СПОСОБ ОЧИСТКИ СТАЛЬНЫХ ИЗДЕЛИЙ ОТ СЛЕДОВ СВИНЦОВЫХ РАСПЛАВОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Российский патент 2007 года по МПК C23G1/28 C23G3/00 

Способ очистки стальных изделий от следов свинцовых расплавов и устройство для его осуществления относятся к технологическим процессам и устройствам, предназначенным для очистки поверхности изделий в растворах и расплавах щелочей, и служат для формирования требуемого качества и состава поверхностного слоя изделия. В частности, они предназначены для очистки поверхности изделий от следов свинцовых расплавов, остающихся на изделии после нанесения на них диффузионных покрытий, а также после использования свинцовых расплавов для термической обработки изделий.

Существующие в настоящее время способы очистки поверхности изделий от свинцовых расплавов основаны на растворении свинца в химически активных по отношению к свинцу водных растворах уксусной кислоты. В частности, в растворе, содержащем 33% уксусной кислоты, 5% перекиси водорода (30%), остальное - дистиллированная вода [Гальванотехника: Справ. Изд. Ажогин Ф.Ф., Беленький М.А. и др. М.: Металлургия, 1987, с.549]. Недостатками этой технологии являются: длительность процесса и большой расход реактивов, безвозвратная потеря свинца, наводороживание материала изделия и невозможность совмещения данного технологического процесса с другими технологическими операциями.

Более эффективным способом удаления свинца с поверхности изделий является гальваническое растворение свинца в водном растворе едкого натра, содержащем 100-250 г/л NaOH и нагретым на температуру 70-80°С, при плотности тока 5-10 А/дм². [Гальванотехника: Справ. Изд. Ажогин Ф.Ф., Беленький М.А. и др. М.: Металлургия, 1987, с.242].

Устройство для удаления свинца в данном случае состоит из ванны, выполненной из диэлектрического материала, которая заполняется раствором NaOH. На ванне установлены: устройство для подогрева ванны (теплообменник), токопроводящие подвески, на которых закрепляются очищаемые изделия. На некотором расстоянии от них на ванне закрепляется пластина из нержавеющей стали - электрод. Подвеска с очищаемыми изделиями и пластина-электрод подключаются к регулируемому источнику постоянного тока. На изделие подается положительный электрический потенциал, на электрод (катод) - отрицательный. Удаление свинца осуществляется за счет переноса ионов свинца с поверхности изделий к катоду.

Недостатками гальванического способа удаления свинца с поверхности изделий являются: безвозвратная потеря свинца, наводороживание материала изделия, неравномерность удаления свинца на изделиях сложной конфигурации и невозможность совмещения данного технологического процесса с другими технологическими операциями, в частности с термической обработкой материала изделия.

Наиболее близким аналогом предложенного способа является способ очистки металлов, включающий обработку поверхности в расплаве щелочей [SU 800242 А1, МПК C23G 1/28 (2006.01), опубл. 30.01.1981, всего 2 с.], а прототипом устройства является устройство для очистки изделий, содержащее ванну для расплава щелочей, выполненную в виде двух цилиндрических емкостей, нагревательные элементы и теплоизолирующую футеровку [SU 775179, МПК C23G 3/00 (2006.01), 30.10.1980, всего 3 с.].

Технической задачей заявляемого изобретения является сокращение потерь свинца, обеспечение возможности его повторного использования и сокращение технологического цикла формирования свойств материала изделий за счет совмещения процесса очистки от свинца с термической обработкой материала изделия.

Поставленная задача решается тем, что в заявляемом способе очистки стальных изделий от следов свинцовых расплавов и устройстве для его осуществления очистка изделий от следов свинцовых расплавов осуществляется путем погружения их в расплав NaOH, в отличие от прототипа изделия погружают в расплав, предварительно нагретый до температуры 500-700°С и представляющий собой щелочно-солевой расплав, содержащий NaOH и хлориды Na, К и Са, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

NaOH - 30-10

NaCl - 14-18

KCl - 21-28

CaCl₂ - 35-44

Причем после погружения изделий в щелочно-солевой расплав, их подвергают вибрационному воздействию.

