СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СООТНОШЕНИЯ ФАЗ В СТАЛИ Российский патент 2012 года по МПК G01N3/42 

Изобретение относится к области металловедения, в частности к способам определения соотношения фаз в феррито-перлитных сталях.

Известен способ определения соотношения фаз в стали линейным методом Розиваля, заключающийся в полировании и травлении поверхности исследуемого сплава, получении микрофотографий поверхности, проведении на микрофотографии отрезков, пересекающих несколько фаз, расчете суммарных длин отрезков, приходящихся на каждую фазу, и определении соотношения фаз, равного отношению суммарных длин отрезков, пересекающих каждую фазу (см. Металловедение и термическая обработка стали: справочник. В 3 т. Т.1, 2/под ред. М.Л.Бернштейна, А.Г.Рахштадта. - изд. 2-е, перераб. и доп.: М. - 1961. - 1656 с.).

Известен способ определения соотношения фаз в стали точечным методом Глаголева, заключающийся в полировании и травлении поверхности исследуемого сплава, получении микрофотографий поверхности, равномерном распределении точек на поверхности микрофотографии, подсчете точек, приходящихся на каждую фазу структуры. Отношение количества точек, соответствующих различным фазам, соответствует соотношению фаз в сплаве (см. Металловедение и термическая обработка стали: справочник. В 3 т. Т.1, 2/под ред. М.Л.Бернштейна, А.Г.Рахштадта. - изд. 2-е, перераб. и доп.: М. - 1961. - 1656 с.).

Недостатки известных способов следующие:

- необходимость специальной подготовки поверхности стали;

- сложность реализации способов на действующих объектах в условиях отрицательных температур, атмосферных осадков, вибрации и т.д., например на магистральных газонефтепроводах.

Наиболее близким и принятым в качестве прототипа является способ оценки фазового состава металлических и металлоподобных сплавов, заключающийся в подготовке микрошлифа, определении микротвердости фаз в исследуемом сплаве на основе справочных данных, определении при помощи микроскопа среднего размера кристаллитов (зерен), расчете необходимой нагрузки на индентор микротвердомера, многократном измерении микротвердости поверхности металла, построении кривой в координатах «микротвердость - частота появления фаз», по которой определяют количество точек измерения, соответствующих каждой фазе, и рассчитывают соотношение фаз (см. а.с. СССР №1668903, МПК⁵ G01N 3/00, опубл. 07.08.1991).

Прототипу присущи недостатки описанных выше решений, кроме этого, применение микроскопа привносит в конечные результаты измерений неточности, связанные с субъективным восприятием размеров кристаллитов конкретным исследователем, а фактические свойства тестируемого металла могут значительно отличаться от сертификатных и справочных данных, что в совокупности снижает точность определения необходимой нагрузки на индентор микротвердомера.

Задачей изобретения является создание способа определения соотношения фаз в стали, устраняющего недостатки прототипа.

Технический результат заключается в расширении арсенала способов определения соотношения фаз в стали при сохранении необходимой точности и достоверности определяемых при осуществлении заявленного способа параметров.

Поставленная задача и технический результат при реализации способа определения соотношения фаз в стали, заключающегося в подготовке гладкого участка поверхности исследуемого образца стали, определении рекомендуемого усилия на индентор, многократном измерении микротвердости, построении гистограмм микротвердости, определении соотношения фаз по отношению количества точек измерения микротвердости, соответствующих каждой фазе, соответственно решается и достигается тем, что в качестве рекомендуемого усилия на индентор принимают усилие, полученное в результате определения микротвердости эталонного образца, выполненного из стали, марка которой соответствует марке стали исследуемого образца, и соответствующее гистограмме значений микротвердости эталонного образца, имеющей выраженное двухмодальное распределение; измерения микротвердости выполняют не менее чем в 50 случайных точках подготовленного гладкого участка поверхности исследуемого образца и пошагово не менее трех раз: сначала с рекомендуемым усилием на индентор, потом с усилием, большим и меньшим от рекомендуемого на 3-5 Н; далее строят гистограммы, соответствующие измерениям микротвердости исследуемого образца на каждом шаге измерений, а соотношение фаз определяют по гистограмме, имеющей двухмодальное распределение значений микротвердости исследуемого образца, путем соотношения площадей гистограммы, соответствующих каждой фазе, при этом если двухмодальное распределение имеют несколько построенных гистограмм, то при определении соотношения фаз используют результаты измерений, полученные при наибольшем усилии на индентор.

