СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛИЛКАРБОДИИМИДОВ Российский патент 2011 года по МПК C08G77/62 

Описание патента на изобретение RU2412214C2

Предлагаемое изобретение относится к области синтеза полиорганосилилкарбодиимидов, которые применяются при получении изоляционных покрытий и компонентов высокотемпературных изделий, а также используются при создании наноструктурных композиционных и керамических материалов.

Известен способ получения полиорганосилилкарбодиимидов путем поликонденсации карбодиимида с кремнийорганическими карбофункциональными диодами [патент Германии 1190176, C08G 77/00. Verwendung von carbodiimiden gemeinsam mit siliciumorganischen verbindungen als stabilisierende mittel in estergruppenhaltigen polturethanen / A.Reischi, H.Holtschmidt, W.Neumann, W.Simmler. - №1190176; заявлено 25.04.1961; опубл. 01.04.1965, 3 с.].

Недостатком данного метода является необходимость использования многостадийного синтеза труднодоступных кремнийорганических карбофункциональных диолов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения полиорганосилилкарбодиимидов путем поликонденсации N,N'-бис(триметилсилил)карбодиимида с кремнийорганическими соединениями - органохлорсиланами. Процесс ведут при нагревании до прекращения выделения низкомолекуряного соединения - триметилхлорсилана. Вакуумированием, для полного удаления низкокипящих продуктов, выделили полисилилкарбодиимид.

R=Me, PhMe. x=0, 1, 2. cat=pyridin.

[Колесникова А.Б. Синтез и модификация полисилилкарбодиимидов / А.Б.Колесникова, М.Ю.Митрофанов, Е.А.Грузинова, A.M.Музафаров // Высокомолекулярные соединения. - Серия А. - 2007. - Т.49. - №9. - С.1628-1634].

В процессе синтеза выделяется токсичный и пожаровзрывоопасный продукт - триметилхлорсилан [Хананашвили Л.М. Технология элементоорганических мономеров и полимеров / Л.М.Хананашвили, К.А.Андрианов // - М.: Химия, 1983. - 416 с.].

Техническим решением настоящего изобретения является повышение экологической безопасности процесса (исключается образование токсичного соединения - триметилхлорсилана) и расширение номенклатуры получаемых соединений.

Техническое решение достигается путем поликонденсации N,N'-бис(триметилсилил)карбодиимида с кремнийорганическими соединениями нагреванием реакционной массы до прекращения выделения низкомолекулярных продуктов и вакуумированием для полного удаления низкокипящих продуктов. Техническая сущность данного изобретения состоит в том, что в качестве кремнийорганических соединений используются алкокси- и ацилоксисиланы, что значительно улучшает экологическую безопасность технологического процесса (в отличие от прототипа, здесь не происходит образование агрессивных побочных продуктов).

Кроме того, способ дает возможность существенно расширить номенклатуру получаемых полиорганосилилкарбодиимидов.

Пример 1

В колбу, снабженную термометром, головкой полной конденсации и непрерывной подачей азота загрузили 24,75 г (0,13 моля) N,N'-бис(триметилсилил)карбодиимида и 33,62 г (0,13 моля) дифенилдиметоксисилана. Реакционную массу нагревали до прекращения выделения триметилметоксисилана. Реакционную массу вакуумировали для полного удаления низкокипящих продуктов и выделили соединение полидифенилсилилкарбодиимид. ИК-спектр, (ν/см-1): 2120-2180 (C=N). Спектр ЯМР 1H, δ, м.д.: 0,21 (с, 10Н, SiC6H5) [патент США 3352799, МКИ2 C08G 77/00, C08G 77/54. Organosiliconcarbodiimide polymers and process for their preparation / F.Klebe, J.Murray. - №3352799; заявлено 22.06.1966; опубл. 14.11.1967, 3 с.].

Аналогично были проведены примеры 2, 3, 4, где в качестве исходных реагентов использовались тетраэтоксисилан (2), диметилдиацетоксисилан (3) и метилтрифторпропилдиметоксисилан (4) соответственно и получили полидиэтоксисилилкарбодиимид, полидиметилсилилкарбодиимид и полиметилтрифторпропилсилилкарбодиимид соответственно.

Таким образом, предложенный способ позволяет исключить образование токсичного и пожаровзрывоопасного триметилхлорсилана и значительно расширить номенклатуру получаемых полиорганосилилкарбодиимидов, которые применяются при получении изоляционных покрытий и компонентов высокотемпературных изделий, а также используются при создании наноструктурных композиционных и керамических материалов.

