СПОСОБ ОБРАБОТКИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ МАГНИТНО-МЯГКИХ АМОРФНЫХ СПЛАВОВ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИЕЙ Российский патент 2010 года по МПК C21D6/04 C22F1/00 H01F1/153 

Изобретение относится к области аморфных магнитных материалов и способам их обработки и может быть использовано в качестве материала в электронике и приборостроении. Например, в качестве насыщаемых сердечников для магнитных усилителей переключаемых силовых источников.

В исходном состоянии аморфные материалы обладают отличными прочностными, но невысокими магнитными свойствами. А именно высокие магнитные свойства определяют использование магнитно-мягких материалов в промышленности. Для улучшения магнитных характеристик аморфных магнитно-мягких материалов применяют отжиг. Отжиг позволяет улучшить гистерезисные магнитные характеристики, а именно повысить индукцию технического насыщения, уменьшить коэрцитивную силу и потери на перемагничивание, тем самым, обеспечивая оптимальные эксплуатационные характеристики [Нанокристаллические пленки магнитно-мягких сплавов на основе железа. Е.Н.Шефтель, О.А.Банных. Металлы, №5, 2006, стр.33-39].

Известно, что при воздействии интенсивной пластической деформацией на аморфный сплав в исходной матрице начинают идти процессы нанокристаллизации, приводящие к образованию нанокристаллов размером 10-50 нм и, как следствие, росту прочностных и магнитных характеристик материала, ввиду возрастания таковых у образующейся кристаллической фазы [Н.И.Носкова, P.P.Мулюков. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы, Екатеринбург, 2003 г., с.47-57, 226-231].

Известен способ обработки магнитно-мягких аморфных сплавов, включающий нагрев до 390°С и выдержку при этой температуре в течение 30 минут. Перед отжигом проводят криогенную обработку изделия, обеспечивающую скорость его охлаждения не менее 10⁴-10⁵°/с [Патент РФ 2154869, МПК H01F 1/153, опубликован 20.08.2000 г.]. Результатом явилось увеличение магнитных характеристик магнитно-мягкого аморфного сплава Fe₈₁Si₆B₁₃. Индукция магнитного насыщения увеличилась с 9870 Гс в исходном состоянии до 16311 Гс после обработки. То есть, в среднем, увеличение составило 40% для различных условий эксперимента.

Однако, данному способу обработки присущ ряд недостатков:

1. Реализующееся при данном способе обработки повышение гистерезисных магнитных характеристик не достаточно для применения аморфных сплавов в некоторых отраслях электронной промышленности, в частности при производстве миниатюрных датчиков магнитного поля.

2. Эффект увеличения гистерезисных магнитных характеристик достигается только в поверхностных слоях материала, что делает неприменимым данный метод для объемных материалов.

3. Трудоемкость процесса, заключающаяся в многостадийности.

Прототипом предлагаемого способа обработки магнитно-мягких аморфных сплавов является способ обработки изделий из магнитно-мягких аморфных материалов, включающий интенсивную пластическую деформацию. Ее проводят при 20 и 200°С, давлении 4 ГПа и максимальной истинной деформации ε=5,5 (N=5). Но данные, демонстрирующие какие-либо изменения магнитных характеристик рассматриваемого сплава, отсутствуют [Формирование нанокристаллической структуры в аморфном сплаве Fe₈₁B₁₃Si₆ методом интенсивной пластической деформации. Г.Е.Абросимова, А.С.Аронин и др. Металлы, №5, 2005, стр.12-16].

Однако реализующиеся при данном способе обработки магнитные характеристики не достаточны для применения аморфных сплавов в некоторых отраслях электронной промышленности, в частности при производстве миниатюрных датчиков магнитного поля.

Уровень свойств, полученный при данном способе обработки, приведен в таблице 1 - способ 2.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в получении магнитно-мягкого нанокристаллического сплава из аморфного сплава, сочетающего высокие значения индукции технического насыщения и низкие значения коэрцитивной силы.

Технический результат, достигаемый новым способом обработки изделий из магнитно-мягких аморфных сплавов, заключается в улучшении магнитных (гистерезисных) характеристик для магнитно-мягких аморфных сплавов.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе обработки изделий из магнитно-мягких аморфных сплавов интенсивной пластической деформацией согласно изобретению интенсивную пластическую деформацию проводят кручением под квазигидростатическим давлением при криогенной температуре.

Деформацию проводят в камере Бриджмена при 1-10 оборотах подвижной наковальни, что соответствует истинной логарифмической степени деформации ε=4-7.

Интенсивную пластическую деформацию проводят при температуре 77 К.

Известно, что процессы интенсивной пластической деформации приводят к существенным структурно-фазовым изменениям в материалах с различным кристаллическим строением. В частности, пластическая деформация аморфных материалов в камере Бриджмена (мощный сдвиг под квазигидростатическим давлением) приводит к их нанокристаллизации. При таких обработках наблюдается целый ряд структурных состояний, являющихся переходными между аморфным и нанокристаллическим состояниями.