В качестве пояснения следует привести следующее. При определении соотношения фаз в сплавах методом измерения микротвердости важным условием является определенное соотношение размеров отпечатка индентора и зерен металла, которое зависит от твердости (прочности) фаз, усилия на индентор и размера зерна. Если размер отпечатка будет много больше размера зерна, не удастся интерпретировать полученную гистограмму, поскольку она будет соответствовать одномодальному распределению. Способ может быть осуществим, если размер отпечатка сопоставим или меньше размера зерна, в этом случае полученная гистограмма имеет двухмодальное распределение с модами, соответствующими наиболее вероятной твердости каждой фазы. С другой стороны, избыточно малый размер отпечатка накладывает особые требования к качеству подготовки поверхности измерения.

На фиг.1-3 показаны гистограммы чисел микротвердости, измеренных на стали 17Г1С с усилием на инденторе 15 (фиг.1), 10 (фиг.2) и 5Н (фиг.3).

Способ реализуется следующим образом.

Экспериментально на эталонном образце, выполненном из стали, марка которой соответствует марке стали исследуемого образца, в лабораторных условиях определяют рекомендуемое значение усилия на инденторе микротвердомера, при котором гистограмма значений микротвердости имеет выраженное двухмодальное распределение. Шлифованием подготавливают гладкий участок поверхности исследуемого образца стали. Измеряют микротвердость подготовленного участка поверхности исследуемого образца стали не менее 50 раз в случайных точках участка с рекомендуемым усилием на индентор. Измеряют микротвердость подготовленного участка поверхности исследуемого образца стали не менее 50 раз в случайных точках участка с усилием на индентор на 3-5 Н больше рекомендуемого значения. Измеряют микротвердость подготовленного участка поверхности исследуемого образца стали не менее 50 раз в случайных точках участка с усилием на индентор на 3-5 Н меньше рекомендуемого значения. Строят гистограммы статистического распределения чисел микротвердости, измеренных на каждом шаге измерений. Определяют среди полученных гистограмм гистограмму, имеющую двухмодальное распределение. Определяют моды выбранной гистограммы, соответствующие различным фазам. Определяют площади гистограммы, соответствующие каждой фазе. По соотношению площадей гистограммы определяют соотношения фаз в исследуемом образце стали. В случае если двухмодальное распределение имеют несколько гистограмм, используют результаты измерений, полученные при наибольшем усилии на индентор.

Пример

Необходимо определить соотношение фаз металла действующего надземного газопровода обвязки компрессорного цеха компрессорной станции, изготовленного из труб стали марки 17Г1С.

Тестированием в лабораторных условиях микротвердости эталонных образцов стали марки 17Г1С с различным усилием на индентор получают, что двухмодальный вид распределения имеет гистограмма, построенная по результатам измерения при усилии около 10Н, которое принимают в качестве рекомендуемого значения усилия на индентор.

На трубе удаляют фрагмент изоляционного покрытия размером 150×150 мм, готовят поверхность мелкозернистой наждачной бумагой до шероховатости поверхности не более Rz=10. Пошагово измеряют микротвердость шлифованной поверхности в различных точках исследуемого участка 140 раз, например используя ультразвуковой измеритель твердости с усилием на индентор 15, 10 и 5Н. С помощью программы Microsoft Excel строят гистограммы статистического распределения чисел микротвердости, соответствующие усилиям 15, 10 и 5Н (фиг.1-3). Устанавливают, что только гистограмма, построенная по результатам измерения при усилии 5Н (фиг.3) имеет двухмодальное распределение. Принимают, что мода со значениями микротвердости 195НВ соответствует средней твердости наименее прочной фазы - ферриту, со значениями 215НВ - перлиту.

