СПОСОБ И КОМПЛЕКС ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ СТАРЕНИЯ КОНЬЯЧНОГО СПИРТА Российский патент 2008 года по МПК C12H1/22 

Изобретение относится к винодельческой промышленности, в частности к технологическим процессам получения спиртов.

Известен способ преобразования водного раствора виноградного спирта в коньячный путем заливки раствора виноградного спирта в дубовую бочку с дубовыми пиломатериалами, опилками. За время выдержки пиломатериалов в водном растворе виноградного спирта происходит экстракция веществ из древесины дуба, в результате чего он преобразуется в водный раствор коньячного спирта. Процесс экстракции пропорционален площади поверхностей дубовых пиломатериалов, смачиваемых раствором виноградного спирта (1).

Недостатками этого способа старения являются длительное время выдержки для перехода экстрагентов из древесины дуба в раствор виноградного спирта и замедление процесса экстракции при повторном использовании ранее пропитанных дубовых пиломатериалов.

Известен способ старения коньячного спирта с применением ускорителей, например водно-спиртового экстракта дубовой древесины (1).

Недостатками этого способа являются сложность и энергоемкость процесса получения экстракта, использование химических соединений и нагрева.

В способе ускорение созревания коньячного спирта достигается применением высокочастотной обработки с использованием повышенного давления и нагрева (2).

В способе ускорение старения коньячного спирта достигается путем сквозной центробежной пропитки дубовых пиломатериалов в герметичных емкостях, заполненных раствором виноградного спирта, выдержки в пропиточном режиме в течение определенного времени, загрузки их в герметичные пакеты, выдержки и с последующим центробежным извлечением из пропитанных пиломатериалов образовавшегося в них раствора коньячного спирта (3).

Недостатками способов 1 и 3 являются их сложность и энергоемкость.

Наиболее близким способом к предлагаемому является способ старения коньячного спирта, предусматривающий активацию дубовых пиломатериалов, залив их винным спиртом, выдержку для пропитки под давлением, создаваемым газом, в течение заданного времени, сбрасывание давления до атмосферного, повторение операций и слив коньячного спирта (4).

Недостатками известного способа является недостаточно эффективный процесс экстракции древесины дуба.

Наиболее близким к предлагаемому является комплекс оборудования для старения коньячного спирта, который включает герметичные емкости, заполненные дубовыми пиломатериалами и залитые виноградным спиртом, соединенные между собой трубопроводами, регулирующими, запорными и измерительными устройствами, баллон сжатого газа (5).

Недостатком известного комплекса является невысокая экстракция необходимых компонентов дуба.

Техническим результатом изобретений является сокращение времени экстракции веществ из древесины дуба в виноградный спирт.

Это достигается тем, что способ старения коньячного спирта характеризуется тем, что проводят активацию дубовых пиломатериалов в герметичной емкости путем их вакуумирования и насыщения нейтральным газом под избыточным давлением 1-3 кг/см², заливают их винным спиртом под давлением, превышающим давление насыщения нейтральным газом, многократно повышают давление до величины давления пропитки дубовых пиломатериалов, равной 20-60 кг/см², выдерживают под этим давлением, сбрасывают давление до атмосферного и выдерживают с последующим сливом коньячного спирта.

Перед сливом коньячного спирта дубовые пиломатериалы подвергают послепропиточному вакуумированию, выдерживают и соединяют емкость с атмосферой.

Комплекс оборудования для старения коньячного спирта характеризуется тем, что он содержит последовательно соединенные посредством трубопроводов, запорных, регулирующих и измерительных устройств герметичные емкости для винного спирта, дубовых пиломатериалов, сбора коньячного спирта, баллоны с инертным газом, один из которых сообщен с емкостью для дубовых пиломатериалов, а другой - с емкостью для винного спирта, сепаратор и вакуум-насос, подключенные к емкости для дубовых пиломатериалов.

На чертеже приведена принципиальная схема заявляемого комплекса оборудования для старения коньячного спирта.

Комплекс включает герметичную емкость 1 для дубовых пиломатериалов, вакуум-насос 2, баллон 5 сжатого нейтрального газа, герметичную емкость 7 для винного спирта, баллон 9 сжатого нейтрального газа, емкость 14 для сбора коньячного спирта, сепаратор 16 для отделения паров спирта от нейтрального газа.

Все перечисленное оборудование соединено герметично трубопроводами с запорными, регулирующими устройствами - вентилями 3, 4, 6, 8, 11, 15, 18, 19, измерительными устройствами 10, 12, 13, 17.

