СПОСОБ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ МОНОКРИСТАЛЛОВ ФЕРРОМАГНИТНОГО СПЛАВА Fe-Ni-Co-Al-Nb С ТЕРМОУПРУГИМИ γ-α' МАРТЕНСИТНЫМИ ПРЕВРАЩЕНИЯМИ Российский патент 2013 года по МПК C22C38/12 C21D6/00 

Изобретение относится к области металлургии, а именно к термомеханической обработке монокристаллов ферромагнитного сплава нового состава Fe-Ni-Co-Al-Nb. Способ может быть использован в машиностроении, авиационной, космической промышленности, механотронике и микросистемной технике для создания исполнительных механизмов, датчиков, актюаторов, демпфирующих элементов.

Известно, что в сплавах на основе железа γ-α' мартенситные превращения являются нетермоупругими и не проявляют эффекта сверхэластичности. Термоупругое мартенситное превращение в сплавах может реализовываться с полной или частично упорядоченной структурой. В сплавах на основе железа с неупорядоченной структурой термоупругий характер мартенситного превращения достигается за счет выделения дисперсных когерентных частиц с упорядоченной структурой.

Известен способ термической обработки поликристаллов ферромагнитных сплавов на основе железа Fe-Ni-Co-Al-Ta, включающий термомеханическую обработку материала в три этапа (Y. Tanaka, Y. Himuro, R. Kainuma, T. Omori, K. Ishida. // Science. 2010, V.327, P.1488-1490). Ha первом этапе для получения острой текстуры {035}<100>поликристалла заготовки сплава подвергали горячей прокатке при температуре 1250°C, после чего для получения однофазного твердого раствора γ-фазы образцы отжигали при температуре 1300°C в течение 15 минут с последующим охлаждением в воду. На втором этапе вырезанные образцы подвергали дополнительной холодной прокатке до 98,6% без каких-либо промежуточных отжигов. После этого для получения однофазного твердорастворного состояния γ-фазы использовали гомогенизационный отжиг при температуре 1300°C в течение 18 часов. На третьем этапе использовали старение при температуре 600°C в течение 60-90 часов для выделения когерентных частиц упорядоченной γ'-фазы (Ni, Fe, Co)₃(Al, Ta) в неупорядоченном твердом растворе и получили сверхэластичность. Однако при выделении частиц γ'-фазы повышается уровень прочностных свойств сплава и, кроме того, при старении по границам зерен выделяется β-фаза, что в совокупности приводит к хрупкому разрушению и не достижению желаемых результатов по сверхэластичности. Дополнительное легирование В (бором) подавляет выделение хрупкой фазы по границам зерен и способствует получению большой сверхэластичности до 13% при комнатной температуре. Недостатком данной термомеханической обработки является то, что выделение хрупкой β-фазы по границам зерен не позволяет повышать температуру старения для выделения частиц γ'-фазы и сократить время для ее выделения. Трудность такой термомеханической обработки состоит в том, что для получения острой текстуры используются горячая прокатка при высоких температурах 1250°C и старение для получения упорядоченной γ'-фазы при температуре 600°C в течение 60-90 часов. В данном аналоге для получения сверхэластичности используют длительные термические обработки.

Известен способ термической обработки монокристаллов ферромагнитных сплавов на основе железа Fe-Ni-Co-Ti с эффектом памяти формы (Ю.И. Чумляков, Ю.И. Киреева, Е.Ю. Панченко, Е.Г. Захарова, В.А. Кириллов, С.П. Ефименко, X. Сехитоглу. Эффекты памяти формы в монокристаллах FeNiCoTi с γ-a' термоупругими мартенситными превращениями // ДАН РАН, 2004, Т. 394, №1, с.54-57), который включает в себя получение монокристаллов, ориентированных вдоль [111] направления, их гомогенизационный отжиг при температуре 1200°C в течение 24 часов в атмосфере инертного газа гелия, закалку в воду и последующее старение в атмосфере инертного газа гелия в интервале температур 550-700°C в течение времени от 1 часа до 20 часов. К недостаткам этой термической обработки монокристаллов сплавов на основе Fe-Ni-Co-Ti относится малая объемная доля когерентных частиц упорядоченной γ'-фазы (Ni,Fe)₃Ti в неупорядоченном твердом растворе. Данная термическая обработка монокристаллов, ориентированных вдоль [111] направления, приводит к появлению только эффекта памяти формы, но не приводит к появлению сверхэластичности, что ограничивает применение этого сплава в производстве.