Устройство для очистки изделий от следов свинцовых расплавов, отличающееся тем, что оно содержит корпус с крышкой, на которой смонтирован вибратор, соединенный со штоком для подвески очищаемых изделий, внутри корпуса расположены цилиндрическая емкость с коническим днищем для щелочно-солевого расплава и под ней емкость для сбора свинца с затвором и отверстием для вывода свинца, соединенные между собой каналом, причем вокруг емкости для щелочно-солевого расплава и под емкостью для сбора свинца расположены нагреватели.

Благодаря применению для очистки стальных изделий от следов свинца расплава, нагретого до 500-700°С, представляющего собой эвтектическую смесь солей NaCl, KCl и CaCl₂ с едким натром, удаление свинца с поверхности изделий происходит в основном за счет механического вибрационного воздействия, которое передается изделию вибратором. При этом за счет наличия в расплаве едкого натра происходит травление поверхности изделия, вызывающее коагуляцию свинца в капли, а каплевидная форма образований свинца легко отделяется от поверхности при вибрационном воздействии на изделия. Рекомендуемое содержание NaOH в расплаве обеспечивает травление свинца и в тоже время не вызывает коррозии поверхности изделий, а близость общего состава расплава к эвтектическому составу обеспечивает минимальную температуру его плавления. Выбор для расплава солей NaCl, KCl и CaCl₂ обусловлен стабильностью их свойств, инертностью к большинству конструкционных материалов и доступностью, а щелочи NaOH - вследствие наличия химического взаимодействия ее расплава со свинцом и низкой температурой плавления - возможностью снижения общей температуры плавления очищающей смеси.

Для обеспечения возможности повторного использования свинца производится его сбор в нижней емкости установки, в которую стекают капли свинца. По мере накопления свинца в этой емкости производится его слив. Таким образом, производится очистка поверхности изделий от следов свинца и его возврат для последующего использования. Вследствие того, что очистка изделий производится в расплаве, т.е. жидкой фазе, конфигурация изделий мало влияет на процесс очистки.

На чертеже схематично представлен вариант выполнения заявляемого устройства.

Заявляемое устройство содержит корпус 1, в котором установлена цилиндрическая емкость 2, в которой находится смесь солей NaCl, KCl, CaCl₂ и щелочи NaOH 3, в коническом днище емкости 2 выполнен канал 4, соединяющий емкость 2 с емкостью для сбора свинца 5, в нижней части которого изготовлен канал для слива свинца 6, с затвором 7. На цилиндрической поверхности емкости 2 установлен нагреватель 8, а на емкости для сбора свинца установлен нагреватель 9. Емкость 2 сверху закрыта крышкой 10, на которой смонтирован вибратор 11 со штоком для подвески очищаемых изделий 12. На штоке 12 закрепляется очищаемое изделие 13. Для уменьшения тепловых потерь между боковыми и нижними поверхностями емкостей 2 и 5 и корпусом устройства 1 нанесен теплоизолирующий материал 14.

Очистка изделий от следов свинцового расплава осуществляется следующим образом. Смесь солей NaCl, KCl, CaCl₂ и щелочи NaOH 3 загружается в емкость 2, включаются нагреватели 8, и производится расплавление смеси 3 и нагрев ее на заданную температуру процесса. Изделия 13 закрепляются на штоке 12 вибратора 11 и погружаются в расплав 3, где выдерживаются заданное время для прогрева и расплавления свинцового расплава на их поверхностях. За счет наличия в расплаве 3 щелочи NaOH происходит протравливание поверхностей изделий, приводящее к коагуляции свинцового расплава в капли. Включается вибратор 11, и капли свинцового расплава стряхиваются с поверхностей изделий 13. Под действием собственного веса капли свинцового расплава скатываются по коническому днищу емкости 2 через канал 4 в емкость для сбора свинца 5, где свинцовый расплав кристаллизуется. Аналогично производится очистка других изделий. После заполнения свинцом емкости 5 включается нагреватель 9, свинец расплавляется, открывается затвор 7 и через канал 6 производится слив свинцового расплава и его повторное использование.

Наличие в устройстве двух емкостей 2, 5, соединенных узким каналом 4, и раздельный их нагрев нагревателями 8, 9 позволяет до минимума сократить контакт свинцового расплава с щелочью и тем самым уменьшить потери свинца и щелочи, связанные с их химическим взаимодействием.