Определяют площади гистограммы, соответствующие каждой фазе, например, путем подсчета количества измерений микротвердости, выполненных в фазе феррита и перлита в следующей последовательности.

Определяют интервал на гистограмме между модами с наименьшей частотой попадания значений микротвердости (205НВ, на фиг.3 обозначен штриховкой). Исключают интервал 205НВ из дальнейших расчетов, полагая, что эти значения микротвердости (в количестве 12 измерений) получены измерением на границе между фазами стали. Подсчитывают количество измерений, характеризующих фазу феррита, попадающих в интервалы 165-200НВ, и перлита, попадающих в интервалы 210-250НВ.

Устанавливают, что количество точек, соответствующих ферриту, - 62, перлиту - 66. Определяют, что относительная площадь феррита равна 62/(62+66)=0,48, перлита - 66/(62+66)=0,52. Следовательно, соотношение фаз феррита и перлита - 48:52.

Сравнение предлагаемого способа с оптическими способами показало высокую сходимость показаний (погрешность заявляемого способа для различных марок сталей составила не более 5%).

Изобретение относится к области металловедения, в частности к способам определения соотношения фаз в феррито-перлитных сталях. Сущность: подготавливают гладкий участок поверхности исследуемого образца стали. В качестве рекомендуемого усилия на индентор принимают усилие, полученное в результате определения микротвердости эталонного образца, выполненного из стали, марка которой соответствует марке стали исследуемого образца, и соответствующее гистограмме значений микротвердости эталонного образца, имеющей выраженное двухмодальное распределение. Измерения микротвердости выполняют не менее чем в 50 случайных точках подготовленного гладкого участка поверхности исследуемого образца и пошагово не менее трех раз: сначала с рекомендуемым усилием на индентор, потом с усилием, большим и меньшим от рекомендуемого на 3-5 Н. Строят гистограммы, соответствующие измерениям микротвердости исследуемого образца на каждом шаге измерений, а соотношение фаз определяют по гистограмме, имеющей двухмодальное распределение значений микротвердости исследуемого образца, путем соотношения площадей гистограммы, соответствующих каждой фазе. Если двухмодальное распределение имеют несколько построенных гистограмм, то при определении соотношения фаз используют результаты измерений, полученные при наибольшем усилии на индентор. Технический результат: расширение арсенала способов определения соотношения фаз в стали при сохранении необходимой точности и достоверности определяемых при осуществлении заявленного способа параметров. 3 ил.

Способ определения соотношения фаз в стали, заключающийся в подготовке гладкого участка поверхности исследуемого образца стали, определении рекомендуемого усилия на индентор, многократном измерении микротвердости, построении гистограмм микротвердости, определении соотношения фаз по отношению количества точек измерения микротвердости, соответствующих каждой фазе, соответственно отличающийся тем, что в качестве рекомендуемого усилия на индентор принимают усилие, полученное в результате определения микротвердости эталонного образца, выполненного из стали, марка которой соответствует марке стали исследуемого образца, и соответствующее гистограмме значений микротвердости эталонного образца, имеющей выраженное двухмодальное распределение; измерения микротвердости выполняют не менее чем в 50 случайных точках подготовленного гладкого участка поверхности исследуемого образца и пошагово не менее трех раз: сначала с рекомендуемым усилием на индентор, потом с усилием большим и меньшим от рекомендуемого на 3-5 Н; далее строят гистограммы, соответствующие измерениям микротвердости исследуемого образца на каждом шаге измерений, а соотношение фаз определяют по гистограмме, имеющей двухмодальное распределение значений микротвердости исследуемого образца, путем соотношения площадей гистограммы, соответствующих каждой фазе, при этом если двухмодальное распределение имеют несколько построенных гистограмм, то при определении соотношения фаз используют результаты измерений, полученные при наибольшем усилии на индентор.