СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КОФЕИНА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2013 года по МПК G01N33/15 B01D11/04 G01N21/33 

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения пуриновых алкалоидов из водных сред с целью их последующего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является сорбция кофеина на сверхсшитом полистироле [Андреева Е.Ю., Дмитриенко С.Г., Ю.А. Золотов. Сорбция кофеина и теофиллина на сверхсшитом полистироле. Вести. Моск. Ун-та. Сер.2. Химия. 2010. Т.51. №1].

Техническая задача изобретения заключается в разработке экстракционной системы с целью достижения высоких коэффициентов распределения кофеина и практически полного извлечения его из водных растворов гидрофильным растворителем с применением сольвотропного реагента.

Решение технической задачи изобретения достигается тем, что в предлагаемом способе для извлечения кофеина из водных растворов в качестве сольвотропного реагента применяется дибутилфталат (ДБФ), экстрагент - этиловый спирт, высаливатель - карбонат калия. Готовят раствор ДБФ в этиловом спирте с концентрацией 0,8-0,9 моль/дм³, этим раствором экстрагируют кофеин из водно-солевого раствора, который имеет pH 11,0±1,0 вследствие применения в качестве высаливателя карбоната калия. Для этого навеску кофеина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см³, растворяют в небольшом объеме (2-3 см³) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, доводят до метки насыщенным раствором карбоната калия, экстрагируют кофеин раствором ДБФ в этиловом спирте, для этого к полученному раствору кофеина добавляют раствор ДБФ в этиловом спирте с концентрацией 0,9 моль/дм³ при соотношении объемов водно-солевого раствора кофеина и экстрагента 5:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (7-10 мин), после расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 272 нм, строят график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации кофеина, по графику находят концентрацию кофеина в водном растворе.

Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения кофеина (R, %) по формулам:

$$D=\frac{c_o}{c_{в}}$$ , $$R=\frac{D}{D+f}\cdot 100\%$$ ,

где c₀ и c_в - концентрации кофеина в органической и водной фазах, f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Технический результат изобретения заключается в достижении высокого коэффициента распределения кофеина (до 400), практически полном (98,8%-ном) извлечении кофеина из водного раствора раствором ДБФ в этиловом спирте в присутствии карбоната калия.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером. Готовят водно-солевой раствор кофеина, который имеет pH 11,0±1,0 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора карбоната калия, для чего навеску кофеина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см³, растворяют в небольшом объеме (2-3 см³) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, доводят до метки насыщенным раствором карбоната калия, экстрагируют кофеин раствором ДБФ в этиловом спирте, для этого к полученному раствору кофеина добавляют раствор ДБФ в этиловом спирте с концентрацией 0,9 моль/дм³ при соотношении объемов водно-солевого раствора кофеина и экстрагента 5:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (10 мин). После расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевую фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. Измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 272 нм строят график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации кофеина, по графику находят концентрацию кофеина в водном растворе.

Коэффициент распределения (D) и степень извлечения кофеина после первой экстракции (R, %) рассчитывают по формулам:

$$D=\frac{c_o}{c_{в}}$$ , $$R=\frac{D}{D+f}\cdot 100\%$$ ,

где c₀ и c_в - концентрации кофеина в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

Концентрацию кофеина в водном растворе находят по градуировочному графику зависимости оптической плотности водных растворов от концентрации кофеина.

В органическую фазу переходит 98,8% кофеина от его исходного содержания в анализируемом растворе, коэффициент распределения при этом равен 400,5.

Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (400,5) и практически полное (98,8%-ное) извлечение кофеина раствором ДБФ в этиловом спирте, при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 5:1 и применении в качестве высаливателя карбоната калия. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При использовании водно-солевых растворов кофеина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем, но другой концентрации, а также применении иных экстрагентов и соотношений объемов фаз степень извлечения кофеина намного ниже достигнутой в приведенном примере.

Предлагаемый способ извлечения кофеина из водных сред позволяет достичь высокого значения коэффициента распределения (до 400,5) и достичь практически полного (98,8%-ного) извлечения кофеина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных сред, содержащих кофеин.

Способ относится к аналитической химии и фармацевтике. Для извлечения кофеина из водного раствора готовят водно-солевой раствор кофеина с pH 11,0±1,0 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора карбоната калия, экстрагируют кофеин до установления межфазного равновесия в течение 7-10 мин раствором сольвотропного реагента в этиловом спирте с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм³ при соотношении объемов водно-солевого раствора кофеина и экстрагента 5:1, отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 272 нм. По градуировочному графику находят концентрацию кофеина в водном растворе. Способ позволяет достичь высокого коэффициента распределения кофеина (до 400,5) при однократной экстракции раствором сольвотропного реагента (дибутилфталата) в этиловом спирте, а также практически полного (98,8%-ного) извлечения кофеина из водно-солевого раствора. 1 пр.

Способ извлечения кофеина из водного раствора, включающий приготовление раствора кофеина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в этиловом спирте с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм³, для чего готовят водно-солевой раствор кофеина с pH 11,0±1,0 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора карбоната калия, экстрагируют кофеин в течение 7-10 мин раствором сольвотропного реагента в этиловом спирте при соотношении объемов водно-солевого раствора кофеина и экстрагента 5:1, отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 272 нм, по градуировочному графику находят концентрацию кофеина в водном растворе.