СПОСОБ ОБРАБОТКИ ИСТОЩЕННОЙ ДУБОВОЙ КЛЕПКИ Российский патент 2008 года по МПК C12H1/22 C12G3/07 

Изобретение относится к винодельческой промышленности, в частности к способам многократного использования истощенной дубовой клепки, и может быть применено в технологии резервуарной выдержки коньячных спиртов.

Известен способ эффективного использования дубовой клепки, находившейся в контакте с коньячным спиртом не менее 9 лет в процессе резервуарной выдержки, предусматривающий ее измельчение (дробление) до размеров щепы с последующей заливкой на 1-1,5 месяца спиртом-ректификатом, сливом экстракта, затем проведение повторной экстракции умягченной водой, нагретой до 80-90°С, смешивание обоих экстрактов и их использование в купажах коньячных спиртов [Т.С.Хиабахов и др. Способ производства крепкого напитка. Патент РФ №2031924, бюл. №9, 1995].

Известен способ обработки древесины, в котором для ускорения образования в древесине дуба веществ, способствующих получению качественного коньячного спирта, предусматривается воздействие ультрафиолетовым светом ртутно-кварцевой лампы, находящейся на расстоянии не более 50 см от обрабатываемой древесины в течение 50-100 часов в зависимости от разновидности дуба и влажности воздуха [А.с. СССР №178969, C12G 3/07, бюл. №4, 1966].

Наиболее близким является способ регенерации истощенной дубовой клепки, предусматривающий ее измельчение на щепу и помещение в резервуар, проведение герметизации, вакуумирования, нагнетания кислорода и выдержку клепки в среде кислорода под давлением в течение 24-30 часов [Т.С.Хиабахов. Способ регенерации истощенной дубовой клепки, а.с. СССР №1721083, бюл. №11, 1992, с.86].

Недостатками существующего способа являются необходимость наличия специальной машины для измельчения дубовой клепки до заданных размеров, значительные энергозатраты на процесс измельчения, проведение герметизации резервуара для обработки клепки и его вакуумирование, что требует повышенной механической прочности резервуара, а также в данном способе исключена возможность повторной регенерации дубовой клепки. В процессе реализации способа под воздействием кислорода возможно избыточное образование перекисных соединений, негативно влияющих на дальнейший процесс резервуарной выдержки и качество коньячного спирта.

Техническим результатом при использовании предлагаемого изобретения является повышение качества коньячных спиртов, выдержанных в контакте с обработанной клепкой, снижение энергозатрат на проведение процесса обработки, возможность многократного использования дубовой клепки.

Технический результат достигают за счет того, что проводят заливку механически деформированной вальцеванием клепки подогретым до 30-35°С 0,5-1,0%-ным водным раствором дубового экстракта, выдерживают в течение 7 суток, сливают раствор экстракта, подогревают до 30-35°С, повторно заливают на 7 суток, периодически перемешивают и промывают дубовую клепку умягченной водой.

Для обработки клепки применяют экстракт древесины дуба «Танол, сухой», выработанный предприятием «Диалог» в соответствии с ТУ 9185-259-00334600-05 (г.Горячий Ключ, Краснодарского края). Технология получения «Танола» заключается в экстрагировании таннидов из щепы дуба горячей водой, при последующем использовании мембранной фильтрации. В технологии используют лесопильные отходы древесины дуба (мебельное и паркетное производство), возраста не менее 80 лет. После получения жидкого экстракта с концентрацией сухих веществ около 200-250 г/дм³ осуществляется сушка жидкой фракции до получения кристаллов сухого «Танола».

Параметры сухого экстракта (%, не менее): танины - 40-43, лигнин - 32, гемицеллюлозы - 14, кверцетол - 4, минеральные вещества - 0,5; влажность около 8%.

Преимущества заявляемого способа состоят в следующем: проводят одноразовую механическую деформацию клепки, не допуская ее разрушения до щепы, не применяют физико-химические процессы для активации поверхности дубовой клепки, допускается последующее многократное использование клепки в процессе обработки раствором дубового экстракта. Предлагаемый способ требует незначительных затрат энергии и является экономически более выгодным, так как не приводит к образованию отходов дубовой клепки.

