СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТЕОБРОМИНА ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 2013 года по МПК G01N33/18 B01D11/00 

Изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и может быть использовано для извлечения производных пурина из водных сред с целью их последующего определения.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является экстракционное извлечение теобромина из водных растворов с применением хлороформа [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Изд-во Воронеж. гос. ун-та. 1992. 336 с.]. Коэффициент распределения в системе теобромин - хлороформ - вода (0,40) не позволяет достаточно полно извлекать теобромин из водных растворов (степень извлечения при этом не превышает 3%).

Техническая задача изобретения заключается в разработке экстракционной системы с целью достижения высоких коэффициентов распределения теобромина и практически полного извлечения его из водных растворов.

Решение технической задачи изобретения достигается тем, что в предлагаемом способе для извлечения теобромина из водных растворов в качестве сольвотропного реагента применяется диоктилфталат (ДОФ); экстрагент - смесь этилацетат - хлороформ (0,2:0,8 мол. доли соответственно); высаливатель - сульфат аммония.

Технический результат заключается в повышении коэффициента распределения теобромина (до 543), практически полном (98,2%-ном) его извлечении из водных растворов в системе теобромин - смесь этилацетат - хлороформ - диоктилфталат - сульфат аммония.

Осуществление способа иллюстрируется следующим примером.

Готовят раствор диоктилфталата в смеси этилацетат - хлороформ с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм³, этим раствором экстрагируют теобромин из водно-солевого раствора, который имеет рН 4,3±0,5 вследствие применения в качестве высаливателя насыщенного раствора сульфата аммония. Для этого навеску теобромина фармакопейной чистоты, взятую на аналитических весах, помещают в химический стакан емкостью 50 см³, растворяют в небольшом объеме (2-3 см³) дистиллированной воды, после полного растворения навески (5 мин) раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония, экстрагируют теобромин смесью этилацетат - хлороформ - диоктилфталат, для этого к полученному раствору теобромина добавляют раствор диоктилфталата в смеси этилацетат - хлороформ с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм³ при соотношении объемов водно-солевого раствора теобромина и экстрагента 10:1, экстрагируют на вибросмесителе до установления межфазного равновесия (7-10 мин); после расслаивания системы (5-7 мин) водно-солевой раствор отделяют от органической фазы и анализируют методом УФ-спектрофотометрии, измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора на УФ-спектрофотометре в кварцевой кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см при длине волны 272 нм, строят график зависимости оптической плотности водно-солевого раствора от концентрации теобромина, по графику находят концентрацию теобромина в водном растворе.

Рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения теобромина (R, %) по формулам

$$D=\frac{c_{о}}{{с}_{в}},$$ $$R=\frac{D}{D+f}\cdot 100\%,$$

где c₀ и с_в - концентрации теобромина в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз. Концентрацию теобромина в органической и водных фазах находят по градировочному графику зависимости оптической плотности водных растворов теобромина от его концентрации.

Коэффициент распределения при этом равен 543, в органическую фазу экстрагируется 98,2% теобромина от его исходного содержания в анализируемом растворе.

Как видно из примера, достигается высокий коэффициент распределения (543) и практически полное (98,2%-ное) извлечение теобромина смесью этилацетат - хлороформ - диоктилфталат при соотношении объемов водно-солевого раствора и экстрагента 10:1 и применении в качестве высаливателя сульфата аммония. Продолжительность анализа 30-35 мин.

При использовании водно-солевых растворов теобромина, приготовленных с другим высаливателем или с предложенным высаливателем, но другой концентрации, а также применении иных экстрагентов и соотношений объемов фаз водно-солевого раствора теобромина и других экстрагентов степень извлечения теобромина намного ниже достигнутой в приведенном примере.

Предлагаемый способ извлечения теобромина из водных растворов позволяет повысить коэффициент распределения (до 543), достичь практически полного (98,2%-ного) извлечения теобромина из водно-солевого раствора, характеризуется экспрессностью (продолжительность анализа 30-35 мин) и может быть применен при анализе водных растворов, содержащих теобромин.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии и фармацевтике и описывает способ извлечения теобромина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора теобромина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, где экстракцию теобромина осуществляют раствором сольвотропного реагента, а именно диоктилфталата (ДОФ) в смеси этилацетат - хлороформ (0,2:0,8 мол. доли соответственно) с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм³ в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора теобромина, который имеет рН 4,3±0,5, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора теобромина и экстрагента 10:1 и в качестве высаливателя используют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической фазы и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 272 нм, по градуировочному графику находят концентрацию теобромина в анализируемом водном растворе и рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения теобромина (R, %) по формулам. Предлагаемый способ извлечения теобромина из водных растворов характеризуется экспрессностью и позволяет достичь практически полного (98,2%-ного) извлечения теобромина из водно-солевого раствора. 1 пр.

Способ извлечения теобромина из водных растворов, включающий приготовление водно-солевого раствора теобромина путем его растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что экстракцию теобромина осуществляют раствором сольвотропного реагента, а именно диоктилфталата (ДОФ) в смеси этилацетат - хлороформ (0,2:0,8 мол. доли соответственно) с концентрацией 0,85-0,90 моль/дм³ в течение 7-10 мин из водно-солевого раствора теобромина, который имеет рН 4,3±0,5, при этом соотношение объемов водно-солевого раствора теобромина и экстрагента 10:1 и в качестве высаливателя используют раствор сульфата аммония, далее отделяют водно-солевую фазу от органической фазы и анализ проводят методом УФ-спектрофотометрии при длине волны 272 нм, по градуировочному графику находят концентрацию теобромина в анализируемом водном растворе, и рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения теобромина (R, %) по формулам:
$$D=\frac{c_{о}}{{с}_{в}},$$ $$R=\frac{D}{D+f}\cdot 100\%,$$
где с_о и с_в - концентрации теобромина в органической и водной фазах; f - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.