СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ МАГНИТНО-МЯГКОГО СПЛАВА СИСТЕМЫ ЖЕЛЕЗО-КОБАЛЬТ 27КХ Российский патент 2021 года по МПК C21D8/12 H01F1/14 

Предлагаемое изобретение относится к области магнитных материалов, в частности к магнитно-мягким материалам и способам улучшения их магнитных свойств. Изобретение может быть использовано в электронике и приборостроении.

Известен способ обработки изделий из магнитно-мягких аморфных сплавов интенсивной пластической деформацией (патент РФ №2391414, МПК C21D 6/04, публ. 10.06.2010 г.), включающий проведение интенсивной пластической деформации кручением под квазигидростатическим давлением при криогенной температуре. Деформацию проводят в камере Бриджмена при 1-10 оборотах подвижной наковальни, что соответствует истинной логарифмической степени деформации ε=4-7. Интенсивную пластическую деформацию проводят при температуре 77 К (-196°С). Обработка по данному способу магнитно-мягкого аморфного сплава обеспечивает ему нанокристаллическую структуру и улучшение магнитных (гистерезисных) характеристик для магнитно-мягких аморфных сплавов.

В известном способе рассматривается аморфный сплав и применение в качестве метода интенсивной пластической деформации метод кручения под квазигидростатическим давлением, что накладывает ряд ограничений на геометрию применяемых образцов. Образцы, получаемые интенсивной пластической деформацией кручением, имеют небольшие геометрические размеры и обычно имеют форму дисков диаметром от 10 до 20 мм и толщину 0,2-0,5 мм.

Также известен способ изготовления изделий из магнитно-мягких железокобальтовых материалов, обеспечивающий получение оптимального уровня магнитных свойств (ГОСТ 10160-75 Сплавы прецизионные магнитно-мягкие. Технические условия). Способ включает термическую обработку в вакууме заготовки заданной формы. Рекомендованный стандартом режим отжига в вакууме при температуре (850±20)°С в течение 3 часов должен обеспечивать магнитную индукцию не менее 1,75 и 2,05 Тл при напряженности магнитного поля 25 и 150 А/см. При этом сплав имеет невысокие статические магнитные характеристики (например, максимальная магнитная проницаемость 1290-1570 Гс/э; коэрцитивная сила 2,81-3,27 А/см).

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому способу является способ изготовления изделий из магнитно-мягкого сплава системы железо-кобальт 27 КХ (патент РФ №2655416, МПК C21D 8/12, публ. 28.05.2018 г.), заключающийся в термической обработке в вакууме заготовки заданной формы, изготовленной из магнитно-мягкого сплава, предварительно подвергнутого воздействию интенсивной пластической деформации. Интенсивную пластическую деформацию магнитно-мягкого сплава осуществляют равноканальным угловым прессованием (РКУП) в интервале температур 430-450°С при угле пересечения каналов 90-130°. Термическую обработку заготовки проводят при температуре 730-850°С в течение 1-3 часов.

Данный способ позволяет значительно улучшить магнитные характеристики изделий, получаемых согласно ГОСТ 10160-75. Так, максимальная магнитная проницаемость увеличивается более чем в 3 раза (с 1570 Гс/э до 5220 Гс/э); коэрцитивная сила уменьшается более чем в 1,5 раза (с 2,81 А/см до 1,74 А/см); при этом упрощается операция термообработки за счет снижения температуры отжига и уменьшения времени отжига.

Однако, при возрастающих требованиях к приборам, имеющегося уровня магнитных характеристик уже недостаточно, в связи с этим возникла необходимость в исследовании возможности улучшения магнитных характеристик.

Задачей предлагаемого изобретения является улучшение статических магнитных характеристик магнитно-мягких железокобальтовых материалов, а именно: повышение максимальной магнитной проницаемости, уменьшение напряженности магнитного поля, при которой достигается максимальная магнитная проницаемость, при уменьшении коэрцитивной силы.