Использование предлагаемой совокупности существенных признаков, изложенных в формуле изобретения, позволяет достичь желаемого технического результата - регенерации истощенной дубовой клепки, и обеспечивает получение в процессе резервуарной выдержки коньячных спиртов, превосходящих по своим характеристикам коньячные спирты, полученные с использованием дубовой клепки, обработанной согласно способу-прототипу.

Примеры конкретного выполнения

Пример 1

Для экспериментов использовали истощенную дубовую клепку, применяемую для резервуарной выдержки коньячных спиртов, и сухой дубовый экстракт «Танол» производства фирмы «Диалог», г.Горячий Ключ. Клепку подвергали механической деформации с помощью вальцевания, помещали в резервуар и заполняли по высоте штабеля клепки 0,2%-ным водным раствором дубового экстракта, нагретого до температуры 30-35°С, и выдерживали 7 суток при периодическом перемешивании. По истечении 7 суток раствор сливали, нагревали до 30-35°С и повторно заливали в резервуар на 7 суток. Подогрев раствора использовали для стерилизации и увеличения скорости массообмена между раствором экстракта и дубовой клепкой. Затем клепку ополаскивали умягченной водой и заливали молодым коньячным спиртом, выработанным по традиционной технологии, крепостью 69,4 об.%. Для экспериментов использовали молодой коньячный спирт со следующими массовыми концентрациями компонентов (мг/дм³ б.с.): ацетальдегида - 340,0; суммы сложных эфиров - 620,2; ацеталей - 96,0; высших спиртов - 1620, уксусной кислоты - 141,0. Молодой коньячный спирт не содержал фенольных веществ и ароматических альдегидов. Периодически проводили физико-химические измерения.

Пример 2

Способ осуществляли аналогично примеру 1, кроме того, что использовали 0,5%-ный водный раствор дубового экстракта.

Пример 3

Способ осуществляли аналогично примеру 1, кроме того, что использовали 0,8%-ный водный раствор дубового экстракта.

Пример 4

Способ осуществляли аналогично примеру 1, кроме того, что использовали 1%-ный водный раствор дубового экстракта.

Пример 5

Способ осуществляли аналогично примеру 1, кроме того, что использовали 1,5%-ный водный раствор дубового экстракта.

Пример 6

Способ осуществляли согласно способу-прототипу. Физико-химические, органолептические и другие показатели, характеризующие способ обработки дубовой клепки отражены в табл.1-3. В качестве контроля использована традиционная резервуарная выдержка коньячного спирта.

Таблица 1. Показатели химического состава коньячного спирта через 1080 суток после начала наблюденийПримерПоказатели химического состава, мг/дм³ б.с.Оценка,
баллАцетальдегидСумма эфировАцетальУксусная кислотаВысшие спиртыФенольные вещества133274712415516683308,152319776130,516216773588,23277816,7133,516816863748,254282811,4134,817016823978,255314806,6133,016616804228,2Прототип35568111214916333278,1Контроль347645106,515016382828,0

Таблица 2. Содержание ароматических альдегидов в коньячном спирте через 360 суток после начала наблюденийПримерАроматические альдегиды, мг/дм³СинаповыйКонифериловыйСиреневыйВанилин10,340,411,230,05420,620,711,370,08130,830,931,550,09240,710,961,660,1250,580,881,470,065Прототип0,160,260,590,022Контроль0,08Нет0,34Нет

Таблица 3. Содержание ароматических альдегидов в коньячном спирте через 1080 суток после начала наблюденийПримерАроматические альдегиды, мг/дм³СинаповыйКонифериловыйСиреневыйВанилин10,430,392,200,3420,570,602,310,5930,680,732,450,6940,690,762,560,5950,610,682,410,65Прототип0,570,481,770,24Контроль0,380,191,390,035

Анализ полученных результатов показал, что:

- применение водного раствора экстракта для обработки истощенной клепки привело к существенным изменениям состава коньячного спирта по всем контролируемым показателям, особенно по содержанию эфиров и ароматических альдегидов. Полученные данные объяснены тем, что составляющие дубового экстракта в результате двухкратной заливки в резервуар с истощенной дубовой клепкой подверглись поглощению истощенной клепкой, которая проявила ярко выраженные сорбционные свойства с насыщением как поверхностных, так и глубинных слоев, к которым появился доступ компонентов экстракта в результате вальцевания клепки;

