СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ Российский патент 2007 года по МПК C01G23/00 C01F11/00 

Описание патента на изобретение RU2305069C1

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению соединений титана - титанатов щелочноземельных металлов, которые могут быть использованы при изготовлении высокочастотных керамических конденсаторов и терморезисторов в электронной промышленности.

Известен способ получения титаната бария (пат. РФ №2060946, опубл. 27.05.96 г., Бюл.15), включающий приготовление растворов тетрахлорида титана, хлорида бария и щавелевой кислоты заданных концентраций, смешивание полученных растворов с получением титанилоксалата бария, отделение его от маточного раствора с последующей промывкой осадка и прокаливанием. Маточный раствор после отделения титанилоксалата бария обрабатывают карбонатом бария, отделяют твердый осадок, полученный раствор хлорида бария разделяют на два потока, причем первый возвращают на стадию смешения исходных растворов, а вторую часть выпаривают с получением товарного продукта.

Недостатком данного способа является многостадийность процесса, сложность приготовления растворов тетрахлорида титана и щавелевой кислоты. При растворении тетрахлорида титана в воде наблюдается помутнение и повышение температуры раствора вследствие образования гидроксохлоридов Ti(OH)mCl4-m×H2O. Поэтому тетрахлорид титана подается в воду очень медленно, чтобы температура раствора не превышала 30°С. Кроме того, приготовление раствора щавелевой кислоты также происходит с выделением тепла, а для этого требуется значительное количество времени для охлаждения емкости, так как необходимо поддерживать низкую температуру процесса растворения. В промышленных условиях процессы растворения тетрахлорида титана и щавелевой кислоты приводят к быстрому зарастанию аппаратуры из-за выпадения окислов в осадок, это приводит к потерям сырья, снижению интенсивности процесса.

Известен способ получения титаната бария (Пат. РФ №2253617, опубл. 10.06.2005 г.), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип и включающий приготовление исходных растворов тетрахлорида титана, хлорида бария и щавелевой кислоты с последующим их смешением, фильтрованием суспензии, отделением маточных растворов и промвод, при этом раствор тетрахлорида титана готовят путем приливания исходного тетрахлорида титана в раствор щавелевой кислоты с концентрацией 0,4-1,0 моль/дм3 при температуре 10-30°С, при непрерывном перемешивании до достижения мольного соотношения в смешанном растворе TiCl42С2O4=1:(2,2-2,4), после чего раствор титанилщавелевой кислоты выдерживают в течение 4-6 часов и смешивают с раствором хлорида бария с исходной концентрацией 0,4-1,0 моль/дм3, смешение ведут при 10-30°С и конечном мольном соотношении TiCl4:BaCl2=1:(1,02-1,08), суспензию выдерживают в течение 2-4 часов, отстаивают, осветленный раствор сливают и направляют на обезвреживание и утилизацию, сгущенную часть репульпируют при перемешивании, отстаивают, после чего отделяют от промывной воды декантацией и фильтрованием.

Недостатком данного способа получения титаната бария является сложность приготовления раствора титанилщавелевой кислоты из-за высокой склонности тетрахлорида титана к гидролизу. При растворении тетрахлорида титана в воде наблюдается помутнение и повышение температуры раствора вследствие образования гидроксохлоридов Ti(OH)mCl4-m×H2O. Поэтому тетрахлорид титана подается очень медленно, чтобы температура раствора не превышала 30°С. Все это замедляет скорость проведения процесса получения титаната бария и тем самым снижает его производительность. Кроме того, на приготовление раствора щавелевой кислоты требуется также значительное количество времени, так как щавелевая кислота в нормальных условиях находится в твердом виде и при растворении также необходимо охлаждать емкость для повышения скорости растворения. В промышленных условиях процессы растворения тетрахлорида титана и щавелевой кислоты приводят к быстрому зарастанию аппаратуры из-за выпадения в осадок окислов, это приводит к потерям сырья, снижению интенсивности процесса.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет за счет уменьшения времени приготовления исходных растворов тетрахлорида титана и щавелевой кислоты оптимизировать процесс получения титаната бария и тем самым повысить производительность процесса.

Технический результат достигается тем, что предложен способ получения титаната бария, включающий приготовление исходного раствора титанилщавелевой кислоты путем взаимодействия тетрахлорида титана и щавелевой кислоты, смешивание раствора титанилщавелевой кислоты с хлоридом бария с получением титанилоксалата бария, отделение его от фильтрата с последующей промывкой и прокаливанием и получением титаната бария, новым является то, что перед приготовлением раствора титанилщавелевой кислоты первоначально готовят смесь очищенного тетрахлорида титана и кристаллической щавелевой кислоты, смесь перемешивают и добавляют при перемешивании холодную воду при объемном соотношении тетрахлорида титана к воде равном 1:(20-40), затем добавляют раствор хлорида бария.

