СПОСОБ СИНТЕЗА ФТОРИДА МАГНИЯ Российский патент 2012 года по МПК C01F5/28 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения фторида магния.

Известен способ получения фтористого магния путем взаимодействия растворов хлористого магния и фтористого аммония (а.с. СССР №№436022, 601225, C01F 5/28 1974, 1978). Известны способы получения фтористого магния путем взаимодействия гидрокарбоната магния с раствором фтористого аммония при нагревании с последующей фильтрации суспензии (а.с. СССР №№1063777, 994408, C01F 5/28, 1983,). Недостатком их является низкое содержание основного вещества в продукте и недостаточно высокая степень использование фтора.

Известные способы синтеза фторида магния основаны на химической реакции соединений магния - MgO, MgCl₂, Mg(ОН)₂, MgCO₃ и др. с растворами плавиковой кислоты - HF, либо ее солей-фторидов - NaF, KF, NH₄F и др. (а.с. СССР №№431110, 1974; US 4044112, 1977; JP 1115818, 1989; JP 170326, 1991; JP 2000169140, 2000; CN 101100303, 2008; CN 101549878, 2009, C01F 5/28, 5/00).

Во всех известных способах соединения магния - в виде порошков или растворов - смешивают в реакторе с растворами HF либо ее соединений. Реакция идет непосредственно между твердыми и жидкими компонентами, она сопровождается выделением тепла и газообразных продуктов, требует тщательного перемешивания, строгого контроля режимов смешивания, а после образования осадка фторида магния необходимо отделение его от исходного раствора - фильтрование, центрифугирование, высушивание, размельчение и т.д. Все это резко снижает эффективность технологии и повышает ее стоимость.

Наиболее близким является способ получения фторида магния по патенту GB 540075, C01F 5/28, 5/00, 1941. В нем предлагается использовать для синтеза фторида магния взаимодействие газообразной плавиковой кислоты с осадком гидроксида магния в водном растворе. Газообразную плавиковую кислоту, приготовленную известным способом, пропускают сквозь водный раствор выпавшего в осадок гидроксида магния, полученного, к примеру, при взаимодействии гидроксида на ионы магния, содержащиеся в растворе соли магния, морской воде и тому подобное. Полученный фторид магния очищается, фильтруется и сушится или сушится и очищается.

Данный способ сложен в исполнении, так как требует приготовления растворов, смешивание, осаждение, фильтрование, высушивание, измельчение, что снижает его эффективность и повышает стоимость готового продукта.

Технический результат заключается в повышении эффективности технологии и снижении ее стоимости.

Технический результат достигается тем, что исходный порошок соединения магния насыщается парами HF из газовой фазы, которые выделяются из водного раствора плавиковой кислоты, не имеющей физического контакта с этим порошком.

Контейнеры из пластика, инертного к HF, содержащие исходный порошок соединения магния и водный раствор HF, по отдельности помещают в реактор так, чтобы между порошком и раствором не было физического контакта. Пары HF, испаряющиеся с поверхности раствора, заполняют свободный объем реактора и взаимодействуют с порошком, постепенно насыщая его фторидом магния, например, по реакции:

Главным отличием способа является то, что реакция идет между твердым исходным соединением магния и газообразным HF, без формирования жидкой фазы. При этом устраняется необходимость обрабатывать сложную, многокомпонентную и многофазную смесь, как при использовании жидких растворов, и затем выделять из нее осадок MgF₂. Для осуществления способа нет необходимости использовать какое-либо механическое воздействие на реакционную смесь, а нагрев может быть либо сведен к минимуму, либо полностью исключен. Скорость реакции определяется степенью дисперсности исходного порошка и может быть увеличена, при необходимости, путем подогрева раствора HF до температуры не выше 90°С. Без этой необходимости весь процесс синтеза может идти достаточно быстро и без подвода тепла к реактору от внешних источников. Наиболее оптимальными для синтеза фторида магния - MgF₂ являются размеры частиц исходного порошка от 0,1 до 1 мкм, температура от 20°С до 90°С. Таким же способом можно синтезировать ряд других веществ: оксиды, сульфиды, селениды, теллуриды и пр.

Пример 1. 100 г порошка MgCO₃ с размерами частиц от 0,1 до 1 мкм помещали в фторопластовую лодочку, в другую фторопластовую лодочку наливали 500 мл 40% раствора плавиковой кислоты - HF. Обе лодочки без их механического контакта ставили на фторопластовую подставку и накрывали фторопластовым колпаком, так, чтобы контакт между порошком и кислотой осуществлялся в объеме под колпаком только через газовую фазу. Реактор помещался в вытяжной шкаф и выдерживался при температуре 20°С в течение 72 часов. Пары HF из ее водного раствора поглощались порошком MgCO₃ и между ними шла реакция

Весь порошок MgCO₃ превращался в порошок MgF₂, пары воды и углекислый газ улетали в тягу, так как реактор не был герметизированным. Наличие MgF₂ идентифицировалось по дифрактограммам полученного порошка. Фторид магния представлял собой порошок белого цвета с размерами частиц от 0,1 до 1 мкм.

Пример 2. Испытание проводилось по методике, изложенной в примере 1, только вместо порошка MgCO₃ был взят порошок MgO с размерами частиц от 0,1 до 1 мкм и процесс шел по реакции

Полученный продукт представлял собой порошок белого цвета с размерами частиц от 0,1 до 1 мкм.

Примеры 3-6. Испытания проводились по методике, изложенной в примерах 1 и 2, только реакция проводилась при температурах 55°С и 90°С. Полученный фторид магния представлял собой порошок белого цвета с размерами частиц, более крупными, чем порошок исходного соединения магния.

При использовании порошка с размерами частиц более 1 мкм время реакции резко увеличивалось, а при размерах частиц менее 0,1 мкм образовалась на поверхности порошка корка, которая замедляла процесс синтеза MgF₂. При температуре свыше 90°С возможно разбрызгивание раствора кислоты или его закипание.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения фторида магния. Способ заключается в том, что исходный порошок соединения магния, например MgCO₃ или MgO, насыщают парами HF из газовой фазы, которые выделяются из водного раствора плавиковой кислоты, не имеющей физического контакта с этим порошком. Технический результат заключается в повышении эффективности технологии и снижении ее стоимости.

Способ синтеза фторида магния заключается в том, что исходный порошок соединения магния насыщается парами HF из газовой фазы, которые выделяются из водного раствора плавиковой кислоты, не имеющей физического контакта с этим порошком.