СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ВЛАЖНОСТИ ВОЗДУХА Российский патент 2013 года по МПК G01N25/56 G01N5/02 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения относительной влажности воздуха от 0 до 100% в интервале температур (- 20÷50)°С.

Известные способы измерения относительной влажности воздуха (см. Мозиков В.А., Скирда И.А., Фисенко А.Н. Методы и средства гидрометеорологических измерений. - Воронеж: ВАИУ, 2009. - С.77 - 100) характеризуются высокой точностью измерений относительной влажности воздуха выше 40%. Точность измерений значительно ухудшается при отрицательных температурах, меньших (-3)°С (при фазовом переходе).

Относительную влажность воздуха в широком диапазоне температур измеряют с помощью пьезорезонансных датчиков, являющихся разновидностью селективных преобразователей сорбционного типа и выполненных на основе пьезокварцевых резонаторов (ПКР) с селективными влагочувствительными покрытиями. Количество адсорбированной влаги зависит при заданной температуре от отношения парциального давления паров воды р_п к давлению насыщенных паров р_н при этой температуре. Таким образом, ПКР преобразует отношение р_п/р_н (или относительную влажность воздуха) в частоту, и аналитический сигнал метода не зависит от агрегатного состояния воды.

Известен способ измерения относительной влажности воздуха, основанный на применении пьезорезонансного датчика, содержащего один пьезокварцевый резонатор АТ-среза с полупроводниковым основанием и гидрофильным пленочным покрытием (см. RU 2141639, МПК G01N 5/02). Относительную влажность воздуха определяют по абсолютному изменению частоты колебания ПКР в результате сорбции паров воды на пленочном покрытии. Датчик характеризуется высокой чувствительностью, работает в широком диапазоне температур. Недостатком способа является узкий интервал измеряемой относительной влажности воздуха вследствие низкой сорбционной емкости пленочного покрытия электродов ПКР, что приводит к срыву частоты колебаний при относительной влажности воздуха 0,22%.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ измерения относительной влажности воздуха, основанный на измерении разности частот колебаний двух резонаторов с собственными частотами колебаний 9 МГц - рабочего и опорного (см. В.В. Малов. Пьезоэлектрические датчики. - М.: Энергоатомиздат, 1989. - С.188 - 189). Электроды резонаторов модифицированы различными пленочными покрытиями - гидрофильным и гидрофобным соответственно. Возможно измерение относительной влажность воздуха от 0 до 100% в интервале температур 5÷50°С с основной относительной погрешностью 2,5 - 5,0%. Погрешность измерений увеличивается при многократно повторяющихся актах сорбции-десорбции паров воды. Десорбцию проводят с помощью инертного газа, прокачиваемого через ячейку детектирования. Вероятность безотказной работы датчика - 0,92 за 2000 часов.

Способ реализуется с помощью датчика «Волна» (фиг.1), состоящего из 1 - рабочего пьезокварцевого резонатора с гидрофильным пленочным покрытием электродов; 2 - опорного пьезокварцевого резонатора с гидрофобным пленочным покрытием электродов; 3 - ячейки детектирования с одним входом; 4 - генератора автоколебаний резонаторов; 5 - формирователя разностной частоты колебаний резонаторов; 6 - схемы частотного детектирования; 7 - усилителя аналитического сигнала.

Датчик работает следующим образом: от генератора автоколебаний резонаторов 4 на рабочий 1 и опорный 2 резонаторы подается сигнал с частотой ω_собств, равной собственной частоте колебаний резонаторов. В ячейку детектирования 3 с помощью дозатора вводят пробу воздуха. За счет поглощения влаги гидрофильным пленочным покрытием электродов частота колебаний резонатора 1 изменяется пропорционально концентрации паров воды в пробе и составляет Δω₁=ω_собств-ω₁ Частота опорного резонатора 2 изменяется незначительно вследствие сорбции сопутствующих неполярных соединений, перепадов давления в системе при вводе пробы и составляет Δω₂=ω_собств-ω₂. Сигналы от рабочего 1 и опорного 2 резонаторов поступают в формирователь разностной частоты 5, который выдает гармонический сигнал колебаний двух резонаторов $$2{А}_0\cos \frac{{\varphi }_{01}-{\varphi }_{02}}{2}\sin \text{}({\omega }_{собств}-\Delta \omega )t,$$ , где А₀ - амплитуда колебаний резонаторов, φ₀₁ и φ₀₂ - начальные фазы, Δω=Δω₁-Δω₂ - разность изменения частот колебаний рабочего 1 и опорного 2 резонаторов, t - время. Сигнал поступает на схему частотного детектирования 6, которая выделяет Δω, пропорциональную массе адсорбированного водяного пара, а затем на усилитель частоты колебаний 7. Относительная влажность воздуха определяется по соотношению: $$f=\frac{\Delta m}{m_0}\cdot 100\%$$ , где Δm и m₀ - массы адсорбированного и насыщенного водяного пара при известной температуре проводимых измерений соответственно.

