СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО ВЫДЕЛЕНИЯ ИОНОВ КОБАЛЬТА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2008 года по МПК B01D11/04 C01G51/00 

Изобретение относится к экстракционым способам извлечения и концентрирования ионов кобальта из водных растворов и может быть использовано для его выделения в гибридных и комбинированных методах анализа.

Известны способы жидкостной экстракции, основанные на распределении веществ между двумя несмешивающимися жидкостями, широко использующиеся в аналитической химии и химической технологии для разделения компонентов растворов [Гиндин Л.М. Экстракционные процессы и их применение М.: Наука, 1984. - 145 с.]. Обычно в качестве двух жидких несмешивающихся фаз используются водные растворы и органические растворители. Недостатком этих способов является то, что большинство органических растворителей относятся к легколетучим, пожароопасным и токсичным веществам.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ экстракции ионов кобальта в водной расслаивающейся системе вода - антипирин - монохлоруксусная кислота - тиоцианат ион при рН 1,5-2. [Авт. свид. СССР №1125544 5 МПК G01N 31/22, B01D 11/04 Способ определения кобальта, 23.11.84]. Расслаивание водного раствора на две жидкие фазы происходит за счет протолитического взаимодействия между компонентами системы.

Недостатком способа является использование достаточно дорогого реагента-антипирина и токсичной монохлоруксусной кислоты.

Задачей изобретения является разработка способа экстракционного выделения ионов кобальта из водных растворов с применением доступных, недорогих и нетоксичных реагентов.

Технический результат - упрощение способа за счет исключения из процесса дорогих и пожароопасных веществ.

Для решения поставленной задачи предлагается способ экстракционного выделения ионов кобальта из водных растворов путем экстракции комплексообразователем и экстракционным реагентом, с последующей регистрацией количества извлекаемого компонента, где для экстракции используют композицию, содержащую 65-80 мас.% смеси комплексообразователя - тиоцианата калия с экстракционным реагентом - алкиловыми эфирами полиэтиленгликоля, общей формулы C_nH_2n+1O(CH₂CH₂O)_mH (n=10-18; m=8-10) в соотношении от 0,7:1 до 12:1 и остальное - вода.

Изобретение основано на способности расслаивания водных растворов синтанола АЛМ-10 на две жидкие фазы при добавлении тиоцианата калия. Одна из фаз обогащается синтанолом АЛМ-10, а вторая в основном содержит раствор высаливателя. Помимо обеспечения расслаивания тиоцианат калия является комплексообразователем, образуя с ионами кобальта экстрагируемый ацидокомплекс состава [Co(SCN)₄]^2-.

Соотношение компонентов в системе определяется по изотерме растворимости (см. чертеж). Из графика видно, что область жидкого двухфазного равновесия существует в интервалах концентрации воды: ˜20-45 мас.%; синтанола АЛМ-10 ˜5-50 мас.%; KSCN ˜35-60 мас.%. Увеличение содержания воды более 45 мас.% приводит к гомогенизации системы. При содержании воды менее 20 мас.% в системе наблюдается выпадение осадков, что делает ее непригодной для экстракции. Выход за указанные пределы содержания синтанола АЛМ-10 и тиоцианата калия приводит к аналогичным результатам.

Предлагаемый способ отличается от выбранного прототипа тем, что экстракционное выделение ионов кобальта из водных растворов производится с использованием расслаивающейся системы вода - алкиловые эфиры полиэтиленгликоля, общей формулы C_nH_2n+1O(CH₂CH₂O)_mH (n=10-18; m=8-10) - тиоцианат калия. Это позволяет сделать вывод о соответствии решения критерию изобретения "новизна".

Использование вышеописанной системы для выделения ионов кобальта или иных металлов из водных растворов в источниках информации не обнаружено. Достижение заявляемого технического эффекта возможно только при использовании всех существенных признаков предлагаемого решения в совокупности, что обеспечивает соответствие его критерию изобретения "изобретательский уровень".

На чертеже представлена изотерма растворимости системы вода - синтанол АЛМ-10 - тиоцианат калия при 298 К (L - область гомогенных растворов; L₁+L₂ - область жидкого двухфазного равновесия; L+S - область кристаллизации KSCN; L₁+L₂+S - область монотектического равновесия двух жидких фаз и кристаллов KSCN).

Заявляемый способ осуществляется следующим образом.

В делительной воронке смешивают соответствующие количества водных растворов ионов кобальта, тиацианата калия и синтанола АЛМ-10. Доводят значение рН до 3,5-4,5. Затем встряхивают полученную смесь в течение 1 мин. После расслаивания нижняя фаза большего объема сливается, а в оставшейся фазе определяется количество извлеченного металла известными методами.

Пример 1

В делительную воронку поместили 9,5 г KSCN, 1,4 г синтанола АЛМ-10 (соотношение KSCN: синтанол АЛМ-10 = 6,8:1), раствор, содержащий 0,2 мг Co²⁺, серную кислоту до значения рН 4,0 и довели дистиллированной водой до 15 мл. Воронку встряхивали в течение 1 мин. После разделения фаз аликвотную часть экстракта (1 мл) перенесли в мерную колбу на 25 мл, добавили 2,5 мл 10 моль/л H₂SO₄ и довели до метки дистиллированной водой. Фотометрировали в кювете с l=5 см при λ=630 нм. Степень извлечения составила 99%.

В примерах 2 и 3 эксперимент проводили аналогично. Результаты экспериментальных исследований приведены в таблице.

ТаблицаСоотношения компонентов и степени извлечения кобальта (R_Co ²⁺), %№m_KSCNm_{Синтанола АЛМ-10}Соотношение KSCN: синтанол АЛМ-10(R_Co ²⁺), %19,51,46,8:19924,25,70,7:199310,00,911:199

Предлагаемый способ позволяет количественно выделять ионы кобальта из водных растворов и при этом удешевить процесс за счет использования недорогих компонентов, а также избежать применения пожароопасных и токсичных веществ

Изобретение относится к экстракционным способам выделения и концентрирования ионов кобальта из водных растворов и может быть использовано в аналитической химии. Способ экстракционного выделения ионов кобальта из водных растворов включает экстракцию комплексообразователем и экстракционным реагентом и последующую регистрацию количества извлекаемого компонента. Для экстракции используют композицию, содержащую 65-80 мас.% смеси комплексообразователя - тиоцианата калия с экстракционным реагентом алкиловыми эфирами полиэтиленгликоля общей формулы C_nH_2n+1O(CH₂CH₂O)_mH (n=10-18; m=8-10) в соотношении от 0,7:1 до 11:1, остальное - вода. Изобретение позволяет упростить процесс выделения ионов кобальта за счет использования недорогих компонентов, а также избежать применения пожароопасных и токсичных веществ, 1 ил., 1 табл.

Способ экстракционного выделения ионов кобальта из водных растворов путем экстракции комплексообразователем и экстракционным реагентом с последующей регистрацией количества извлекаемого компонента, отличающийся тем, что для экстракции используют композицию, содержащую 65-80 мас.% смеси комплексообразователя - тиоцианата калия с экстракционным реагентом - алкиловыми эфирами полиэтиленгликоля общей формулы C_nH_2n+1O(CH₂CH₂O)_mH (n=10-18; m=8-10) в соотношении от 0,7:1 до 11:1 и остальное - вода.