Кроме того, для приготовления смеси очищенный тетрахлорид титана загружают в кристаллическую щавелевую кислоту.

Кроме того, для приготовления смеси кристаллическую щавелевую кислоту засыпают в очищенный тетрахлорид титана.

Кроме того, раствор титанилщавелевой кислоты приливают к раствору хлорида бария.

Кроме того, хлорид бария приливают к раствору титанилщавелевой кислоты.

Кроме того, температуру воды поддерживают до 20°С.

Кроме того, для разбавления смеси используют обессоленную воду.

Кроме того, раствор хлорида бария и раствор титанилщавелевой кислоты смешивают при температуре до 20°С со скоростью 60-300 об/мин.

Приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана с кристаллической щавелевой кислотой перед стадией получения раствора титанилщавелевой кислоты позволяет исключить стадии приготовления исходных растворов тетрахлорида титана и щавелевой кислоты, уменьшить потери реагентов и снизить температуру процесса. Это приводит к оптимизации и увеличению производительности процесса получения титаната бария.

Проведение процесса получения титаната бария в определенной совокупности операций и действий позволяет оптимизировать процесс и тем самым повысить производительность способа получения титаната бария.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения титаната бария.

Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства. Заявленные признаки являются новыми и не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень».

Примеры осуществления способа

Пример 1

Для получения 1 кг титаната бария вначале готовят смесь тетрахлорида титана (тетрахлорид титана очищенный марки ОТТ-0) и кристаллической щавелевой кислоты (щавелевая кислота техническая ТУ 2431-001-55-98-0238-02), обеспечивая мольное соотношение TiCl4: Н2С2O4=1:2,3. Для этого 0,86 кг очищенного тетрахлорида титана (99,99%) вливают в 0,81 кг кристаллической щавелевой кислоты, перемешивают до получения однородной массы, затем добавляют в смесь при перемешивании 12,7 л холодной до 20°С обессоленной воды, получая раствор титанилщавелевой кислоты. Затем в раствор титанилщавелевой кислоты вливают 3,1 кг раствор хлорида бария (хлорид бария ГОСТ 742-78) со скоростью 150-500 л/ч при температуре не более 20°С, что обеспечивает мольное соотношение TiCl4: BaCl2, равное 1:1,1. Образующуюся суспензию перемешивают в течение 1 часа со скоростью мешалки 60-300 об/мин, после окончания смешивания раствор выдерживают в течение 2-4 часов. Затем отделяют осадок (титанилоксалата бария) и промывают водой до отсутствия хлор-иона. Полученную пасту титанилоксалата бария прокаливают при температуре (1000+50)°С в течение 3х часов. Получают 1 кг титаната бария с мольным соотношением BaO:TiO2=1,0. Выход готового продукта составил 95%.

Пример 2

Для получения 1 кг титаната бария вначале готовят смесь тетрахлорида титана (тетрахлорид титана очищенный марки ОТТ-0) и кристаллической щавелевой кислоты (щавелевая кислота техническая ТУ 2431-001-55-98-0238-02), обеспечивая мольное соотношение TiCl42С2O4=1:2,3. Для этого 0,81 кг кристаллической щавелевой кислоты засыпают в 0,86 кг очищенного тетрахлорида титана (99,99%), перемешивают до получения однородной массы, затем добавляют в смесь при перемешивании 12,7 л холодной до 20°С обессоленной воды, получая раствор титанилщавелевой кислоты. Затем в раствор титанилщавелевой кислоты вливают 3,1 кг раствор хлорида бария (хлорид бария ГОСТ 742-78) со скоростью 150-500 л/ч при температуре не более 20°С, что обеспечивает мольное соотношение TiCl4:BaCl2, равное 1:1,1. Образующуюся суспензию перемешивают в течение 1 часа со скоростью мешалки 60-300 об/мин, после окончания смешивания раствор выдерживают в течение 2-4 часов. Затем отделяют осадок (титанилоксалата бария) и промывают водой до отсутствия хлор-иона. Полученную пасту титанилоксалата бария прокаливают при температуре (1000+50)°С в течение 3х часов. Получают 1 кг титаната бария с мольным соотношением BaO:TiO2=1,0. Выход готового продукта составил 95%.

