СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИАНАТА Российский патент 2013 года по МПК C07C263/04 C07C263/18 C07C265/14 

Текст описания приведен в факсимильном виде.

Изобретение относится к способу получения изоцианата путем проведения реакции термического разложения сложного эфира карбаминовой кислоты. Способ включает следующие стадии: извлечение компонента с низкой температурой кипения в виде газофазного компонента из химического реактора для проведения процесса термического разложения, в котором осуществляют реакцию термического разложения; извлечение жидкофазного компонента, содержащего сложный эфир карбаминовой кислоты, из нижней части химического реактора для проведения процесса термического разложения; и подачу всего количества или части жидкофазного компонента в верхнюю часть химического реактора для проведения процесса термического разложения. При этом сложный эфир карбаминовой кислоты получают взаимодействием сложного эфира угольной кислоты формулы (где R¹ обозначает алифатическую группу, содержащую от 1 до 12 атомов углерода, или ароматическую группу, содержащую от 6 до 12 атомов углерода) с аминосоединением формулы (где R² обозначает группу, выбранную из группы, которая состоит из алифатической группы, содержащей от 1 до 20 атомов углерода, и ароматической группы, содержащей от 6 до 20 атомов углерода, при этом вышеуказанная группа содержит атом, выбранный из атомов углерода и кислорода, и имеет валентность, равную n, a n обозначает целое число от 2 до 10). Указанный способ позволяет получать изоцианаты в течение длительных периодов времени, избегая закупоривания химического реактора, вызываемого прилипанием побочных продуктов к его стенкам. 27 з.п. ф-лы, 11 ил., 1 табл., 27 пр.

1. Способ получения изоцианата путем проведения реакции термического разложения сложного эфира карбаминовой кислоты, где сложный эфир карбаминовой кислоты получают взаимодействием сложного эфира угольной кислоты следующей формулы (I):

(где R¹ обозначает алифатическую группу, содержащую от 1 до 12 атомов углерода, или ароматическую группу, содержащую от 6 до 12 атомов углерода) с аминосоединением следующей формулы (2):

(где R² обозначает группу, выбранную из группы, которая состоит из алифатической группы, содержащей от 1 до 20 атомов углерода, и ароматической группы, содержащей от 6 до 20 атомов углерода, при этом вышеуказанная группа содержит атом, выбранный из атомов углерода и кислорода, и имеет валентность, равную n, a n обозначает целое число от 2 до 10),
где указанный способ включает следующие стадии:
извлечение компонента с низкой температурой кипения в виде газофазного компонента из химического реактора для проведения процесса термического разложения, в котором осуществляют реакцию термического разложения;
извлечение жидкофазного компонента, содержащего сложный эфир карбаминовой кислоты, из нижней части химического реактора для проведения процесса термического разложения; и
подача всего количества или части жидкофазного компонента в верхнюю часть химического реактора для проведения процесса термического разложения.

2. Способ по п.1, где сложный эфир карбаминовой кислоты подают в химический реактор для проведения процесса термического разложения с температурой в диапазоне от 50 до 180°C.

3. Способ по п.1, где сложный эфир карбаминовой кислоты в жидком виде подают в химический реактор для проведения процесса термического разложения.

4. Способ по п.1, где сложный эфир карбаминовой кислоты получают в химическом реакторе; и
где химический реактор для получения сложного эфира карбаминовой кислоты и химический реактор для проведения процесса термического разложения могут быть одинаковыми или различными, и химический реактор для получения сложного эфира карбаминовой кислоты и химический реактор для проведения процесса термического разложения представляют собой один химический реактор, выбранный из группы, которая включает химический реактор колоночного типа и химический реактор корпусного типа.

5. Способ по п.1, где химический реактор для проведения процесса термического разложения состоит из одного химического реактора, выбранного из группы, которая включает выпарной аппарат, колонну непрерывной многоступенчатой дистилляции, насадочную колонну, выпарной аппарат тонкопленочного типа и выпарной аппарат с падающей пленкой жидкости.

6. Способ по п.1, где реакцию термического разложения проводят в жидкой фазе.

7. Способ по п.1, где в химический реактор для проведения процесса термического разложения подают смесь, в которой все количество или часть гидроксильного соединения и/или все количество или часть сложного эфира угольной кислоты выделяют из смеси, содержащей сложный эфир карбаминовой кислоты, полученный взаимодействием сложного эфира угольной кислоты с аминосоединением.

8. Способ по п.7, где разделение осуществляют путем дистилляции, и разделение путем дистилляции проводят при температуре 180°C или ниже.

9. Способ по п.1, где все количество или часть жидкофазного компонента, извлеченного из нижней части химического реактора для проведения процесса термического разложения, подают в верхнюю часть химического реактора для проведения процесса термического разложения с температурой в диапазоне от 50 до 180°C.

10. Способ по п.1, где сложный эфир угольной кислоты используют в стехиометрическом отношении 1 или более по отношению к аминогруппам, имеющимся в аминосоединении.

