СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ НАНОЧАСТИЦ Российский патент 2014 года по МПК B82B3/00 

Изобретение относится к области технологии изготовления наночастиц и может быть использовано при получении новых материалов для микро- и оптоэлектроники, солнечных батарей, светодиодных ламп, силовой электроники и других областей полупроводниковой техники.

Известен способ синтеза наночастиц сложных оксидов металлов в сверхкритической воде (Патент №2438982, МПК C01G 1/02, В82В 1/00, C01D 15/00). Для получения наночастиц сложного оксида LiMeO₂, где Me-Со, Ni, Zn, Cu, смешивают 0,1 М водный раствор нитрата лития LiNO₃ и соли Me-Со, Ni, Zn, Cu со сверхкритической водой в реакторе проточного типа при температуре 370-390°С, давлении 220-230 атм. В качестве солей металлов используют такие соли как сульфат кобальта CoSO₄, сульфат цинка ZnSO₄, уксуснокислый никель Ni(СН₃СОО)₂, уксуснокислая медь Cu(CH₃COO)₂.

Недостатком данного изобретения является то, что необходимо поддерживать температуру от 370-390°С и создавать давление 220-230 атм. Для этого необходим специальный реактор, что является дорогостоящим оборудованием. К тому же сульфат кобальта CoSO₄ может вызывать аллергическую реакцию и оказывать мутагенный эффект.

Известен способ получения наночастиц золота из железорудного сырья (Патент №2424339, МПК С22В 11/00, В82В 3/00, B22F 9/24). Способ получения наночастиц золота включает восстановление содержащихся в растворе прекурсоров золота с использованием в качестве восстановителя водного экстракта чайных листьев. Содержащий прекурсоры золота раствор получают из железорудного сырья путем ионной флотации железорудного сырья. Затем проводят растворение полученного концентрата в царской водке и флотоэкстракцию поверхностно-активными веществами ионов золота в экстракт. После флотоэкстракции осуществляют концентрирование.

Недостатком данного изобретения является то, что помимо ионизации железной руды необходимо растворение полученного концентрата в царской водке. Это приводит к необходимости утилизации продуктов реакции на специальном оборудовании, не нарушая экологию.

Известен способ получения углеродсодержащих наночастиц «углеродсодержащая наночастица и способ ее получения» (Патент №2424185, МПК С01В 31/06, В82В 1/00, В82В 3/00). Получение углеродосодержащих наночастиц заключается в том, что заряд взрывчатого вещества с отрицательным кислородным балансом, состоящий из смеси тринитротолуола и гексогена, обкладывают льдом, охлажденным ниже минус 25°С, в соотношении (4-6):1 к массе заряда взрывчатого вещества. Подрывают полученный заряд взрывчатого вещества. Полученную суспензию углеродсодержащих наночастиц подвергают химической очистке. Затем проводят дезагрегацию углеродсодержащих наночастиц в составе суспензии путем троекратного замораживания суспензии до температуры ниже температуры кипения жидкого азота. На обрабатываемую суспензию воздействуют ультразвуком с частотой 18-27 Гц в течение 5-18 минут. Получают углеродсодержащие наночастицы, которые состоят из углеродного кубического монокристаллического ядра, размеры которого не превышают 4 нм, и однослойной оболочки из углеродов толщиной от 0,190 до 0,200 нм.

Недостатком данного изобретения является то, что необходимо использовать взрывчатые вещества тринитротолуола и гексогена. Иметь специальное оборудование для взрыва, химической очистки и троекратного вымораживания суспензии.

Известен способ получения металлического порошка (Патент №2418890, МПК С25С 5/02 В82В 3/00). Частицы металла из электролита осаждают на подложку до окончания стадии формирования из некристаллических зародышей икосаэдрических микро- и наночастиц. Затем частицы подвергают отжигу в нейтральной среде при температуре 450-500°С с выдержкой в течение 25-60 минут. Нагрев до температуры отжига ведут со скоростью 5-15°С/мин. После отжига создают условия для разрушения частиц. Полученные микро- и наночастицы отделяют от подложки перед отжигом или после отжига.

Недостатком данного изобретения является то, что необходимо использовать электролит, а создание устойчивых электролитов для многих металлов является отдельной и временами достаточно сложной задачей, поэтому ограничивается класс осаждаемых материалов. Происходит химическая реакция восстановления металла из раствора, поэтому невозможно контролировать состав осажденного слоя, так как осаждаться может как чистый металл, так и его производные.