Комплекс работает следующим образом:

- заполняют емкость 1 пропитки дубовыми пиломатериалами на 0,6 ее объема;

- прикрывают все запорные вентили комплекса;

- заполняют емкость 7 раствором винного спирта на 0,8 ее объема;

- открывают вентиль 3, включают вакуум-насос 2 и создают в емкости пропитки 1 вакуум величиной (15-30) кПа, выдерживают заданное время, перекрывают вентиль 3 и выключают насос 2;

- открывают вентиль 4 и заполняют емкость 1 нейтральным газом до насыщения дубовых пиломатериалов до давления 1-3 кг/см², перекрывают вентиль 4;

- открывают вентиль 8 и производят наддув емкости 7 до избыточного давления 3,5 кг/см²;

- открывают вентиль 6 и заполняют емкость 1 раствором винного спирта, закрывают вентиль 6;

- открывают вентиль 4 и повышают давление в емкости 1 до величины сквозной пропитки дубовых пиломатериалов, выдерживают заданное время;

- сбрасывают через вентиль 18 давление пропитки в емкости 1 до 2,5 кг/см², выдерживают заданное время;

- повторно открывают вентиль 4 и повышают давление в емкости 1 до пропиточного, выдерживают заданное время и производят через вентиль 18 сброс давления до 2 кг/см², выдерживают заданное время;

- повторяют несколько раз предыдущую операцию, пока давление в емкости 1 не сравняется с атмосферным;

- после последней выдержки при атмосферном давлении открывают вентили 15 и 18, производят слив раствора коньячного спирта в емкость 14;

- для отделения паров спирта от нейтрального газа используют сепаратор 16.

Реализуют предлагаемый способ следующим образом: в герметичной пропитывающей емкости, заполненной дубовыми пиломатериалами, создают вакуум величиной (15-30) кПа. Время создания этого вакуума определяется объемами самой емкости, пиломатериалов в ней и производительностью вакуумного насоса. Выдерживают под вакуумом до 20 минут. От баллона нейтрального газа, присоединенного к пропитывающей емкости, создают в ней избыточное давление насыщения пиломатериалов нейтральным газом, величиной 1-3 кг/см². От баллона нейтрального газа, присоединенного к емкости с раствором винного спирта, повышают давление в ней до величины, большей давления насыщения пиломатериалов нейтральным газом, например до 3,5-5 кг/см². После этого подают поджатый раствор спирта в пропитывающую емкость до его полного заполнения. Для обеспечения полного заполнения необходимо, чтобы объем и давление нейтрального газа в емкости с винным спиртом были такими, чтобы их хватило до полного заполнения емкости пропитки с насыщенными пиломатериалами, без снижения в них давления первоначального насыщения. Далее повышают давление в емкости пропитки до величины, при которой происходит сквозная пропитка дубовых пиломатериалов раствором винного спирта.

Установлено, что сквозная пропитка дубовых пиломатериалов длиной 25 см, насыщенных нейтральным газом давлением 3 кг/см², происходит при повышении давления 20-60 кг/см². Давление сквозной пропитки не зависит от площади сечения пиломатериалов, но зависит от плотности пиломатериалов и подлежит экспериментальному определению. В наших исследованиях на образцах длиной 25 см оно составляло 30-33 кг/см².

Время сквозной пропитки насыщенных пиломатериалов длиной 25 см составляло до 20 минут. С увеличением длины пиломатериалов время сквозной их пропитки изменяется пропорционально. Это не касается дубовых опилок и стружки.

Под давлением сквозной пропитки выдерживают дубовые пиломатериалы до 0,5 часа. После выдержки сбрасывают давление пропитки до 2,5 кг/см², выдерживают до 0,5 часа и повторно повышают давление до давления сквозной пропитки, выдерживают 30 минут и сбрасывают его до остаточного давления в 2 кг/см², опять выдерживают 30 минут и повторяют последние три операции до остаточного давления, равного атмосферному. После этого создают послепропиточный вакуум, равный по величине предпропиточному, выдерживают под ним до 40 минут, сообщают пропиточную емкость с атмосферой и сливают образовавшийся коньячный спирт.

Сравнение остаточного давления насыщения в емкости пропитки с атмосферным происходило за 5 циклов операций.

Время достижения избыточного давления величины, соответствующей сквозной пропитке пиломатериалов, при переходе от одного цикла к другому уменьшалось в экспериментах от 20 минут на первом цикле до 5-8 минут на последующих циклах.

В целом, в наших экспериментальных исследованиях время завершения старения коньячного спирта достигало 6,5 часов.

Повторение до 5 раз операций процесса старения коньячного спирта обеспечивает высокую степень экстракции раствора винного спирта дубильными веществами.