В качестве наиболее близкого аналога-прототипа выбран способ получения монокристаллов [001] ориентации сплава Fe-28%Ni-17%Co-11.5%Al-2.5%Ta (ат. %) с функциональными свойствами при деформации растяжением - эффектом памяти формы и сверхэластичностью в температурном интервале от (-196°C) до 50°C, описанный в работе (И.В. Киреева, Ю.И. Чумляков, В.А. Кириллов, I. Karaman, Е. Cesari. Ориентационная и температурная зависимость сверхэластичности в монокристаллах FeNiCoAlTa, обусловленной обратимыми γ-α'-мартенситными превращениями. Письма в ЖТФ, 2011, Т. 37, Вып 10, С.86-94), который сочетает в себе получение монокристаллов, ориентированных вдоль [001] направления, их гомогенизационный отжиг в атмосфере газа гелия при температуре 1250°C в течение 5 часов с последующей закалкой в воду для получения однофазной структуры и старения в атмосфере газа гелия при температуре 700°C в течение времени 1-7 часов с последующей закалкой в воду, в результате которого происходит выделение частиц упорядоченной γ'-фазы размером до 3-5 нм, и сверхэластичность наблюдается в широком температурном интервале величиной до 6,7%.

Данная термическая обработка монокристаллов по сравнению с поликристаллами не сопровождается выделением хрупкой β-фазы и не требует специальных термомеханических обработок при высоких температурах для получения острой текстуры из-за отсутствия границ зерен. Однако, в способе-прототипе наиболее существенным недостатком является невозможность получения сверхэластичности при деформации растяжением больше 7% из-за выделения частиц богатых Ta, которые уменьшают пластичность монокристаллов.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа термической обработки монокристаллов ферромагнитного сплава Fe-Ni-Co-Al-Nb с эффектами сверхэластичности величиной от 6% до 13% за счет термической обработки, не приводящей к уменьшению пластичности монокристаллов [001] ориентации.

Поставленная задача решается тем, что способ термической обработки монокристаллов ферромагнитного сплава Fe-Ni-Co-Al-Nb с термоупругими γ-α' мартенситными превращениями, включает гомогенизационный отжиг монокристаллов ферромагнитного сплава, содержащего, мас. %: Fe-40,2, Ni-28,85, Co-17,55, Al-5,45, Nb-7,95, в атмосфере инертного газа Не при температуре 1250°C в течение 10 часов, нагрев и выдержку в атмосфере инертного газа Не при температуре 1280°C в течение 1 часа с последующей закалкой в воду комнатной температуры и старение в атмосфере инертного газа Не при температуре 700°C в течение 0,5-7 часов с последующим охлаждением в воду.

Требования к получению эффектов сверхэластичности:

- осуществлять гомогенизационный отжиг в атмосфере газа гелия при температуре 1250°C в течение 10 часов, затем перед закалкой в воду нагрев и выдержка в атмосфере инертного газа Не при температуре 1280°C в течение 1 часа для достижения химической однородности монокристалла и получения однофазной неупорядоченной структуры γ-фазы до выделения частиц упорядоченной γ'-фазы;

- размер частиц упорядоченной γ'-фазы не должен превышать размер 3-5 нм;

- старение при температуре 700°C в течение 0,5-7 часов проводить в атмосфере инертного газа гелия с последующим быстрым охлаждением в воду при комнатной температуре.

Необходимо подчеркнуть, что в способе-прототипе, исследования проводили на образцах с ориентацией оси нагрузки вдоль [001] направления при деформации растяжением. Поскольку именно вдоль [001] направления теоретически рассчитанная деформация решетки при γ-α' мартенситном превращении и, следовательно, ресурс обратимой деформации при реализации эффекта памяти формы и сверхэластичности имеют максимальные значения ε₀=8,7% при деформации растяжением. Однако в способе - прототипе при использованных термообработках в ориентации [001] данная теоретическая величина ресурса сверхэластичности не достигается.

Техническим результатом предложенного способа (новый химический состав) является улучшение функциональных свойств материала - получение величины сверхэластичности при деформации растяжением равной теоретически предсказанному ресурсу при γ-α' мартенситном превращении и превышение его на 4% с полной обратимостью заданной в цикле «нагрузка -разгрузка» деформации, с одновременным увеличением механических характеристик высокотемпературной фазы за счет выделения частиц упорядоченной γ'-фазы.

Пример конкретного выполнения.