Пример 3

Для получения 1 кг титаната бария вначале готовят смесь тетрахлорида титана (тетрахлорид титана очищенный марки ОТТ-0) и кристаллической щавелевой кислоты (щавелевая кислота техническая ТУ 2431-001-55-98-0238-02), обеспечивая мольное соотношение TiCl42С2O4=1:2,3. Для этого 0,86 кг очищенного тетрахлорида титана (99,99%) вливают в 0,81 кг кристаллической щавелевой кислоты, перемешивают до получения однородной массы, затем добавляют в смесь при перемешивании 12,7 л холодной до 20°С дистиллированной воды, получая раствор титанилщавелевой кислоты. Затем в раствор титанилщавелевой кислоты вливают 3,1 кг раствор хлорида бария (хлорид бария ГОСТ 742-78) со скоростью 150-500 л/ч и при температуре не более 20°С, что обеспечивает мольное соотношение TiCl4:BaCl2, равное 1:1,1. Образующуюся суспензию перемешивают в течение 1 часа со скоростью мешалки 60-300 об/мин, после окончания смешивания раствор выдерживают в течение 2-4 часов. Затем отделяют осадок (титанилоксалата бария) и промывают водой до отсутствия хлор-иона. Полученную пасту титанилоксалата бария прокаливают при температуре (1000+50)°С в течение 3х часов. Получают 1 кг титаната бария с мольным соотношением BaO:TiO2=1,0. Выход готового продукта составил 95%.

Пример 4

Для получения 1 кг титаната бария вначале готовят смесь тетрахлорида титана (тетрахлорид титана очищенный марки ОТТ-0) и кристаллической щавелевой кислоты (щавелевая кислота техническая ТУ 2431-001-55-98-0238-02), обеспечивая мольное соотношение TiCl42С2O4=1:2,3. Для этого 0,86 кг очищенного тетрахлорида титана (99,99%) вливают в 0,81 кг кристаллической щавелевой кислоты, перемешивают до получения однородной массы, затем добавляют в смесь при перемешивании 12,7 л холодной до 20°С дистиллированной воды, получая раствор титанилщавелевой кислоты. Затем в количестве 3,1 кг раствор хлорида бария (хлорид бария ГОСТ 742-78) приливают в раствор титанилщавелевой кислоты со скоростью 150-500 л/ч и при температуре не более 20°С, что обеспечивает мольное соотношение TiCl4:BaCl2, равное 1:1,1. Образующуюся суспензию перемешивают в течение 1 часа со скоростью мешалки 60-300 об/мин, после окончания смешивания раствор выдерживают в течение 2-4 часов. Затем отделяют осадок (титанилоксалата бария) и промывают водой до отсутствия хлор-иона. Полученную пасту титанилоксалата бария прокаливают при температуре (1000+50)°С в течение 3х часов. Получают 1 кг титаната бария с мольным соотношением BaO:TiO2=1,0. Выход готового продукта составил 95%.

Таким образом, изобретение позволяет за счет уменьшения времени приготовления исходных растворов тетрахлорида титана и щавелевой кислоты оптимизировать процесс получения титаната бария и тем самым повысить производительность процесса.

Похожие патенты RU2305069C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ СИНТЕЗА ТИТАНИЛОКСАЛАТА БАРИЯ 2004
  • Кудрявский Ю.П.
  • Онорин С.А.
RU2253616C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНИЛОКСАЛАТА БАРИЯ 2004
  • Кудрявский Ю.П.
  • Онорин С.А.
RU2253617C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ 1992
  • Вахменина О.Н.
  • Бокман Г.Ю.
  • Семеньков А.В.
  • Лимарь Т.Ф.
  • Ротенберг Б.А.
RU2060946C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ 2003
  • Кудрявский Ю.П.
  • Онорин С.А.
  • Буракова О.В.
RU2262484C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ 1993
  • Вахменина О.Н.
  • Бокман Г.Ю.
  • Семеньков А.В.
  • Хараш М.Ш.
  • Данщина Н.С.
  • Шерстобитова Л.С.
RU2067554C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ 2002
  • Вахменина О.Н.
  • Бокман Г.Ю.
  • Хараш М.Ш.
  • Шерстобитова Л.С.
  • Иртегов И.Г.
RU2224718C2
СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ТИТАНАТА БАРИЯ 2003
  • Кудрявский Ю.П.
  • Онорин С.А.
  • Буракова О.В.
RU2253619C1
Способ получения титаната бария 1991
  • Лимарь Тамара Федоровна
  • Щербакова Наталья Владимировна
  • Каган Юлия Абрамовна
  • Кислов Борис Иванович
  • Шепеленко Людмила Александровна
  • Ротенберг Борис Абович
  • Дорохова Мария Петровна
SU1806092A3
МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ПИГМЕНТ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 1992
  • Клаус-Дитер Франц[De]
  • Йоханн Дитц[De]
  • Манфред Кизер[De]
RU2101311C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ТИТАНАТА БАРИЯ 2016
  • Данчевская Марина Николаевна
  • Ивакин Юрий Дмитриевич
  • Холодкова Анастасия Андреевна
RU2637907C1