При использовании заявляемого способа достигается следующий технический результат:

- максимальная магнитная проницаемость 2829-5426 Гс/э);

- коэрцитивная сила 1,47-2,94 А/см);

- напряженность поля максимальной магнитной проницаемости от 1,82-3,43 А/см);

Для решения указанной задачи и достижения технического результата заявляется способ изготовления изделий из магнитно-мягкого сплава системы железо - кобальт 27КХ, заключающийся в обработке исходного магнитно-мягкого сплава интенсивной пластической деформацией равноканальным угловым прессованием, получении заготовки заданной формы, термическом отжиге заготовки в вакууме, в котором, согласно изобретению, перед термическим отжигом проводят магнитную обработку полученной заготовки многократным изменением направления намагничивающего тока.

Магнитную обработку полученных заготовок проводят при напряженности создаваемого магнитного поля не менее 15000 А/м и число коммутаций намагничивающего тока - не менее 8.

Применение интенсивной пластической деформации приводит к формированию нанокристаллических структур, имеющих большеугловые границы зерен, вследствие чего изменяются свойства материала. Методом равноканального углового прессования сильное измельчение микроструктуры может быть достигнуто относительно легко уже после одного или нескольких проходов, как в чистых металлах, так и в сплавах. Однако, обеспечение формирования однородных нанокристаллических структур с большеугловыми границами зерен методом равноканального углового прессования требует заметно большего числа проходов. Экспериментально установлено, что для заготовки из сильнодеформированного сплава 27КХ применение перед проведением отжига предварительной магнитной обработки путем многократного изменения направления намагничивающего до насыщения тока позволяет повысить магнитные характеристики. Экспериментально установлено, что у магнитно-мягкого сплава 27КХ, находящегося в кристаллическом состоянии, не прошедшем интенсивную пластическую деформацию равноканальным угловым прессованием, данный эффект не наблюдается.

В сплаве, подвергнутом воздействию равноканального углового прессования, в результате изменений в структуре облегчаются процессы, при которых происходят атомные перегруппировки. В связи с этим, при прохождении образцов сильнодеформированного сплава 27КХ предварительной магнитной подготовки, заключающейся в неоднократном изменении направления намагничивающего поля (при комнатной температуре), происходит изменение доменной структуры, т.е. формируется магнитная анизотропия, ось легкого намагничивания которой параллельна направлению приложенного внешнего магнитного поля.

Интенсивную пластическую деформацию магнитно-мягкого сплава осуществляют равноканальным угловым прессованием в интервале температур 430-450°С при угле пересечения каналов 90-130°.

Термический отжиг сильнодеформированных образцов, прошедших магнитную подготовку, позволяет получить существенно улучшенные магнитные характеристики.

На фиг. 1 представлены ориентационные карты магнитно-мягкого железо -кобальтового сплава 27КХ в исходном состоянии (а) и после 6 циклов равноканального углового прессования (б). Параметры равноканального углового прессования были следующими:

- диаметр каналов - 20 мм,

- угол пересечения каналов - 110°,

- температура прессования - 450°С,

- маршрут прессования - В_С,

- количество проходов - 6.

Заявляемый способ реализуется следующим образом.

Исходный магнитно-мягкий сплав системы железо-кобальт, из которого будет изготовлено изделие, подвергается обработке интенсивной пластической деформацией до получения нанокристаллической структуры. Это достигается подбором параметров обработки. Например, при использовании равноканального углового прессования обработку ведут в интервале температур 430-450°С при угле пересечения каналов 90-130°С.

После интенсивной пластической деформации из обработанного сплава изготавливают заготовку нужной формы. Затем полученные заготовки подвергают магнитной обработке, заключающейся в многократном изменении направления намагничивающего тока, достаточного для создания в сплаве 27КХ состояния технического насыщения. Это также достигается подбором параметров обработки. Например, при использовании магнитоизмерительной установки МК-3Э при проведении магнитной обработки, напряженность создаваемого магнитного поля задавалась не менее 15000 А/м и число коммутаций намагничивающего тока - не менее 8. После проведения магнитной обработки заготовку подвергают термическому отжигу в интервале температур 730-850°С.

Пример 1 (по аналогу ГОСТ 10160-75). Предлагаемый способ обработки образцов конструкционных металлов был реализован в лабораторных условиях на образцах из магнитно-мягкого сплава 27КХ. Способ включал получение заготовок нужной формы и проведение отжига заготовок в вакууме в течение 3ч при температуре 850°С, скорость подъема температуры составляла не более 500°С/ч, а скорость охлаждения 100°С/ч до температуры 400°С.