Исходным материалом является монокристалл ферромагнитного сплава Fe-Ni-Co-Al-Nb, из которого методом электроискровой резки вырезаны образцы на растяжение в форме двойной лопатки, ориентированных вдоль [001] направления, размер образцов 2.5×1.5×12 мм³. Образцы гомогенизировали в среде инертного газа Не при температуре 1250°C в течение 10 часов, затем нагрев и выдержка при температуре 1280°C в течение 1 часа в атмосфере инертного газа Не с последующей закалкой в воду комнатной температуры. После чего проводили старение при температуре 700°C в атмосфере инертного газа Не в течение 0,5-7 ч с последующим охлаждением в воду.

В таблице приведены функциональные свойства при деформации растяжением полученного образца после термической обработки нового сплава и для сравнения образца, полученного по способу-прототипу. Как показывают, полученные результаты, образцы после предложенной термической обработки нового сплава обладают сверхэластичностью в широком температурном интервале величиной от 6% до 13%, который превышает величину сверхэластичности в прототипе на 4%.

Таким образом, предложенный способ позволяет улучшить функциональные свойства монокристаллов ферромагнитных сплавов на основе железа с памятью формы и использовать их в качестве инновационных технических решений, например, как актюаторы, исполнительные механизмы в различных современных технических конструкциях и устройствах.

Функциональные свойства монокристаллов сплава Fe-Ni-Co-Al-Nb после термообоработки по способу-прототипу, предложенной в настоящем проекте при деформации растяжением Ориентация Состояние M_s, (±2) °C A_f, (±2) °C Т_СЭ1, (±2) °C Т_СЭ2, (±2) °C ΔТСЭ, (±2) °C Δσ, (±2) МПа ε_СЭ, (±0,5)% Прототип [001] Гомогенизационный отжиг 1250°С, 5ч, закалка+старение 700°С, 7ч -110 -90 -80 50 130 125 6.7 Термическая обработка по прототипу [001] Гомогенизационный отжиг 1250°С, 5ч, закалка+старение 700°С, 7ч <-196   -196 25 220 80 6.4 Термическая обработка [001] Гомогенизационный отжиг 1250°С, 10ч, + нагрев и выдержка при 1280°С, 1ч, закалка в воду + старение 700°С, 0.5ч <-196   -196 8 204 230 13

В данной таблице: M_s - температура начала прямого мартенситного превращения при охлаждении, A_f - температура конца обратного мартенситного превращения при нагреве; ΔТ_СЭ - температурный интервал сверхэластичности от Т_СЭ1 до Т_СЭ2; Δσ - величина механического гистерезиса; ε_СЭ - величина максимальной обратимой деформации при реализации сверхэластичности.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к термической обработке монокристаллов ферромагнитного сплава нового состава Fe-Ni-Co-Al-Nb, и может быть использовано в машиностроении, авиационной, космической промышленности, механотронике и микросистемной технике для создания исполнительных механизмов, датчиков, актюаторов, демпфирующих элементов. Для повышения функциональных свойств монокристаллов в способе термической обработки монокристаллов ферромагнитного сплава Fe-Ni-Co-Al-Nb с термоупругими γ-α' мартенситными превращениями осуществляют гомогенизирующий отжиг монокристаллов ферромагнитного сплава, содержащего, мас.%: Fe-40,2, Ni-28,85, Со-17,55, Al-5,45, Nb-7,95, в атмосфере инертного газа Не при температуре 1250°С в течение 10 часов. Затем ведут нагрев и выдержку при температуре 1280°С в течение 1 ч с последующей закалкой в воду комнатной температуры и старение в атмосфере инертного газа Не при температуре 700°С в течение 0,5-7 часов с последующим охлаждением в воде. Монокристаллы обладают сверхэластичностью в широком температурном интервале. 1 табл., 1 пр.

Способ термической обработки монокристаллов ферромагнитного сплава Fe-Ni-Co-Al-Nb с термоупругими γ-α' мартенситными превращениями, включающий гомогенизирующий отжиг монокристаллов ферромагнитного сплава, содержащего, мас.%: Fe 40,2, Ni 28,85, Co 17,55, Al 5,45, Nb 7,95, в атмосфере инертного газа Не при температуре 1250°С в течение 10 ч, нагрев и выдержку при температуре 1280°С в течение 1 ч с последующей закалкой в воду комнатной температуры и старение в атмосфере инертного газа Не при температуре 700°С в течение 0,5-7 ч с последующим охлаждением в воде.