Похожие патенты RU2412214C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГООРГАНОКАРБОДИИМИДОСИЛАНОВ 2010
  • Гаврилова Александра Владимировна
  • Шелудяков Виктор Дмитриевич
  • Кирилин Алексей Дмитриевич
  • Стороженко Павел Аркадьевич
  • Шамина Марина Геннадьевна
RU2434015C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОФУНКЦИОНАЛЬНЫХ ОЛИГОДИОРГАНОСИЛОКСАНОВ 1995
  • Завин Б.Г.
  • Пряхина Т.А.
  • Наринян Ц.А.
  • Котов В.М.
RU2095377C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКАРБОСИЛАНА 2009
  • Цирлин Александр Михайлович
  • Щербакова Галина Игоревна
  • Стороженко Павел Аркадьевич
  • Сидоров Денис Викторович
  • Жигалов Дмитрий Владимирович
  • Блохина Мария Христофоровна
  • Варфоломеев Максим Сергеевич
RU2410401C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СМОЛ 1993
  • Чупрова Е.А.
  • Молчанов Б.В.
RU2088603C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГООРГАНОСИЛОКСАНОВ 2014
  • Завин Борис Григорьевич
  • Транкина Екатерина Сергеевна
  • Черкун Наталия Владимировна
  • Музафаров Азиз Мансурович
RU2556639C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛОКСАНОВЫХ БЛОКСОПОЛИМЕРОВ 2016
  • Завин Борис Григорьевич
  • Черкун Наталия Владимировна
  • Транкина Екатерина Сергеевна
  • Чурсова Лариса Владимировна
  • Музафаров Азиз Мансурович
RU2631111C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИМЕТИЛАЛКОКСИСИЛАНОВ 2023
  • Капашин Валерий Петрович
  • Мандыч Владимир Григорьевич
  • Исаев Илья Николаевич
  • Верига Валерий Львович
  • Ильясов Ильдар Хамзеевич
  • Веткин Данил Олегович
  • Исаева Анна Юрьевна
  • Копылов Александр Анатольевич
RU2814974C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИЛКАРБАМАТОВ 2016
  • Левашов Андрей Сергеевич
  • Бурый Дмитрий Сергеевич
RU2612261C1
Способ получения полибензоксазолов 1977
  • Семенов Василий Иванович
  • Цейтлин Генрих Маркович
  • Валецкий Петр Максимилианович
  • Виноградова Светлана Васильевна
  • Коршак Василий Владимирович
  • Соколов Лев Борисович
  • Жинкин Дмитрий Яковлевич
SU663699A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-СИЛИЛУРЕТАНОВ 2010
  • Кирилин Алексей Дмитриевич
  • Белова Лия Олеговна
  • Плетнева Мария Владимировна
  • Панфилова Виктория Михайловна
RU2448972C1

Реферат патента 2011 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛИЛКАРБОДИИМИДОВ

Изобретение относится к синтезу полиорганосилилкарбодиимидов, которые применяются при получении изоляционных покрытий и компонентов высокотемпературных изделий, а также используются при создании наноструктурных композиционных и керамических материалов. Техническая задача - расширение номенклатуры используемых реагентов и повышение экологической безопасности процесса. Предложен способ получения полиорганосилилкарбодиимидов путем поликонденсации N,N'-бис(триметилсилил)карбодиимида с кремнийорганическими соединениями нагреванием реакционной массы до прекращения выделения низкомолекулярных продуктов, вакуумированием для полного удаления низкокипящих продуктов с использованием в качестве кремнийорганических соединений алкокси- и ацилоксисиланов, что позволяет существенно расширить номенклатуру получаемых полиорганосилилкарбодиимидов. Заявленный способ отличается от прототипа отсутствием образования агрессивных побочных соединений, что значительно улучшает экологическую безопасность технологического процесса.

Формула изобретения RU 2 412 214 C2

Способ получения полиорганосилилкарбодиимидов путем поликонденсации N,N'-бис(триметилсилил)карбодиимида с кремнийорганическими соединениями нагреванием реакционной массы до прекращения выделения низкомолекулярных продуктов, вакуумированием для полного удаления низкокипящих продуктов, отличающийся тем, что в качестве кремнийорганических соединений используют ацилокси- и алкоксисиланы.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2011 года RU2412214C2

Колесникова А.Б
и др
«Синтез и модификация полисилилкарбодиимидов»
Высокомолекулярные соединения, Серия А, 2007, т.49, № 9, с.1628-1634
Манипулятор для механизации футеровочных работ во вращающейся печи 1983
  • Акбасов Ержан Нургалиевич
  • Жапабаев Канат Кабдрасулович
  • Баттаков Суюндык Баттакович
  • Кусаинов Совет Калиевич
  • Мусатаев Рыскул Тутаевич
  • Старостин Василий Петрович
  • Умбеталин Таргын Сафиевич
SU1190176A1
Способ получения @ -силилалкил (арил) цианамидов 1974
  • Миронов В.Ф.
  • Козюков В.П.
  • Шелудякова С.В.
SU524374A1

RU 2 412 214 C2

Авторы

Кирилин Алексей Дмитриевич

Гаврилова Александра Владимировна

Даты

2011-02-20Публикация

2009-02-03Подача