Пример 2 (по прототипу - патент РФ №2655416). Предлагаемый способ обработки образцов конструкционных металлов был реализован в лабораторных условиях на образцах из магнитно-мягкого сплава 27КХ. Способ включал в себя два этапа. Первый этап - проведение равноканального углового прессования исходного магнитно-мягкого сплава системы железо-кобальт.Параметры равноканального углового прессования были следующими:

диаметр каналов - 20 мм,

угол пересечения каналов - 110°,

температура прессования - 450°С,

маршрут прессования - В_С,

количество проходов - 10.

Затем из обработанного сплава были получены заготовки нужной формы. На втором этапе был проведен отжиг заготовок в вакууме в течение 3 ч при температуре 850°С, скорость подъема температуры составляла не более 500°С/ч, а скорость охлаждения 100°С/ч до температуры 400°С.

Отжиг сплава после проведения 10 циклов равноканального углового прессования привел к увеличению магнитной индукции при напряженности магнитного поля равного 25 А/см и максимальной магнитной проницаемости, а также к уменьшению напряженности поля максимальной магнитной проницаемости и коэрцитивной силы. В сравнении со значениями магнитных характеристик, полученными после стандартизованного отжига (табл. 1), магнитная индукция B₂₅ больше на 4,6%, максимальная магнитная проницаемость выше на 35%, а коэрцитивная сила уменьшилась на 24%.

Примеры 3-7 (по заявляемому способу, отличающиеся количеством проходов РКУП). Предлагаемый способ изготовления изделий из конструкционных металлов был реализован в лабораторных условиях на образцах из магнитно-мягкого сплава 27КХ. Способ включает в себя три этапа.

Первый этап - проведение равноканального углового прессования исходного магнитно-мягкого сплава системы железо-кобальт. Параметры равноканального углового прессования были следующими:

диаметр каналов - 20 мм,

угол пересечения каналов - 110°,

температура прессования - 450°С,

маршрут прессования - В_С,

количество проходов - 6, 8, 9, 10, 12 при сохранении

остальных параметров

Затем из обработанного сплава были получены заготовки нужной формы. На втором этапе была проведена магнитная обработка заготовки. Для этого на полученные заготовки нанесли намагничивающую обмотку и подвергли магнитной обработке, заключающейся в многократном изменении направления намагничивающего тока, достаточного для создания в сплаве 27КХ состояния технического насыщения. Процесс магнитной обработки проводился на магнитоизмерительной установке МК-3Э.

Параметры магнитной обработки:

- число коммутаций намагничивающего тока - 10;

- напряженность создаваемого магнитного поля - 15550 А/м.

На третьем этапе был проведен отжиг заготовок в вакууме в течение 3 ч при температуре 850°С, скорость подъема температуры составляла не более 500°С/ч, а скорость охлаждения 100°С/ч до температуры 400°С.

Независимо от количества проведенных циклов равноканального углового прессования магнитно-мягкого сплава 27КХ предложенный способ позволяет получить более высокие значения магнитной индукции В₂₅, В₁₅₀ в сравнении со способом обработки образцов по прототипу.

Лучшие результаты структурно-зависимых параметров получены на образцах сплава прошедшего обработку равноканальным угловым прессованием по маршруту 6Вс при использовании магнитной обработки с последующим отжигом при 850°С. В сравнении с прототипом (таблица 2) максимальная магнитная проницаемость выше более чем в 2,7 раза, напряженность поля максимальной магнитной проницаемости меньше более чем в 2,5 раза, коэрцитивная сила меньше на 80%.

Пример 8 (по заявляемому способу). Предлагаемый способ изготовления изделий из конструкционных металлов был реализован в лабораторных условиях на образцах из магнитно-мягкого сплава 27КХ. Способ включает в себя три этапа.

Первый этап - проведение равноканального углового прессования исходного магнитно-мягкого сплава системы железо-кобальт. Параметры равноканального углового прессования были следующими:

диаметр каналов - 20 мм,

угол пересечения каналов - 110°,

температура прессования - 450°С,

маршрут прессования - В_С,

количество проходов - 6.

