СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) В РАСТВОРАХ ЧИСТЫХ СОЛЕЙ Российский патент 2009 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации.

Известны способы фотометрического определения железа (III) с помощью глицилалюминона [Новопольцева В.М. Спектрофотометрическое исследование комплексообразования некоторых фталексонов с хромом (III), железом (III), медью (II) и палладием (II). / Диссертация на соискание ученой степени кандидата химических наук. - Саранск, 1980. - С.77] [1] (ε_MR=6360) в бинарных системах.

Недостатком известного способа является невысокая чувствительность.

Технический результат заключается в повышении чувствительности анализа.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающем переведение его в комплексное соединение с глицилалюминоном в слабокислой среде, к раствору железа (III) с рН 3,6-6,2 добавляют 280-340-кратное количество глицилалюминона, 0,03-0,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 мл моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 3-8 минут.

Поверхностно-активное вещество (ПАВ) получают путем добавления к 0,2 мл моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимер дистиллята (ОП-7) воды до 100 мл.

ОП-7 - это C_nH_2n+1C₆H₄O(С₂Н₄)_mH,

где n=8÷10; m=6÷7. Состав, %: ОП 99; влаги 0,5.

[Моноалкилфениловый эфир полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята. (Поверхностно-активные вещества: Справочник. / Абрамзон А.А., Бочаров В.В., Гаевой Г.М. и др. / Под ред. А.А.Абрамзона и Г.М.Гаевого. - Л.: Химия, 1979. - 376 с. - С.305)].

Глицилалюминон (R) [аммонийная соль 3,3'-бис-(карбоксиметиламинометил - ауринтрикарбоновая кислота] синтезирован по реакции Манниха. (R) получали взаимодействием алюминона с избытком гликокола в присутствии формальдегида при 38±1°С. Выделение готового продукта осуществляли ацетоном [1].

Синтезированный (R) пустили в реакцию с железом (III) в присутствии ПАВ.

Пример. Определение железа (III) с (R) в присутствии ПАВ. В пробирки помещают по V мл 10^-4 М раствора железа(III), по 3 мл буферного раствора с рН 4,5; по 0,15 мл раствора ПАВ, по 1,6 мл 10^-2 М раствора (R), доводят объем растворов до 10 мл водой, нагревают на кипящей водяной бане 5 минут. Фотометрируют на КФК - 2, λ=540 нм, l=0,5 см, относительно раствора холостого опыта.

Линейность градуировочного графика соблюдается в интервале концентраций железа (III) (1-2,5)·10^-6 М

ε_MR=А/(С·l)=0,3/0,25·10^-5·0,5=240000.

Преимущества предлагаемого способа фотометрического определения железа (III) с (R) в присутствии ПАВ следующие:

1) резко в 38 раз возрастает чувствительность определения в присутствии ПАВ по сравнению с его отсутствием:

ε'_MR/ε''_MR=240000/6360=38 раз;

2) комплекс железа (III) с глицилалюминоном не выпадает в осадок;

3) реакция образования комплексного соединения идет в водной среде, в связи с чем отсутствует необходимость в органических растворителях, отрицательно влияющих на организм человека;

4) образующийся комплекс устойчив;

5) хорошая воспроизводимость анализа.

Изобретение относится к области аналитической химии, применительно к анализу растворов чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации. Способ включает переведение железа (III) в комплексное соединение с глицилалюминоном в слабокислой среде, причем к раствору железа (III) с рН 3,6-6,2 добавляют 280-340-кратное количество глицилалюминона, 0,03-0,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 мл моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 3-8 минут. Достигается повышение чувствительности анализа.

Способ фотометрического определения железа (III) в растворах чистых солей, включающий переведение его в комплексное соединение с глицилалюминоном в слабокислой среде, отличающийся тем, что к раствору железа (III) с рН 3,6-6,2 добавляют 280-340-кратное количество глицилалюминона, 0,03-0,2 мл раствора поверхностно-активного вещества, полученного путем добавления к 0,2 мл моноалкилфенилового эфира полиэтиленгликоля на основе полимердистиллята воды до 100 мл, и воды до 10 мл объема с последующим нагреванием на водяной бане при температуре 80-98°С в течение 3-8 мин.