Реферат патента 2007 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ

Изобретение может быть использовано для производства высокочастотных керамических конденсаторов и терморезисторов в электронной промышленности. Способ включает приготовление раствора титанилщавелевой кислоты путем взаимодействия тетрахлорида титана и щавелевой кислоты, смешивание раствора титанилщавелевой кислоты с хлоридом бария с получением титанилоксалата бария, отделение его от фильтрата с последующей промывкой и прокаливанием и получением титаната бария. Перед приготовлением раствора титанилщавелевой кислоты первоначально готовят смесь очищенного тетрахлорида титана и кристаллической щавелевой кислоты, смесь перемешивают и добавляют при перемешивании холодную воду при объемном соотношении тетрахлорида титана к воде, равном 1:(20-40), затем добавляют раствор хлорида бария. Изобретение позволяет повысить производительность процесса получения титаната бария за счет уменьшения времени приготовления исходных растворов тетрахлорида титана и щавелевой кислоты. 7 з.п. ф-лы.

Формула изобретения RU 2 305 069 C1

1. Способ получения титаната бария, включающий приготовление исходного раствора титанилщавелевой кислоты путем взаимодействия тетрахлорида титана и щавелевой кислоты, смешивание раствора титанилщавелевой кислоты с хлоридом бария с получением титанилоксалата бария, отделение его от фильтрата с последующей промывкой и прокаливанием и получением титаната бария, отличающийся тем, что перед приготовлением раствора титанилщавелевой кислоты первоначально готовят смесь очищенного тетрахлорида титана и кристаллической щавелевой кислоты, смесь перемешивают и добавляют при перемешивании холодную воду при объемном соотношении тетрахлорида титана к воде, равном 1:(20-40), затем добавляют раствор хлорида бария.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для приготовления смеси очищенный тетрахлорид титана загружают в кристаллическую щавелевую кислоту.3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для приготовления смеси кристаллическую щавелевую кислоту засыпают в очищенный тетрахлорид титана.4. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор титанилщавелевой кислоты приливают к раствору хлорида бария.5. Способ по п.1, отличающийся тем, что хлорид бария приливают к раствору титанилщавелевой кислоты.6. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру воды поддерживают до 20°С.7. Способ по п.1, отличающийся тем, что для разбавления смеси используют обессоленную воду.8. Способ по п.1, отличающийся тем, что раствор хлорида бария и раствор титанилщавелевой кислоты смешивают при температуре до 20°С со скоростью 60-300 об./мин.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2007 года RU2305069C1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНИЛОКСАЛАТА БАРИЯ 2004
  • Кудрявский Ю.П.
  • Онорин С.А.
RU2253617C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ 2002
  • Вахменина О.Н.
  • Бокман Г.Ю.
  • Хараш М.Ш.
  • Шерстобитова Л.С.
  • Иртегов И.Г.
RU2224718C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ 1993
  • Вахменина О.Н.
  • Бокман Г.Ю.
  • Семеньков А.В.
  • Хараш М.Ш.
  • Данщина Н.С.
  • Шерстобитова Л.С.
RU2067554C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНАТА БАРИЯ 1992
  • Вахменина О.Н.
  • Бокман Г.Ю.
  • Семеньков А.В.
  • Лимарь Т.Ф.
  • Ротенберг Б.А.
RU2060946C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛКОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ ТИТАНАТОВ ЩЕЛОЧНО-ЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ 0
SU306713A1
US 2004115122 А1, 17.06.2004
DE 3635532 А1, 28.04.1988
ПРОГРАММНО-АППАРАТНЫЙ КОМПЛЕКС ДЛЯ ЛЮДЕЙ С ОГРАНИЧЕННЫМИ ВОЗМОЖНОСТЯМИ ПО ЗРЕНИЮ 2014
  • Токмаков Виктор Петрович
  • Агеев Игорь Станиславович
RU2570373C2

RU 2 305 069 C1

Авторы

Гладикова Любовь Анатольевна

Тетерин Валерий Владимирович

Сизиков Игорь Анатольевич

Кирьянов Сергей Вениаминович

Бездоля Илья Николаевич

Даты

2007-08-27Публикация

2005-11-25Подача