Нагрев, который испытывают изделия в процессе очистки их поверхностей от следов расплава, может быть использован для проведения термической обработки материала изделия - отпуска. Для этого очистку изделий от следов расплава ведут при температуре, соответствующей температуре отпуска материала изделия.

Пример 1. Очистке от следов свинцового расплава, оставшегося после нанесения диффузионных медно-никелевых покрытий из среды легкоплавкого расплава, подвергались ролики, изготовленные из стали Х12М, применяемые для перфорации стволов нефтяных скважин.

На поверхности роликов после нанесения покрытий остался легкоплавкий расплав, состоящий из 87% свинца, 10% меди и 3% никеля. Очистка осуществлялась путем погружения ролика в расплав, содержащий NaCl - 14%, KCl - 21%, CaCl₂ - 35%, NaOH - 30%, нагретый до температуры 520°С, с последующей выдержкой ролика в расплаве в течение 1 часа. При выдержке ролика в расплаве через 10 минут после погружения его в щелочно-солевой расплав на ролик от вибратора через шток подавалась вибрация частотой 50 Гц в течение 5 минут.

После извлечения ролика из установки он был очищен от свинцового расплава, а выдержка ролика при температуре 520°С в течение 1 часа обеспечила проведение отпуска материала основы ролика.

Пример 2. Очистке от следов свинцово-висмутого расплава, содержащего 56% висмута, 44% свинца с 3% добавкой по массе титана, подвергались пальцевые фрезы, изготовленные из стали Р6М5 диаметром 10 мм. Расплав остался на поверхности фрез после их диффузионного титанирования. Очистка проводилась в щелочно-солевом расплаве, содержащем NaCl - 18%, KCl - 28%, CaCl₂ - 44%, NaOH - 10%. Процесс осуществлялся путем погружения фрез в щелочно-солевой расплав, нагретый до 560°С, с последующей выдержкой их в расплаве в течение 1 часа. Вибрационное воздействие на фрезы включалось через 5 минут после выдержки фрез в расплаве и продолжалось в течение 6 минут. Частота колебаний 50 Гц.

В результате проведенного процесса произошла очистка фрез от следов свинцового расплава и первая ступень отпуска быстрорежущей стали.

Изобретение относится к технологическим процессам и устройствам для очистки поверхности изделий от следов свинцовых расплавов, остающихся на изделии после нанесения на них диффузионных покрытий, а также после использования свинцовых расплавов для термической обработки изделий. Способ включает обработку изделий путем погружения их в расплав NaOH, при этом изделия погружают в расплав, предварительно нагретый до температуры 500-700°С и представляющий собой щелочно-солевой расплав, содержащий NaOH и хлориды Na, К и Са, при следующем соотношении компонентов, мас.%: NaOH 30-10, NaCl 14-18, KCl 21-28, CaCl₂ 35-44. После погружения изделий в щелочно-солевой расплав их подвергают вибрационному воздействию. Устройство содержит корпус с крышкой, на которой смонтирован вибратор, соединенный со штоком для подвески очищаемых изделий, внутри корпуса расположены цилиндрическая емкость с коническим днищем для щелочно-солевого расплава и под ней емкость для сбора свинца с затвором и отверстием для вывода свинца, соединенные между собой каналом, причем вокруг емкости для щелочно-солевого расплава и под емкостью для сбора свинца расположены нагреватели. Изобретение предназначено для сокращения потери свинца, обеспечения возможности его повторного использования, сокращения технологического цикла формирования свойств материала изделий за счет совмещения процесса очистки от свинца с термической обработкой материала изделия. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ очистки стальных изделий от следов свинцовых расплавов, включающий обработку изделий путем погружения их в расплав NaOH, отличающийся тем, что изделия погружают в расплав, предварительно нагретый до температуры 500-700°С и представляющий собой щелочно-солевой расплав, содержащий NaOH и хлориды Na, К и Са, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

NaOH30-10NaCl14-18KCl21-28CaCl₂35-44,

причем после погружения изделий в щелочно-солевой расплав их подвергают вибрационному воздействию.