Регенерацию пленок сорбентов проводят продувкой ячейки детектирования инертными газами, например водородом. Полноту регенерации пленочных покрытий контролируют по разности частот колебаний рабочего и опорного резонаторов. Рекомендуемое производителем время десорбции составляет 16 мин.

Величина аналитического сигнала Δω, точность, диапазон измерений относительной влажности воздуха, интервал рабочих температур зависят от характеристик пленочных покрытий опорного и рабочего резонаторов.

Недостатком способа является невозможность измерений при низких температурах (<5°С) вследствие изменения характеристик пленочных покрытий электродов резонаторов. Еще одним недостатком способа является невозможность точного контроля регенерации пленочных покрытий резонаторов, что значительно влияет на погрешность многократно повторяющихся измерений относительной влажности воздуха. Это вызвано тем, что установка устройства «на ноль» осуществляется по разности частот колебаний рабочего и опорного резонаторов, при этом на гидрофобном пленочном покрытии электродов опорного резонатора возможна незначительная сорбция сопутствующих газов и даже паров воды (см. Кочетова Ж.Ю. Определение легколетучих органических соединений в газовой фазе с применением пьезосорбционных сенсоров на основе синтетических и природных полимеров: диссертация(кандидата химических наук: 02.00.02.- Саратов, 2002. - 143 с: ил. РГБ ОД, 61 03-2/229-4).

Недостатком также является длительное время десорбции паров воды из объема пленочных покрытий. Уменьшение толщины покрытий приводит к снижению интервала определяемой относительной влажности воздуха: нижний предел ограничен чувствительностью пленочных покрытий, верхний - их низкой сорбционной емкостью (см. Кучменко Т.А. Применение метода пьезокварцевого микровзвешивания в аналитической химии. Воронеж: Изд-во Воронеж, гос. технол. акад., 2001. - С.28-34).

Техническим результатом изобретения является измерение относительной влажности воздуха в широком интервале температур, в том числе в отрицательном диапазоне, повышение точности измерений, снижение времени регенерации пленочных покрытий электродов резонаторов.

Технический результат достигается тем, что в известном ранее способе измерения относительной влажности воздуха, основанном на измерении разности частот колебаний двух резонаторов с собственными частотами колебаний 9 МГц - рабочего и опорного, электроды которых модифицированы различными пленочными покрытиями - гидрофильным и гидрофобным соответственно, с последующим усилением аналитического сигнала и регенерацией пленочных покрытий инертным газом, новым является то, что применяются три пьезокварцевых резонатора с собственными частотами колебаний 13-16 МГц, два из которых рабочие с различными гидрофильными пленочными покрытиями, свойства которых оптимизированы для работы в определенном интервале температур, а один - опорный резонатор без пленочного покрытия, поддерживающий постоянную частоту колебаний; устройство снабжено переключателем рабочих резонаторов.

Сущность изобретения заключается в том, что для измерения относительной влажности воздуха от 0 до 100% в интервале температур (-20÷50)°С применены три пьезокварцевых резонатора с собственной частотой колебаний 13-16 МГц: опорный с постоянной частотой колебаний, не зависящей от изменения температуры и влажности, и два рабочих ПКР с различными гидрофильными пленочными покрытиями, сорбционные характеристики которых оптимизированы для работы в разных интервалах температур.

Способ может быть реализован с помощью устройства (фиг.2), включающего: 1a и 1б - рабочие пьезокварцевые резонаторы с гидрофильными пленочными покрытиями электродов, сорбционные характеристики которых оптимизированы для работы в интервалах температур от -20 до -3°С и от -3 до +50°С соответственно; 2 - опорный пьезокварцевый резонатор, запаянный в герметичный кожух; 3 - ячейку детектирования с двумя входами к каждому рабочему резонатору; 4 - генератор автоколебаний резонаторов; 5 - формирователь разностной частоты колебаний резонаторов; 6 - схему частотного детектирования; 7 - усилитель аналитического сигнала; 8 - переключатель рабочих резонаторов.

Способ реализуется следующим образом: от генератора автоколебаний резонаторов 4 на один из рабочих резонаторов (1a или 1б в зависимости от температуры окружающей среды, в дальнейшем 1) и опорный 2 резонаторы поступает сигнал с частотой ω_собств, равной собственной частоте колебаний резонаторов. Выбор рабочего резонатора в соответствии с заданным интервалом температур осуществляют с помощью переключателя 8. Применение двух ПКР с различными свойствами пленочных покрытий позволяют измерять относительную влажность воздуха от 0 до 100% в широком диапазоне температур, в том числе и отрицательном. Свойства пленочных покрытий (химический состав, способ нанесения, масса) оптимизированы для работы в интервалах температур от -20 до - 3°С для резонатора 1a; от - 3 до 50°С - для резонатора 1б.