За счет многократного увеличения площади контакта раствора винного спирта с древесиной дуба на капиллярном уровне путем сквозной пропитки дубовых пиломатериалов раствором спирта под действием избыточного давления нейтрального газа. При этом процесс экстракции идет быстрее и в нейтральной среде, ускоряется процесс перехода винного спирта в коньячный.

Теоретически предельное количество раствора винного спирта, внедряемого в абсолютно сухие дубовые пиломатериалы, достигает 180% их веса. В наших экспериментах было достигнуто внедрение раствора спирта в дубовые пиломатериалы длиной 25 см в количестве до 120-130% их исходного веса. При этом поперечные размеры пиломатериалов увеличивались на 4,5-6,2%, продольный размер сохранялся. Значит за счет одного цикла упругого расширения и сжатия дубовых пиломатериалов можно извлечь за один цикл старения до 12% спирта от объема используемых пиломатериалов.

Увеличение объема выделения раствора спирта достигается за счет объема инертного газа, который внедрялся в пиломатериалы под действием давления их насыщения. Этот объем уменьшается от одного цикла операций к другому.

Комплекс экспериментального оборудования был выполнен из пищевой нержавеющей стали.

Сопоставление заявляемого способа с известными способами старения коньячного спирта показывает, что он обеспечивает значительное ускорение процесса преобразования раствора винного спирта в коньячный, исключает применение химических веществ и нагрева.

В экспериментах получали раствор коньячного спирта с очень высокой степенью насыщения экстрактами дубовой древесины, что требовало его разбавления винным спиртом.

Источники информации

1. SU 145878, кл. С02Н 1/22, 1962.

2. SU 1196373, кл. С12Н 1/22, 1985.

3.RU 2118358, кл. С12Н 1/22, 1998.

4. RU 2084510, кл. С12Н 1/22, 1997.

5. SU 309951, кл. С12Н 1/22, 1971.

Емкость заполняют сухими дубовыми пиломатериалами и герметизируют. Подвергают пиломатериалы глубокому вакууму посредством насоса, перекрывают вентилем трубопровод, соединяющий вакуумный насос с герметичной емкостью для дубовых пиломатериалов. Открывают вентиль на трубопроводе, соединяющем эту емкость с баллоном нейтрального газа, например аргона, и подвергают насыщению им пиломатериалы под избыточным давлением насыщения Р_н=1-3 кг/см². После этого трубопровод подачи нейтрального газа перекрывают и открывают вентиль трубопровода, соединяющего емкость для дубовых пиломатериалов с герметичной емкостью, заполненной винным спиртом. Эта емкость присоединена герметично через вентиль ко второму баллону с нейтральным газом. Открывают вентиль подачи нейтрального газа из баллона в емкость с винным спиртом и повышают давление в ней с контролем через манометр до величины давления пропитки дубовых пиломатериалов Р_пр=20-60 кг/см². Выдерживают под давлением пропитки заданное время и сбрасывают давление через вентиль до атмосферного. Под действием давления нейтрального газа из капилляров пропитанной древесины дуба происходит выделение коньячного спирта. Для более интенсивного его выделения в емкости для дубовых пиломатериалов создают послепропиточный вакуум, выдерживают его заданное время, отключают и соединяют с атмосферой посредством вентиля и сепаратора. Производят слив выделившегося коньячного спирта из емкости для дубовых пиломатериалов через вентиль в емкость для сбора коньячного спирта. После этого операции старения коньячного спирта повторяют до тех пор, пока не снизится до определенного уровня интенсивность экстракции из дубовых пиломатериалов. Это позволяет сократить время экстракции веществ из древесины дуба в винный спирт. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ старения коньячного спирта, характеризующийся тем, что проводят активацию дубовых пиломатериалов в герметичной емкости путем их вакуумирования и насыщения нейтральным газом под избыточным давлением 1-3 кг/см², заливают их винным спиртом под давлением, превышающим давление насыщения нейтральным газом, многократно повышают давление до величины давления пропитки дубовых пиломатериалов, равной 20-60 кг/см², выдерживают под этим давлением, сбрасывают давление до атмосферного и выдерживают с последующим сливом коньячного спирта.2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перед сливом коньячного спирта дубовые пиломатериалы подвергают послепропиточному вакуумированию, выдерживают и соединяют емкость с атмосферой.3. Комплекс оборудования для старения коньячного спирта, характеризующийся тем, что он содержит последовательно соединенные посредством трубопроводов, запорных, регулирующих и измерительных устройств герметичные емкости для винного спирта, дубовых пиломатериалов, сбора коньячного спирта, баллоны с инертным газом, один из которых сообщен с емкостью для дубовых пиломатериалов, а другой - с емкостью для винного спирта, сепаратор и вакуум-насос, подключенные к емкости для дубовых пиломатериалов.