КЛЕЙ-КОМПАУНД Российский патент 2013 года по МПК C09J161/10 

Изобретение относится к клеевым композициям и может быть использовано в производстве углеродных, углерод-карбидокремниевых композиционных материалов и изделий из них.

Известен клей-компаунд (в дальнейшем - клей), содержащий бакелит жидкий (фенолформальдегидную смолу резольного типа), отвердитель, диспергированное углеродное волокно и наполнитель, имеющий карбид кремния - патент RU N 2375402 на «Клей-компаунд», опубликовано 10.12.2009. Клей применяется для склеивания деталей из углеродных, углерод-карбидокремниевых материалов, графита и т.д. По своим признакам и достигаемому результату этот клей наиболее близок к заявленному и принят за прототип. В этом клее, выполненном в виде компаунда, используют бакелит жидкий марки БЖ-3, в качестве отвердителя - 28% раствор бензолсульфокислоты в изопропиловом спирте, волоконного наполнителя - диспергированное углеродное волокно, порошкообразного наполнителя - карбид кремния.

Недостаток известного клея заключается в малой его надежности из-за недостаточно высоких прочностных и температурных характеристик в получаемых с его использованием клеевых соединениях, в частности, углерод-углеродных и углерод-карбидокремниевых композиционных материалов.

Невысокая прочность клеевых соединений объясняется недостаточной адгезией клея, в особенности, к углерод-карбидокремниевым материалам, для которых характерна очень высокая гидрофобность и низкая способность к смачиванию.

Низкая термостойкость клея объясняется тем, что в его основе содержится достаточно большая доля фенолформальдегидной смолы, которая при высоких температурах превращается в кокс, легкоокисляющийся кислородом воздуха, что влечет за собой выгорание клеевого шва и ослабление клеевого соединения.

Технический результат изобретения заключается в повышении надежности клея.

Названный технический результат достигается тем, что в клее-компаунде, содержащем бакелит жидкий, отвердитель, диспергированное углеродное волокно и наполнитель, имеющий карбид кремния, согласно изобретению в качестве отвердителя он содержит соляную кислоту в виде 10% раствора в изопропиловом спирте, а в качестве наполнителя - кремний, аморфный углерод и карбид кремния, с компонентами в массовых частях:

Бакелит жидкий марки БЖ-3 100 10% раствор соляной кислоты 10-25 в изопропиловом спирте   Диспергированное углеродное волокно 2-6 Кремний 20-50 Аморфный углерод 8-22 Карбид кремния 20-50

При этом использование бакелита жидкого позволяет связать все компоненты клея в единый монолитный материал; 10% спиртового раствора соляной кислоты - ускорить отверждение клея при нормальной температуре (20-25°С), регулировать время отверждения и обеспечить отсутствие излишков отвердителя в клеевом соединении. Наличие в составе клея диспергированного углеродного волокна обеспечивает армирование клеевой массы и, тем самым, повышение ее физико-механических характеристик. Наполнитель - кремний, аморфный углерод и карбид кремния - обеспечивает повышение термостойкости клея и увеличение ее в процессе эксплуатации клеевого соединения при высоких температурах.

При приготовлении предлагаемого клея сначала вводят бакелит жидкий, например, марки БЖ-3, затем отвердитель в виде 10% раствора соляной кислоты в изопропиловом спирте и тщательно перемешивают. Затем вводят наполнитель, представляющий собой смесь порошкообразного кремния, аморфного углерода (например, сажи газовой) и карбида кремния, тщательно перемешивают для равномерного распределения в объеме клея. В последнюю очередь вводят диспергированное (размолотое) углеродное волокно, тщательно перемешивают.

При этом полученный клей сохраняет жизнеспособность (время гелеобразования) в течение 4.0-5.0 часов, в отличие от прототипа (3.0-4.0 часа), за счет того, что отвердитель используются в виде 10% раствора соляной кислоты в изопропиловом спирте, а не в виде более концентрированного 28% раствора бензолсульфокислоты прототипа в том же растворителе.

По прошествии 4.0-5.0 часов после перемешивания компонентов клей затвердевает при нормальной температуре и отверждается через 26-32 часа.

Для проведения физико-механических испытаний клеевого соединения при равномерном отрыве изготавливают образцы в соответствии с ОСТ 92-1476-78. Ввиду летучести соляной кислоты обеспечивается отсутствие отвердителя в конечном клеевом соединении, что при высоких температурах эксплуатации (1500-2000°С) исключает его выгорание с образованием пор и обеспечивает повышенную монолитность клея. Введение в состав клея диспергированного углеродного волокна повышает химическое сродство к углеродным материалам, а карбида кремния - к углерод-карбидокремниевым материала, в частности. Это в свою очередь приводит к повышению адгезии клея к соединяемым деталям материала и увеличивает прочность клеевого соединения.

Использование в составе клея тугоплавкого компонента - карбида кремния, помимо увеличения прочности клеевого соединения, обеспечивает повышенную термостойкость (температуру окислительной термодеструкции). Использование же в составе клея таких компонентов, как кремний и аморфный углерод (сажа, кокс) при упомянутых выше высоких температурах эксплуатации приводит к увеличению содержания тугоплавкого компонента - карбида кремния - в соответствии с быстро протекающей химической реакцией:

Si+С=SiC,

что влечет за собой дополнительное увеличение прочности и термостойкости клеевого соединения. Все приведенные данные подтверждены результатами испытаний опытных образцов клеевых соединений, приведенными в таблице:

Испытания проводили по ОСТ 92-1476-78. Выход компонентов за указанные в формуле изобретения пределы содержания массовых частей ведет к ухудшению качества клея.

Клей-компаунд характеризуется по сравнению с прототипом большей надежностью.

Изобретение относится к клею-компаунду для использования в производстве углеродных, углерод-карбидокремниевых композиционных материалов и изделий из них. Клей-компаунд содержит бакелит жидкий, отвердитель, диспергированное углеродное волокно и наполнитель, имеющий карбид кремния. В качестве отвердителя он содержит соляную кислоту в виде 10% раствора в изопропиловом спирте. В качестве наполнителя наряду с карбидом кремния клей-компаунд содержит кремний и аморфный углерод. Клеевое соединение на основе клея-компаунда обладает увеличенной прочностью и термостойкостью клеевого соединения. 1 табл.

Клей-компаунд, содержащий бакелит жидкий, отвердитель, диспергированное углеродное волокно и наполнитель, имеющий карбид кремния, отличающийся тем, что в качестве отвердителя он содержит соляную кислоту в виде 10%-ного раствора в изопропиловом спирте, а в качестве наполнителя - кремний, аморфный углерод и карбид кремния с компонентами, мас.ч.:
Бакелит жидкий БЖ-3 100 10%-ный раствор соляной кислоты   в изопропиловом спирте 10-25 Диспергированное углеродное волокно 2-6 Кремний 20-50 Аморфный углерод 8-22 Карбид кремния 20-50