Применение пьезокварцевых резонаторов с собственной частотой колебаний 13-16 МГц повышает разрешающую способность датчиков по сравнению с традиционно применяемыми резонаторами с собственной частотой колебаний 9 МГц в 6 раз, согласно уравнению Зауэрбрея, и в 4 раза в соответствии с экспериментальными данными (см. Кучменко Т.А., Кочетова Ж.Ю., Силина Ю.Е. и др. «Определение микроконцентраций сероводорода в потоке газа с применением пьезодетектора». / Журнал аналитической химии. - 2007. - Т. 62, №8.- С.866-874). Такой подход позволяет уменьшить массу (толщину) пленочных покрытий без уменьшения чувствительности микровзвешивания. Уменьшение массы пленочных покрытий электродов приводит к значительному сокращению времени десорбции паров воды из объема сорбента и, следовательно, общее время определения относительной влажности воздуха. Пьезокварцевые резонаторы с собственными частотами колебаний выше 15 МГц использовать нецелесообразно, так как высокая чувствительность приводит к некомпенсируемому дрейфу нулевого сигнала, и определение малых концентраций паров воды (0-5% относит.) представляет существенные трудности.

Через вход ячейки детектирования 3 к соответствующему рабочему резонатору 1 с помощью дозатора подается проба воздуха. За счет поглощения влаги гидрофильным пленочным покрытием электродов рабочего резонатора 1 его частота колебаний изменяется пропорционально концентрации паров воды в пробе и составляет Δω₁=ω_собств-ω₁. Частота опорного резонатора 2 остается постоянной. Сигналы от рабочего 1 и опорного 2 резонаторов поступают в формирователь разностной частоты 5, который выдает гармонический сигнал колебаний двух резонаторов аналогично прототипу. Разность изменения частот колебаний рабочего 1 и опорного 2 резонаторов можно записать: Δω=Δω₁-Δω₂. Так как опорный резонатор запаян в герметичный кожух, то его частота будет изменяться незначительно в пределах линии дрейфа ПКР: Δω₂=ω_собств±3 Гц, тогда аналитический сигнал Δω=Δω₁±3 Гц. Применение опорного резонатора с постоянной частотой колебаний позволяет снизить ошибку детектирования при регенерации пленочных покрытий электродов и более точной установке датчика «на ноль». Сигнал поступает на схему частотного детектирования 6, затем на усилитель частоты колебаний 7. Определение относительной влажности воздуха и регенерацию пленочных покрытий электродов проводят аналогично прототипу.

Сравнение некоторых характеристик предлагаемого технического решения и ближайшего аналога представлено в таблице.

Сравнительная характеристика технического решения и прототипа Параметры сравнения Техническое решение Аналог Интервал измеряемой относительности влажности воздуха, % относит. 0÷100 0÷100 Диапазон рабочих температур, °С 1) -20÷3 5÷50 2) -3÷50 Собственная частота колебаний резонаторов, МГц 15 9 Чувствительность микровзвешивания паров воды, Гц/ % относит. 1)3,1 2,5 2) 2,5 Относительная погрешность измерения, % 1) 1,8-2,0 2,5÷5 2) 1,4÷1,8 Время установки прибора «на 0» (время регенерации пленочных покрытий сорбента), мин 1) 12 16 2)7

Предложенный способ измерения влажности воздуха с применением трех пьезокварцевых резонаторов с собственными частотами колебаний 13-16 МГц, два из которых рабочие ПКР с различными гидрофильными пленочными покрытиями, а один - опорный ПКР без пленочного покрытия, поддерживающий постоянную частоту колебаний, позволяет:

- расширить диапазон рабочих температур (-20÷50°С) измерения относительной влажности воздуха в интервале от 0 до 100%;

- повысить чувствительность микровзвешивания паров воды при положительных температурах;

- снизить относительную погрешность детектирования;

- сократить время регенерации сорбента и, следовательно, общее время определения относительной влажности воздуха.

Использование: для измерения относительной влажности воздуха. Сущность: в способе измерения относительной влажности воздуха, основанном на измерении разности частот колебаний резонаторов - рабочего и опорного с последующим усилением аналитического сигнала и регенерацией пленочных покрытий инертным газом применяются три пьезокварцевых резонатора собственными частотами колебаний 13-16 МГц, два из которых рабочие с различными гидрофильными пленочными покрытиями, свойства которых оптимизированы для работы в определенном интервале температур, а один - опорный резонатор без пленочного покрытия, поддерживающий постоянную частоту колебаний, при этом устройство снабжено переключателем рабочих резонаторов. Технический результат: измерение относительной влажности воздуха в широком интервале температур, в том числе в отрицательном диапазоне, повышение точности измерений, снижение времени регенерации пленочных покрытий электродов резонаторов. 2 ил., 1 табл.

Способ измерения относительной влажности воздуха, основанный на измерении разности частот колебаний резонаторов - рабочего и опорного с последующим усилением аналитического сигнала и регенерацией пленочных покрытий инертным газом, отличающийся тем, что применяются три пьезокварцевых резонатора собственными частотами колебаний 13-16 МГц, два из которых рабочие с различными гидрофильными пленочными покрытиями, свойства которых оптимизированы для работы в определенном интервале температур, а один - опорный резонатор без пленочного покрытия, поддерживающий постоянную частоту колебаний, при этом устройство снабжено переключателем рабочих резонаторов.