СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ НОВОКАИНА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА Российский патент 2015 года по МПК G01N33/15 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической и фармацевтической химии и может быть использовано для извлечения новокаина из водных сред с целью его дальнейшего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного извлечения новокаина из водных сред с применением хлороформа без добавления высаливателя [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Изд-во Воронеж, гос. ун-та. 1992. 336 с.]. Недостаток способа - низкий коэффициент распределения новокаина (27,5) в указанной системе.

Техническая задача изобретения заключается в разработке экстракционной системы с целью достижения высокого коэффициента распределения новокаина и практически полного извлечения его из водных растворов хлороформом с применением сольвотропного реагента.

Технический результат изобретения заключается в достижении высокого коэффициента распределения новокаина (до 229,2), практически полном (98%-ном) извлечении новокаина из водного раствора раствором камфоры в хлороформе в присутствии сульфата аммония.

Указанный технический результат достигается тем, что извлечение новокаина из водных сред включает приготовление раствора новокаина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в хлороформе с концентрацией 10 мас. %, для чего готовят водно-солевой раствор новокаина с применением в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, экстрагируют новокаин в течение 5-7 мин раствором сольвотропного реагента в хлороформе при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 291 нм, по градуировочному графику находят концентрацию новокаина в водном растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером. Готовят водно-солевой раствор новокаина, который имеет pH 8,0±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, для чего навеску новокаина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см³, растворяют в небольшом объеме (2-3 см³) дистиллированной воды, после полного растворения навески (30-35 сек) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют новокаин раствором камфоры в хлороформе, для этого к полученному раствору новокаина добавляют раствор камфоры в хлороформе с концентрацией 10 мас. % при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (5-7 мин). После расслаивания системы водно-солевую фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. Измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 291 нм, строят градуировочный график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации новокаина, по графику находят концентрацию новокаина в водном растворе.

Коэффициент распределения (D) и степень извлечения новокаина после экстракции (R, %) рассчитывают по формулам:

, ,

где с_о и с_в - концентрации новокаина в органической и водной фазах, мкг/см³; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 98% новокаина от его исходного содержания в анализируемом растворе, коэффициент распределения при этом равен 229,2.

Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (229,2) и практически полное (98%-ное) извлечение новокаина раствором камфоры в хлороформе, при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 5:1 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При применении в качестве высаливателей хлорида натрия и сульфата лития степень извлечения новокаина не превышает 50%, при соотношении объемов водной и органической фазы 10:1 и 15:1 степень извлечения менее 40%.

Предлагаемый способ извлечения новокаина из водных сред позволяет достичь высокого значения коэффициента распределения (до 229,2) и практически полного (98%-ного) извлечения новокаина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных сред, содержащих новокаин.

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано при анализе остаточного содержания новокаина в водных средах. Способ извлечения новокаина из водных растворов включает приготовление водно-солевого раствора новокаина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, при этом в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в хлороформе с концентрацией 10 мас.%, для чего готовят водно-солевой раствор новокаина с pH 8,0±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, экстрагируют новокаин в течение 5-7 мин раствором сольвотропного реагента в хлороформе при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 291 нм, по градуировочному графику находят концентрацию новокаина в водном растворе; рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) новокаина по формулам. Предлагаемый способ извлечения новокаина из водного раствора, характеризующийся экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин), позволяет осуществлять практически полное (до 98%) однократное извлечение новокаина из водно-солевого раствора и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих новокаин. 1 пр.

Способ извлечения новокаина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора новокаина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что в качестве экстрагента применяют раствор сольвотропного реагента в хлороформе с концентрацией 10 мас.%, для чего готовят водно-солевой раствор новокаина с pH 8,0±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония и добавления аммонийного буферного раствора, экстрагируют новокаин в течение 5-7 мин раствором сольвотропного реагента в хлороформе при соотношении объемов водно-солевого раствора новокаина и экстрагента 5:1, далее отделяют водно-солевую фазу от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 291 нм, по градуировочному графику находят концентрацию новокаина в водном растворе; рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения (R, %) новокаина по формулам:
, ,
где с_о и с_в - концентрации новокаина в органической и водной фазе после экстракции соответственно, мг/см³; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.