11. Способ по п.1, который дополнительно включает очистку с помощью кислоты от побочного продукта с высокой температурой кипения, который прилип к химическому реактору для проведения процесса термического разложения.

12. Способ по п.11, где кислота представляет собой ароматическое гидроксисоединение.

13. Способ по п.1, где сложный эфир угольной кислоты содержит атомы металла в количестве от 0,001 м.д. до 10%.

14. Способ по п.13, где атом металла представляет собой атом металла одного вида или атомы металлов нескольких видов, выбранных из группы, которая включает атомы железа, никеля, кобальта, цинка, олова, меди и титана.

15. Способ по п.1, где R¹ в сложном эфире угольной кислоты обозначает алифатическую группу, содержащую от 5 до 7 атомов углерода, или ароматическую группу, содержащую от 6 до 7 атомов углерода.

16. Способ по п.1, где аминосоединение является диаминосоединением, которое представлено формулой (2), где n равно 2.

17. Способ по п.1, где компонент с низкой температурой кипения подают в дистилляционную колонну в виде газообразного компонента, который входит в состав компонента с низкой температурой кипения, образовавшегося по реакции термического разложения и извлеченного в виде газофазного компонента, а гидроксисоединение, образовавшееся из сложного эфира карбаминовой кислоты, и изоцианат, образовавшийся из сложного эфира карбаминовой кислоты, разделяются в дистилляционной колонне.

18. Способ по п.1, где гидроксисоединение, образовавшееся из сложного эфира карбаминовой кислоты, и изоцианат, образовавшийся из сложного эфира карбаминовой кислоты, по отдельности извлекаются из компонента с низкой температурой кипения, образовавшегося по реакции термического разложения и извлеченного в виде газофазного компонента с помощью выпаривателя тонкопленочного типа.

19. Способ по п.1, где изоцианат выделяется из жидкофазного компонента по методу разделения путем дистилляции.

20. Способ по п.1, где R¹ в сложном эфире угольной кислоты в формуле (1) обозначает алифатическую группу, содержащую от 1 до 12 атомов углерода, и сложный эфир угольной кислоты получают в соответствии со способом, который включает следующие стадии (1) и (2):
стадия (1): получение реакционной смеси, содержащей диалкилкарбонат, путем взаимодействия оловоорганического соединения, имеющего связь олово-кислород-углерод, и диоксида углерода; и
стадия (2): получение диалкилкарбоната и остаточной жидкости путем разделения реакционной смеси.

21. Способ по п.1, где R¹ в сложном эфире угольной кислоты в формуле (1) обозначает ароматическую группу, содержащую от 6 до 12 атомов углерода, и сложный эфир угольной кислоты получают в соответствии со способом, который в дополнение к стадиям (1) и (2) включает следующую стадию (3):
стадия (3): получение диарилкарбоната взаимодействием диалкилкарбоната, выделенного на стадии (2), и ароматического гидроксисоединения А с последующим извлечением спирта, образующегося в качестве побочного продукта.

22. Способ по п.20 или 21, где сложный эфир угольной кислоты представляет собой сложный эфир угольной кислоты, получаемый в соответствии со способом, который в дополнение к стадиям (1) и (2) или стадиям с (1) по (3) включает следующие стадии (4) и (5):
стадия (4): получение оловоорганического соединения, имеющего связь олово-кислород-углерод, и воды взаимодействием остаточной жидкости, образовавшейся на стадии (2), со спиртом с последующим удалением воды из установки, в которой проводят реакцию; и
стадия (5): повторное использование оловоорганического соединения, имеющего связь олово-кислород-углерод, которое получают на стадии (4), в качестве оловоорганического соединения, имеющего связь олово-кислород-углерод, которое применяют на стадии (1).

23. Способ по п.22, где спирт, который извлекают на стадии (3), повторно используют в качестве спирта на стадии (4).

24. Способ по п.22, где в том случае, когда гидроксисоединением является спирт, то его используют в качестве спирта на стадии (4), а в том случае, когда гидроксисоединением является ароматическое гидроксисоединение, то его используют в качестве ароматического гидроксисоединения А на стадии (3).

25. Способ по п.7, где выделенный сложный эфир угольной кислоты повторно используют в качестве сложного эфира угольной кислоты.

26. Способ по п.1, где реакцию термического разложения сложного эфира карбаминовой кислоты проводят в отсутствие растворителя.

27. Способ по п.1, где взаимодействие сложного эфира угольной кислоты и аминосоединения проводят в химическом реакторе; и
где подачу аминосоединения в химический реактор, в котором взаимодействуют сложный эфир угольной кислоты и аминосоединение, осуществляют в жидком состоянии.

28. Способ по п.1, где сложный эфир карбаминовой кислоты получают в химическом реакторе; и
где подачу аминосоединения в химический реактор, в котором взаимодействуют сложный эфир угольной кислоты и аминосоединение, осуществляют в виде смеси со спиртом, водой или сложным эфиром угольной кислоты.