Затем из обработанного сплава были получены заготовки нужной формы. На втором этапе была проведена магнитная обработка заготовок. Для этого на полученные заготовки нанесли намагничивающую обмотку и подвергли предварительной магнитной обработке, заключающейся в многократном изменении направления намагничивающего тока достаточного для создания в сплаве 27КХ состояния технического насыщения. Процесс магнитной подготовки проводится на магнитоизмерительной установке МК-3Э. Параметры магнитной обработки:

- число коммутаций намагничивающего тока - 10;

- напряженность создаваемого магнитного поля -15550 А/м.

На третьем этапе был проведен отжиг заготовок в вакууме в течение 3 ч при температуре 770°С, скорость подъема температуры составляла не более 500°С/ч, а скорость охлаждения 100°С/ч до температуры 400°С.

Отжиг сплава после проведения 6 циклов равноканального углового прессования и магнитной обработки привел к увеличению магнитной индукции при напряженности магнитного поля равного 25 и 150 А/см.

В сравнении с прототипом (таблица 2) максимальная магнитная проницаемость выше более чем в 2,2 раза, напряженность поля максимальной магнитной проницаемости меньше более чем в 2 раза, коэрцитивная сила меньше на 50%.

Пример 9 (по заявляемому способу).

При экспериментальной отработке предлагаемого способа обработки образцов конструкционных металлов был проведен отжиг при температуре 850°С, для которого были взяты две партии образцов:

- партия образцов, изготовленных из сплава 27КХ, находящегося в кристаллическом состоянии (0 проходов РКУП);

- партия образцов, изготовленных из сильнодеформированного сплава 27КХ (прошедшего 10 проходов РКУП)

Образцы обеих партий перед отжигом прошли магнитную обработку.

Параметры магнитной подготовки:

- число коммутаций намагничивающего тока - 10;

- напряженность создаваемого магнитного поля -15550 А/м.

Экспериментально установлено, что только на образцах сплава, прошедшего обработку равноканальным угловым прессованием, сказывается влияние проведенной перед отжигом магнитной обработки, производимой коммутацией тока при намагничивании.

Проведенный отжиг подтвердил предположение о том, что только на образцах сплава, прошедшего обработку равноканальным угловым прессованием, сказывается влияние проведенной перед отжигом предварительной магнитной подготовки, производимой коммутацией тока при намагничивании.

Изобретение относится к области магнитных материалов, в частности к способам улучшения их магнитных свойств, и может быть использовано в электронике и приборостроении. Способ изготовления изделия из магнитно-мягкого сплава системы железо-кобальт 27КХ включает проведение равноканального углового прессования исходного сплава при температуре 430-450°С по маршруту B_С и при угле пересечения каналов 90-130°С, получение заготовки, имеющей форму конечного изделия, из обработанного равноканальным угловым прессованием сплава и термический отжиг полученной заготовки в вакууме при температуре 730-850°С в течение 1-3 часов. Перед термическим отжигом проводят магнитную обработку полученной заготовки при напряженности магнитного поля не менее 15000 А/м и числе коммутаций намагничивающего тока не менее 8. Обеспечивается максимальная магнитная проницаемость - 2829-5426 Гс/э, коэрцитивная сила - 1,47-2,94 А/см, напряженность поля максимальной магнитной проницаемости - 1,82-3,43 А/см. 1 ил., 5 табл., 9 пр.

Способ изготовления изделия из магнитно-мягкого сплава системы железо-кобальт 27КХ, включающий проведение равноканального углового прессования исходного сплава при температуре 430-450°С по маршруту B_С и при угле пересечения каналов 90-130°С, получение заготовки, имеющей форму конечного изделия, из обработанного равноканальным угловым прессованием сплава и термический отжиг полученной заготовки в вакууме при температуре 730-850°С в течение 1-3 часов, отличающийся тем, что перед термическим отжигом проводят магнитную обработку полученной заготовки при напряженности магнитного поля не менее 15000 А/м и числе коммутаций намагничивающего тока не менее 8.