СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЧИЩЕННОЙ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2010 года по МПК C01B25/234 B01D11/04 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Изобретение относится к способу получения очищенной концентрированной фосфорной кислоты из экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК), которая может быть использована в производстве технических, кормовых и пищевых фосфатов.

Использование экстракционной фосфорной кислоты для получения вышеуказанных целевых продуктов предопределяет необходимость очистки ЭФК от примесей, которые затрудняют проведение технологических процессов и не позволяют получать целевые продукты заданного качества с высоким выходом.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий очистку экстракционной фосфорной кислоты жидким органическим экстрагентом, концентрирование очищенной кислоты и доочистку ее от фтористых соединений и остаточного органического экстрагента.

По этому способу экстракционную фосфорную кислоту очищают от примесей природного происхождения жидкостной экстракцией трибутилфосфатом, далее извлекают фосфорную кислоту из трибутилфосфата водой, концентрируют ее до 80-85% H₃PO₄ в две стадии при температурах 150-160°С, подвергают двойной обработке кислоту перед реэкстракцией и после концентрирования активированным углем и окислителем (перекисью водорода) при температурах 110-130°С, причем данную обработку осуществляют с целью очистки от остатков органической фазы и обесцвечивания (а.с. СССР №1526579 A3, кл. С01В 25/46. Заявл. 20.11.79, опубл. 30.11.89, бюл. №44).

Недостатками аналога являются высокие общие энергозатраты - до 350-400 кг у.т./т Р₂О₅, высокая температура процесса - порядка 150°С, необходимость использования окислителя - перекиси водорода.

Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий очистку экстракционной фосфорной кислоты жидким органическим растворителем, доочистку ее при одновременном концентрировании путем прямого контакта очищенной фосфорной кислоты с газообразным теплоносителем в режиме пенного слоя и циркуляции через него очищенной кислоты (Патент РФ 2128623, С01В 25/234, 25/46, заявл. 27.05.98, опубл. 10.04.99, БИ 10).

По этому способу экстракцию ведут трибутилфосфатом. Полученный экстракт подают на реэкстракцию водой и извлекают очищенную фосфорную кислоту, которую подают на доочистку в пенный аппарат, где в результате прямого контактирования с топочными газами при температуре 80-95°С происходит доочистка кислоты от фтора и ее концентрирование до содержания H₃PO₄ - 60-78%, при этом предусмотрен вариант циркуляции очищенной фосфорной кислоты в процессе ее доочистки.

Способ позволяет очистить фосфорную кислоту от фтора, снизить удельные энергозатраты, но при этом недостатком его является то, что при отдувке фтористых соединений очистка происходит в основном от фтора, находящегося в виде фтористоводородной кислоты, при этом комплексные соединения фтора с кремнием, железом, алюминием остаются в фосфорной кислоте и препятствуют получению высококачественных продуктов.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, т.е. прототипом, является способ получения ортофосфорной кислоты, включающий очистку ее жидким органическим растворителем (ТБФ), доочистку при одновременном концентрировании путем прямого контакта очищенной кислоты с газообразным теплоносителем в режиме пенного слоя с отдувкой фтористых соединений и циркуляции через него очищенной кислоты, при этом кислоту дополнительно пропускают через слой твердого адсорбента в интервале температур 20-100°С при массовом соотношении адсорбент:кислота, равном 1:(5-10) соответственно, чередуя стадии отдувки и адсорбции, причем адсорбент предварительно обрабатывают слабым раствором фтористоводородных кислот, дополнительной очистке на твердом сорбенте, при этом адсорбцию проводят либо до стадии контакта кислоты с газообразным теплоносителем, либо после нее, а в качестве фтористоводородных кислот используют абсорбционный раствор, который получают при абсорбции фторгазов, выделяющихся в системе, водой (патент РФ №2200702, кл. С01В 25/234, опубл. 20.03.2003).

К недостаткам прототипа следует отнести высокий расход адсорбента - массовое соотношение адсорбент:кислота 1:(5-10) и высокие удельные затраты энергии - 300-350 кг у.т./т Р₂О₅.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Задачей изобретения является создание способа получения очищенной фосфорной кислоты, позволяющего снизить расход адсорбента и удельные затраты энергии при сохранении глубокой степени очистки фосфорной кислоты от соединений фтора, железа, кремния, сульфат-ионов.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения очищенной фосфорной кислоты, включающем очистку экстракционной фосфорной кислоты жидким органическим растворителем, доочистку при одновременном концентрировании путем прямого контакта очищаемой кислоты с газообразным теплоносителем в режиме пенного слоя с отдувкой фтористых соединений и циркуляции через него очищаемой кислоты и адсорбционную очистку при 75-100°С, при этом отдувку и адсорбционную очистку проводят одновременно при концентрировании путем диспергирования адсорбента в поток циркулирующей очищаемой кислоты при массовом соотношении адсорбент:кислота, равном 1:(50-100), с последующим отделением отработанного адсорбента и образующегося осадка.

В качестве твердых сорбентов используют активированные угли БАУ, БАУ-А, АГ-3, 607С.