- в результате обработки в сравнении со способом-прототипом на 20-22% уменьшилась массовая концентрация ацетальдегида, на 17-20% возросла массовая концентрация сложных эфиров, на 19% - ацеталя и в несколько раз ароматических альдегидов, формирующих характерный коньячный аромат;

- особенно значительные изменения найдены для содержания ароматических альдегидов: по окончании первого года наблюдений в предлагаемых вариантах обработки и прототипе присутствуют все исследуемые альдегиды, однако для способа-прототипа их содержание было в 2-4 раза меньше; в контроле были обнаружены только синаповый и сиреневый альдегиды. После 3-х лет выдержки в сравнении с прототипом в опытных вариантах концентрация синапового альдегида была выше на 19%, кониферилового - на 52%, сиреневого альдегида - на 38%; ванилина - в 2-2,8 раза;

- полученные данные объяснены тем, что под действием сорбирования истощенной клепкой компонентов экстракта происходит полноценное воспроизведение основных химических, физико-химических и биохимических превращений, в сумме приводящих к улучшению качества выдерживаемого коньячного спирта. Повышение качества коньячного спирта достигается за счет увеличения массовой концентрации сложных эфиров, ацеталя, высших спиртов, уксусной кислоты, на фоне снижения концентрации ацетальдегида. Снижение массовой концентрации ацетальдегида в опытных вариантах №2-4 возможно произошло из-за того, что он активно вовлекался в реакции образования эфиров и ацеталя, так как в опытных образцах по сравнению с прототипом значительно возросло содержание эфиров и ацеталя. Значительно возросло в опытных вариантах в сравнении с прототипом и контролем содержание ароматических альдегидов, непосредственно формирующих типичность коньячных спиртов. Составляющие дубового экстракта специфически сорбировались в межклеточном пространстве древесины в микротрещинах, образовавшихся в результате механической деформации клепки, при непосредственном участии капиллярных сил. При последующей выдержке происходил сложный массообмен развитой поверхности микротрещин древесины, сорбировавшей компоненты дубового экстракта, с коньячным спиртом, полностью повторяющий процессы резервуарной выдержки коньячных спиртов. Таким образом, достигалось комплексное взаимодействие капиллярных сил межклеточного пространства, образовавшихся водородных связей в структуре и адсорбционных процессов;

- в случае обработки истощенной дубовой клепки согласно примерам №1-5 в получаемых коньячных спиртах отмечено развитие слаженного аромата с выразительными тонами выдержанного коньячного спирта, легким ванильным оттенком и органолептической характеристикой выше, чем у прототипа.

Использование предлагаемого способа обработки истощенной дубовой клепки, используемой для резервуарной выдержки, по сравнению со способом-прототипом привело к существенному улучшению органолептических показателей выдержанного в ней молодого коньячного спирта, позволило достичь более высокого его качества за счет оптимального состава летучих компонентов и ароматических альдегидов, обуславливающих специфические органолептические свойства готовой продукции. Технология обработки позволяет проводить многократную обработку истощенной дубовой клепки.

Наилучшие показатели достигнуты при обработке истощенной дубовой клепки 0,5-1%-ным водным раствором дубового экстракта.

Изобретение может быть использовано в винодельческой промышленности. Истощенную дубовую клепку, подвергнутую механической деформации с помощью процесса вальцевания, размещают в резервуаре, заливают подогретым до 30-35°С 0,5-1,0%-ным водным раствором дубового экстракта, выдерживают в течение 7 суток. Сливают раствор экстракта, подогревают его до 30-35°С, проводят повторный залив на 7 суток, периодически перемешивают, промывают дубовую клепку умягченной водой. Это позволяет существенно улучшить органолептические показатели выдержанного в контакте с ней в процессе резервуарной выдержки молодого коньячного спирта, снизить энергозатраты и сделать многократным использование дубовой клепки. 3 табл.

Способ обработки истощенной дубовой клепки, предусматривающий механическую деформацию клепки вальцеванием, ее размещение в резервуаре, залив подогретым до 30-35°С 0,5-1,0%-ным водным раствором дубового экстракта, выдержку в течение 7 сут, слив раствора экстракта, подогрев его до 30-35°С, повторный залив, выдержку в течение 7 сут, периодическое перемешивание и последующую промывку дубовой клепки умягченной водой.