 4-5, обработкой гидросульфитом натрия и древесным углем при нагревании до 80-90°С, фильтрованием горячего раствора от угля, охлаждением, отделением, промывкой и сушкой осадка. [1].

К недостаткам известного способа следует отнести сравнительно низкие концентрации в реакционной массе солей исходной НБК и целевой АБК (17-18 мас.%), сравнительно высокие значения остатка после прокаливания (в виде сульфатов) - 0.03%.

Цель изобретения - обеспечение более высокой концентрации солей НБК в реакционной массе и достижение более высокой чистоты целевой АБК.

Поставленная цель достигается способом выделения и очистки АБК, заключающемся в том, что для увеличения концентрации солей НБК в реакционной массе соотношение натриевой и аммонийной солей составляет Na-соль: NH₄-соль=7.5-8.0:2.5-2.0 моль, а подкисление раствора АБК проводят азотной кислотой с концентрацией 20-25%.

Пример 1. Раствор, полученный после гидрирования водородом в присутствии 25 г никеля Ренея в автоклаве смеси 167 г (1 моль) п-нитробензойной кислоты (НБК), 680 мл воды, 32 г (0.8 моль) NaOH, 15.5 мл (13.6 г, 0.2 моль) 25%-ного водного аммиака, подкисляют при комнатной температуре 20%-ной азотной кислотой до рН 4.5, нагревают до 90°С, добавляют 20 г активированного древесного угля и 0.2 г гидросульфита натрия. Раствор фильтруют от угля и охлаждают до 5-10°С. Выпавший осадок отделяют, промывают на фильтре 30 мл холодной воды и сушат в вакууме при 50-60°С. Получают 130.7 г (95.4% от теории) п-аминобензойной кислоты - белый кристаллический порошок с т.пл. 187-188°С. Содержание основного вещества (по данным потенциометрического титрования) - 99.9%, остаток после прокаливания (в виде сульфатов) - 0.01%.

Примеры 2-4. Процесс проводят аналогично Примеру 1, результаты представлены в таблице.

ТаблицаОпыт №Соотношение солей НБК-Na:NH₄, мольКонцентрация HNO₃, %Выход АБК, %Содержание основного вещества, %Остаток после прокаливания (в виде сульфатов), %28:22595.299.80.00637.5:2.52095.399.90.0074*9:136.5 (HCl)95.099.90.030* Пример сравнения

Источники информации

1. А.с. 586164 СССР (1977), МКИ С 07 С 101/54. - БИ, 1977, №48.

Цель изобретения - обеспечение более высокой концентрации солей п-нитробензойной кислоты в реакционной массе и достижение более высокой чистоты целевой п-аминобензойной кислоты. Поставленная цель достигается способом выделения и очистки п-аминобензойной кислоты, заключающемся в том, что для увеличения концентрации солей п-нитробензойной кислоты в реакционной массе соотношение натриевой и аммонийной солей составляет Na-соль: NH₄-соль=7.5-8.0:2.5-2.0 моль, а подкисление раствора п-аминобензойной кислоты проводят азотной кислотой с концентрацией 20-25%. Новым в способе является: применение заявленного соотношения натриевой и аммонийной солей п-нитробензойной кислоты и применение для выделения п-аминобензойной кислоты из раствора азотной кислоты, позволяющие повысить производительность оборудования и чистоту целевого продукта. 1 табл.

Способ выделения и очистки п-аминобензойной кислоты путем подкисления отфильтрованного от катализатора раствора щелочных солей п-аминобензойной кислоты до рН 4-5, обработкой гидросульфитом натрия и древесным углем при нагревании до 80-90°С, фильтрованием горячего раствора от угля, охлаждением, отделением, промывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что соотношение натриевой и аммонийной солей п-нитробензойной кислоты составляет Na-соль:NH₄-соль=7,5-8,0:2,5-2,0, моль, а подкисление раствора солей п-аминобензойной кислоты проводят азотной кислотой с концентрацией 20-25%.