Особо следует отметить интенсификацию диффузионных процессов, которые в случае интенсивной пластической деформации могут протекать как при комнатной, так и при более низкой температуре. Поскольку магнитные свойства ферромагнитных материалов очень чувствительны к характеру атомного окружения, то приложение интенсивных деформаций к многокомпонентным аморфным материалам приводит к диффузионному перераспределению атомов и, как следствие, к изменению магнитных свойств.

На стадиях интенсивной пластической деформации, предшествующих нанокристаллизации, происходит существенное перераспределение атомов в рамках аморфного состояния, которое приводит к существованию нескольких аморфных «фаз» с различным композиционным ближним порядком. Как следствие, на этих стадиях интенсивной пластической деформации проявляются аномальные изменения магнитных и других физических свойств, в частности резкое увеличения индукции технического насыщения.

Пример конкретного осуществления способа.

Лента магнитно-мягкого аморфного сплава Ni_48,6Fe_30,7Si_1,7Co₁₇B₂ была получена методом спиннингования, т.е. резкой закалкой расплава со скоростью ≈10⁶ град/сек на вращающийся охлаждаемый медный барабан.

Толщина ленты составила 30 мкм, ширина - 5 мм. Температура кристаллизации сплава равна Т=800 К. Из ленты были нарезаны образцы, размер которых составил 5×5 мм. Далее образцы были сложены в стопки по 4-6 штук и подвергнуты интенсивной пластической деформации кручением под давлением при температуре 77 К. Деформация проводилась в камере Бриджмена. Величина давления составила 4 ГПа, количество оборотов N=4-8. Измерения магнитных характеристик проводились на вибрационном анизометре ВИБРАН. Максимальная напряженность магнитного поля составило 9 кЭ.

Таблица 1 Вид обработки Режим деформации Индукция технического насыщения, Гс·см³/г Коэрцитивная сила, Э Температура, К N (количество оборотов) 1. Быстрозакаленный аморфный сплав Ni_48,6Fe_30,7Si_1,7Co₁₇B₂ Без обработки Без обработки 18 0,008 2. Быстрозакаленный аморфный сплав Ni_48,6Fe_30,7Si_1,7Co₁₇B₂ после деформации 293 5 21 0,145 3. Быстрозакаленный аморфный сплав Ni_48,6Fe_30,7Si_1,7Co₁₇B₂ после деформации 77 4 66 0,060 4. Быстрозакаленный аморфный сплав Ni_48,6Fe_30,7Si_1,7Co₁₇B₂ после деформации 77 8 68 0,063

Эффект, достигнутый в прототипе, связан с проявлением в аморфной матрице внутренних напряжений, связанных с очень большими пластическими деформациями, которые приводят к локальным незначительным передвижениям атомов без существенного изменения характеристик аморфного состояния.

В нашем случае эффект улучшения магнитных (гистерезисных) характеристик аморфных магнитно-мягких сплавов связан с тем, что благодаря сочетанию интенсивной пластической деформации кручением под квазигидростатическим давлением с низкими температурами обработки в структуре материала становится возможным, как показывают рентгеновские и электронно-микроскопические исследования, образование кластеров, состоящих из ферромагнитных компонентов. Благодаря наличию таких кластеров резко повышается индукция технического насыщения у обрабатываемых сплавов.

Устойчивость подобного состояния, наблюдающегося, в частности, после интенсивной пластической деформации при N=1-10 оборотов (что соответствует истинной логарифмической степени деформации ε=4-7) и криогенной температуре, а так же при N=1 (что соответствует истинной логарифмической степени деформации ε=4) и комнатной температуре, более высока в том случае, когда деформация осуществляется при криогенной температуре.

Изобретение относится к области аморфных магнитных материалов и способам их обработки и может быть использовано в качестве материала в электронике и приборостроении. Для получения изделия из магнитно-мягкого нанокристаллического аморфного сплава, сочетающего высокие значения индукции насыщения и низкие значения коэрцитивной силы, предложен способ их обработки интенсивной пластической деформацией. Интенсивную пластическую деформацию проводят кручением под квазигидростатическим давлением при криогенной температуре. Деформацию проводят в камере Бриджмена при 1-10 оборотах подвижной наковальни, что соответствует истиной логарифмической степени деформации ε=4-7. Интенсивную пластическую деформацию проводят при температуре 77 К. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ обработки изделий из магнитно-мягких аморфных сплавов интенсивной пластической деформацией, отличающийся тем, что интенсивную пластическую деформацию проводят кручением под квазигидростатическим давлением при криогенной температуре.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что деформацию проводят в камере Бриджмена при 1-10 оборотах подвижной наковальни, что соответствует истиной логарифмической степени деформации ε=4-7.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что интенсивную пластическую деформацию проводят при температуре 77 К.