В качестве прототипа был выбран способ получения наночастиц халькогенидов металлов (Патент №2417863, МПК B22F 9/16). Способ получения стабилизированных халькогенорганическими лигандами наночастиц халькогенидов металлов состава Me_k Y₁(YR)_m, где Me=Zn, Cd, Hg, Pb; Y=S, Se, Те; К=СН₃, С₂Н₅, C₄H₉, НОСН₂СН₂; k=12-28, 1=8-24, m=4-8, из халькогена и солей металлов включает предварительную активацию халькогена щелочью в гидразингидрате, при этом активацию халькогена проводят при соотношении щелочь:халькоген 1:2-4 при температуре 60-70°С, а к полученному раствору полихалькогенида щелочного металла добавляют органический галогенид, приводящий к образованию органического полихалькогенида, причем последний отделяют от водно-гидразинового слоя и подвергают воздействию щелочи в гидразингидрате с последующим добавлением раствора соли металла.

Недостатком данного изобретения является то, что для получения халькогенидных наночастиц необходимо проводить активацию халькогена щелочью, с выдерживанием температурного режима, с дальнейшим добавлением галогенида и солей металлов. Предлагаемая схема состоит из большого количества технологических этапов, требующих специального оборудования и контроля над реакциями.

Техническим результатом данного изобретения является создание способа получения полупроводниковых наночастиц при воздействии лазерного излучения на полупроводниковые образцы (кристаллы халькогенида свинца - PbTe, PbS, PbSe), помещенные в инертную жидкую фазу. Такое решение приводит к уменьшению технологических этапов и не требуется специального оборудования.

Технический результат достигается тем, что в способе получения полупроводниковых наночастиц полупроводниковый образец (кристалл халькогенида свинца - PbTe, PbS, PbSe) помещают в инертную жидкую фазу (например глицерин), непрерывное лазерное излучение фокусируют со стороны раствора на границе раздела образец-жидкость с диаметром пятна от 50 мкм до 100 мкм, варьируя мощность в диапазоне от 4 Вт до 10 Вт без образования оптического пробоя.

Для получения полупроводниковых наночастиц полупроводниковый образец (кристалл халькогенида свинца - PbTe, PbS, PbSe) помещают в инертную (во избежание образования оксидов) жидкую фазу (например, глицерин), фокусируют непрерывное лазерное излучение (с длиной волны 1.06 мкм, что много больше ширины запрещенной зоны) со стороны раствора на границу раздела образец-жидкость с диаметром пятна 50 мкм, при этом мощность лазерного излучения варьируют в диапазоне 4 Вт без образования оптического пробоя. Получений коллоидный раствор состоит из наночастиц, средний размер которых составляет 8-9 нм, с узким распределением относительно среднего размера (см. фиг.2). Лазерным излучением производят либо локальное воздействие, либо сканирование поверхности образца от 2 до 5 раз.

Изобретение поясняется представленными фиг.1, 2: фиг.1 - схема воздействия; фиг.2 - диаграмма распределения частиц по размерам построена на лазерном анализаторе частиц Horiba LB-550, мощность лазерного излучения составляла 4 Вт.

Способ получения полупроводниковых наночастиц был осуществлен по схеме, показанной на фиг.1, в которую входит 1 - волоконный лазер, 2 - инертная жидкая фаза (например, глицерин), 3 - образец (халькогениды свинца).

Заявляемый способ основан на проведенных исследованиях физико-химических процессов формирования полупроводниковых наночастиц под действием лазерного излучения. В настоящем способе формирование полупроводниковых наночастиц проводится под действием лазерного излучения, когда полупроводниковый образец помещен в жидкую фазу.

Особенность способа заключается в том, что полупроводниковые наночастицы получают в жидкой фазе под воздействием лазерного излучения на полупроводниковую мишень. Такой подход позволяет отказаться от применения химических реакций разложения, а также специального оборудования для промывки полученных наночастиц.

Изобретение относится к области технологии изготовления наночастиц и может быть использовано при получении новых материалов для микро- и оптоэлектроники, светодиодных ламп, силовой электроники и других областей полупроводниковой техники. Техническим результатом данного изобретения является уменьшение технологических этапов и отсутствие специального оборудования. Технический результат достигается тем, что в способе получения полупроводниковых наночастиц полупроводниковый образец (кристалл халькогенида свинца - PbTe, PbS, PbSe) помещают в инертную жидкую фазу (например, глицерин), лазерное излучение фокусируют со стороны раствора на границе раздела образец-жидкость с диаметром пятна от 50 мкм до 100 мкм, варьируя мощность в диапазоне от 4 Вт до 10 Вт без образования оптического пробоя. 2 ил.

Способ получения полупроводниковых наночастиц на основе халькогенидов металлов, отличающийся тем, что полупроводниковый образец (например, кристалл халькогенида свинца - PbTe, PbS, PbSe) помещают в инертную (во избежание образования оксидов) жидкую фазу (например, глицерин), лазерное излучение фокусируют со стороны раствора на границе раздела образец-жидкость с диаметром пятна от 50 мкм до 100 мкм, варьируя мощность в диапазоне от 4 Вт до 10 Вт без образования оптического пробоя.