СВЕДЕНИЯ, ПОДТВЕРЖДАЮЩИЕ ВОЗМОЖНОСТЬ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Пример 1.

При получении очищенной фосфорной кислоты проводят очистку экстракционной фосфорной кислоты с содержанием 67% H₃PO₄ жидким органическим растворителем путем смешения в экстракционной колонне с жидким трибутилфосфатом. Экстракционную фосфорную кислоту после стадии экстракционной очистки ТБФ, содержащей 54% H₃PO₄, 0,042% F и 0,0045% ТБФ, подвергают доочистке при одновременном концентрировании путем прямого контакта очищенной кислоты с газообразным теплоносителем в режиме пенного слоя с отдувкой фтористых соединений и циркуляции через него очищаемой кислоты и адсорбционной очистке при 75°С. При этом адсорбент вводится в систему путем диспергирования адсорбента в поток циркулирующей очищаемой кислоты при массовом соотношении адсорбент: кислота, равном 1:50. Смешение свежего адсорбента, свежей очищаемой кислоты и оборотной суспензии адсорбента в очищаемой кислоте, возвращаемой из отстойника, осуществляется в реакторе с мешалкой перед стадией одновременного концентрирования с отдувкой фтористых соединений и адсорбционной очистки. В качестве адсорбента используют активированный уголь марки БАУ с размером частиц не менее 5 мкм. Одновременное концентрирование с отдувкой фтористых соединений и адсорбционная очистка осуществляется в аппарате тарельчатого типа, работающего в пенном режиме при плотности орошения 5-75 м³/(м²·ч). Далее производят отделение отработанного адсорбента и образующегося при адсорбционной очистке осадка от раствора фосфорной кислоты методом отстаивания. Скорость осаждения определяется степенью насыщения адсорбента. При степени насыщения 50% скорость осаждения составляет 15 мм/ч. Часть кислоты с неотработанным адсорбентом из средней зоны отстойника возвращают на стадию отдувки. Осветленную жидкость подают на фильтр тонкой очистки, где происходит отделение кислоты от мелкой фракции адсорбента. В результате получают очищенную фосфорную кислоту, содержащую 73% H₃PO₄; SO₄ ^2-<0,03%; F<0,007%; Fe<0,005%, SiO₂<0.0017%. Удельные затраты энергии на получение 1 т кислоты по предлагаемому способу составляют 250-270 кг у.т./т Р₂О₅.

Пример 2. Способ по примеру 1, отличающийся тем, что соотношение адсорбент:кислота поддерживают 1:75 и температура на стадии доочистки 85°С, а в качестве адсорбента используют активированный уголь марки АГ-3. Удельные затраты энергии на получение 1 т кислоты по предлагаемому способу составляют 270-290 кг у.т./т P₂O₅.

Пример 3. Способ по примеру 1, отличающийся тем, что соотношение адсорбент:кислота поддерживают 1:100 и температура на стадии доочистки 100°С, а в качестве адсорбента используют активированный уголь марки 607С. Удельные затраты энергии на получение 1 т кислоты по предлагаемому способу составляют 290-310 кг у.т./т P₂O₅.

Результаты примеров сведены в таблицу.

Данные таблицы свидетельствуют, что использование заявленного изобретения позволяет сохранить глубокую степень очистки от соединений фтора, железа, кремния, серы при снижении расхода адсорбента в 5-10 раз и снижении энергозатрат на 15-30%.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет перейти на непрерывный режим адсорбционной очистки, снизить кратность циркуляции очищаемой кислоты на стадии отдувки фтористых соединений.

Изобретение относится к способу получения очищенной концентрированной фосфорной кислоты, которая может быть использована в производстве технических, кормовых и пищевых фосфатов. Способ получения очищенной фосфорной кислоты включает очистку жидким органическим растворителем, доочистку при одновременном концентрировании путем прямого контакта очищаемой кислоты с газообразным теплоносителем в режиме пенного слоя с отдувкой фтористых соединений и циркуляции через него очищаемой кислоты и адсорбционную очистку при 75-100°С, при этом отдувку и адсорбционную очистку проводят одновременно при концентрировании путем диспергирования адсорбента в поток циркулирующей очищаемой кислоты при массовом соотношении адсорбент:кислота, равном 1:(50-100), с последующим отделением отработанного адсорбента и образующегося осадка. Предлагаемый способ позволяет снизить расход адсорбента и удельные затраты энергии при сохранении глубокой степени очистки фосфорной кислоты от соединений фтора, железа, кремния, сульфат-ионов. 1 табл.

Способ получения очищенной фосфорной кислоты, включающий очистку экстракционной фосфорной кислоты жидким органическим растворителем, доочистку при одновременном концентрировании путем прямого контакта очищаемой кислоты с газообразным теплоносителем в режиме пенного слоя с отдувкой фтористых соединений и циркуляции через него очищаемой кислоты и адсорбционную очистку при 75-100°С, отличающийся тем, что отдувку и адсорбционную очистку проводят одновременно при концентрировании путем диспергирования адсорбента в поток циркулирующей очищаемой кислоты при массовом соотношении адсорбент:кислота, равном 1:(50-100), с последующим отделением отработанного адсорбента и образующегося осадка.